混合碱含量的测定
一、实验目的:
1.掌握双指示剂法测定NaOH和Na2CO3含量的原理。
2.了解混合指示剂的使用及其优点。
3.熟练滴定操作和滴定终点的判断;
4. 掌握定量转移操作的基本要点;
二、实验原理
混合碱是不纯的碳酸钠,它的主要成份为Na2CO3,此外,还含NaOH或NaHCO3,以及Na2O、
Na2SO4等杂质,当用酸滴定时,除Na2CO3被滴定外,其中杂质如NaOH或NaHCO3也可与酸反
应。因此,总碱度常以Na2O的百分含量来表示。
如果需要测定混合碱中Na2CO3或NaHCO的含量,则采用“双指示剂法”进行分析,测定
各组分的含量。即在混合碱的试液中先加入酚酞指示剂,用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红
色。此时试液中所含NaOH完全被中和,Na2CO3也被滴定成NaHCO3,反应如下:
NaOH + HCl = NaCl + H2O
Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3
设用去HCl标准溶液为V1mL。再加入甲基橙指示剂,继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色
变为橙色即为终点。此时NaHCO3被中和成H2CO3,反应为:
NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑
设此时消耗HCl标准溶液的体积为V2mL。根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。设试液的
体积为VmL。
当V1>V2时,则说明碱样系Na2CO3和NaOH的混合物。其中,Na2CO3消耗HCl标准溶液
的体积为2V2mL,NaOH则为(V1- V2)mL;反之,若V1﹤V2时,则说明碱样系Na2CO3和
NaHCO3的混合物,它们消耗HCl标准溶液分别为2V1和(V2- V1)mL。
若酸的准确浓度已知,即可分别算出各成份得百分含量。
三、步骤:
1.称样、溶解
准确称取混合碱试样0.5~0.6克(称准至第四位小数,为什么?)于小烧杯中,加水约
20 mL,用玻璃棒搅动促使其溶解,将溶液沿玻璃棒转入100 mL容量瓶中,(应注意什么?)
再用少量水洗烧杯和玻璃棒3~4次,所洗溶液均转入容量瓶内,,继续加水,最后小心稀释
至刻度。(怎样才算恰好?)
盖上瓶盖,上下翻转摇动几次,使溶液混合均匀。
2.分取溶液
用混合碱溶液少量洗移液管三次,(如何洗?)然后吸取碱溶液20 mL,注入一锥形瓶
中(同时吸取三份),加水约20 mL(可用洗瓶顺锥形瓶壁冲洗两圈),酚酞指示剂4滴,(溶
液显红色,为什么?)摇匀。
3.滴定
滴定管装好酸标准溶液。(酸标准溶液的配制见后)
取混合碱试液一瓶,从滴定管逐滴加入酸标准溶液滴定至溶液呈很淡的粉红色,记下用
去酸标准溶液的体积V1。紧接着加甲基橙指示剂2滴。继续用酸酸标准溶液小心滴定至溶
液由黄色突变橙色为终点,记下用去酸标准溶液的体积V2。
加满滴定管中的酸液,用同样手续,重复滴定第二份和第三份试样溶液。
根据V1和V2数据的大小,判断试样的成份。
由酸标准溶液的浓度,滴定所消耗HCl标准溶液的体积V= V1+ V2,和称取碱样的重量
G,计算混合碱试样的总碱度(用Na2O%表示)。
四、实验仪器与试剂
电子天平(AL204,0.0001) 电子天平(500g,0.1)
酸式滴定管(25ml) 容量瓶(100ml)
移液管 (20ml) 试剂瓶(500ml)
混合碱试样(固) 酚酞指示剂
碳酸钠(固) 甲基橙指示剂
洗耳球 干燥器
称量瓶(25×40) 锥形瓶(250mL)
已标定好的0.10mol/L盐酸标准溶液
思 考 题
⒈ 用双指示剂测混合碱所消耗标准溶液的体积,前后若有如下关系,试判断碱的成分如
何?
① V1=V2 ②V1 ≠0 V2 =0 ③ V1=0 V2≠0
⒉ 用移液管吸取碱溶液要准,放入锥形瓶后所加水是否也要准,为什么?
盐酸标准溶液的配制和标定
(一)、实验原理
标定酸的基准物质常用无水碳酸钠和硼砂(Na2B4O7•10H2O)。用无水碳酸钠标定盐酸的
反应为
Na2CO3+2HCI=H2CO3+2NaCI
等物质的量反应点时,由于产物有H2CO3,滴定的突跃范围pH为5~3.5,故选用甲基橙或
甲基红作指示剂。
无水碳酸钠应预先于180oC下充分干燥,装在带塞的玻璃瓶中,并存放于干燥器内备用。
(二)、实验步骤
⒈ 计算配制100毫升0.05mol/L碳酸钠溶液,需无水碳酸钠固体的重量(用甲基橙指
示剂)是多少克。
2.0.1mol/L盐酸溶液的配制:用10ml量筒量取一定量的盐酸(用量自己计算),然
后,用纯净水调至10ml,倒入有玻塞的试剂瓶中,加水稀释至300ml,盖上玻塞,摇匀,
准备标定。
3.称样与溶解
用减量法准确称取一定量的无水碳酸钠固体于小烧杯中。加水约30毫升于小烧杯中,
用玻棒搅动,促使碳酸钠固体溶解。然后小心地把碳酸钠溶液沿玻棒全部转入100毫升容量
瓶中,(注意:溶液不能有任何溅出,为什么?)再用少量水洗烧杯和玻棒3~4次,洗烧杯
时,务必使内壁全部洗到。所有的溶液均转入容量瓶内,继续用小烧杯加水,直到水面略低
于容量瓶颈的刻度(千万不可超过刻度!否则要重称),再用洗瓶或玻璃棒滴水,使瓶内溶
液的弯月面的最低点恰好与容量瓶的标线相切为止。
盖上瓶塞,上下翻转播动十多次,使溶液混合均匀,静置5分钟以上待用。
⒋ 分取溶液
用移液管吸取碳酸钠少量润洗三次(用移液管移取溶液前,需用行待液润洗三次。以保
证与待吸溶液处于同一浓度状态。方法是:将待吸液吸至球部的四分之一处,注意勿使溶液
流回,以免稀释溶液,润洗过的溶液应从尖口放出,弃去)。然后吸出溶液20毫升,放入锥
形瓶中(同时取三份)。加水约20毫升(可用洗瓶顺锥形瓶壁冲洗2~3圈),加甲基橙指
示剂1滴,准备标定。
⒌ 标定
取出配好的盐酸溶液,每次用前都要摇匀,防止水分凝结瓶壁而改变溶液浓度。然后,
用待标定的盐酸溶液洗滴定管,以免盐酸溶液被稀释。为此,注入5~10毫升盐酸溶液于
滴定管中,然后两手平端滴定管,慢慢转动,使溶液流遍全管。再把滴定管竖起,打开滴定
管旋塞,使溶液从下端流出。如此洗2~3次,即可装入盐酸溶液,调整液面至零线或零线
稍下,准确读取(a1)并记录在预习记录本上。滴定管下端如有悬挂的液滴,应除去。
从滴定管中将盐酸溶液慢慢滴入第一个锥形瓶中,并不断摇动,近终点时(若瓶壁溅有液滴,可用洗瓶顺锥形瓶壁冲洗一周)要慢滴(不能成直线状)多摇,滴至溶液由黄色变澄色为止。记下读数(a2),求出用去盐酸的体积。再装满滴定管,用同样方法,滴定第二份和第三份溶液。
根据无水碳酸钠的重量和所用盐酸溶液的体积,计算盐酸的准确浓度(要求四位有效数字)
混合碱含量的测定
一、实验目的:
1.掌握双指示剂法测定NaOH和Na2CO3含量的原理。
2.了解混合指示剂的使用及其优点。
3.熟练滴定操作和滴定终点的判断;
4. 掌握定量转移操作的基本要点;
二、实验原理
混合碱是不纯的碳酸钠,它的主要成份为Na2CO3,此外,还含NaOH或NaHCO3,以及Na2O、
Na2SO4等杂质,当用酸滴定时,除Na2CO3被滴定外,其中杂质如NaOH或NaHCO3也可与酸反
应。因此,总碱度常以Na2O的百分含量来表示。
如果需要测定混合碱中Na2CO3或NaHCO的含量,则采用“双指示剂法”进行分析,测定
各组分的含量。即在混合碱的试液中先加入酚酞指示剂,用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红
色。此时试液中所含NaOH完全被中和,Na2CO3也被滴定成NaHCO3,反应如下:
NaOH + HCl = NaCl + H2O
Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3
设用去HCl标准溶液为V1mL。再加入甲基橙指示剂,继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色
变为橙色即为终点。此时NaHCO3被中和成H2CO3,反应为:
NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑
设此时消耗HCl标准溶液的体积为V2mL。根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。设试液的
体积为VmL。
当V1>V2时,则说明碱样系Na2CO3和NaOH的混合物。其中,Na2CO3消耗HCl标准溶液
的体积为2V2mL,NaOH则为(V1- V2)mL;反之,若V1﹤V2时,则说明碱样系Na2CO3和
NaHCO3的混合物,它们消耗HCl标准溶液分别为2V1和(V2- V1)mL。
若酸的准确浓度已知,即可分别算出各成份得百分含量。
三、步骤:
1.称样、溶解
准确称取混合碱试样0.5~0.6克(称准至第四位小数,为什么?)于小烧杯中,加水约
20 mL,用玻璃棒搅动促使其溶解,将溶液沿玻璃棒转入100 mL容量瓶中,(应注意什么?)
再用少量水洗烧杯和玻璃棒3~4次,所洗溶液均转入容量瓶内,,继续加水,最后小心稀释
至刻度。(怎样才算恰好?)
盖上瓶盖,上下翻转摇动几次,使溶液混合均匀。
2.分取溶液
用混合碱溶液少量洗移液管三次,(如何洗?)然后吸取碱溶液20 mL,注入一锥形瓶
中(同时吸取三份),加水约20 mL(可用洗瓶顺锥形瓶壁冲洗两圈),酚酞指示剂4滴,(溶
液显红色,为什么?)摇匀。
3.滴定
滴定管装好酸标准溶液。(酸标准溶液的配制见后)
取混合碱试液一瓶,从滴定管逐滴加入酸标准溶液滴定至溶液呈很淡的粉红色,记下用
去酸标准溶液的体积V1。紧接着加甲基橙指示剂2滴。继续用酸酸标准溶液小心滴定至溶
液由黄色突变橙色为终点,记下用去酸标准溶液的体积V2。
加满滴定管中的酸液,用同样手续,重复滴定第二份和第三份试样溶液。
根据V1和V2数据的大小,判断试样的成份。
由酸标准溶液的浓度,滴定所消耗HCl标准溶液的体积V= V1+ V2,和称取碱样的重量
G,计算混合碱试样的总碱度(用Na2O%表示)。
四、实验仪器与试剂
电子天平(AL204,0.0001) 电子天平(500g,0.1)
酸式滴定管(25ml) 容量瓶(100ml)
移液管 (20ml) 试剂瓶(500ml)
混合碱试样(固) 酚酞指示剂
碳酸钠(固) 甲基橙指示剂
洗耳球 干燥器
称量瓶(25×40) 锥形瓶(250mL)
已标定好的0.10mol/L盐酸标准溶液
思 考 题
⒈ 用双指示剂测混合碱所消耗标准溶液的体积,前后若有如下关系,试判断碱的成分如
何?
① V1=V2 ②V1 ≠0 V2 =0 ③ V1=0 V2≠0
⒉ 用移液管吸取碱溶液要准,放入锥形瓶后所加水是否也要准,为什么?
盐酸标准溶液的配制和标定
(一)、实验原理
标定酸的基准物质常用无水碳酸钠和硼砂(Na2B4O7•10H2O)。用无水碳酸钠标定盐酸的
反应为
Na2CO3+2HCI=H2CO3+2NaCI
等物质的量反应点时,由于产物有H2CO3,滴定的突跃范围pH为5~3.5,故选用甲基橙或
甲基红作指示剂。
无水碳酸钠应预先于180oC下充分干燥,装在带塞的玻璃瓶中,并存放于干燥器内备用。
(二)、实验步骤
⒈ 计算配制100毫升0.05mol/L碳酸钠溶液,需无水碳酸钠固体的重量(用甲基橙指
示剂)是多少克。
2.0.1mol/L盐酸溶液的配制:用10ml量筒量取一定量的盐酸(用量自己计算),然
后,用纯净水调至10ml,倒入有玻塞的试剂瓶中,加水稀释至300ml,盖上玻塞,摇匀,
准备标定。
3.称样与溶解
用减量法准确称取一定量的无水碳酸钠固体于小烧杯中。加水约30毫升于小烧杯中,
用玻棒搅动,促使碳酸钠固体溶解。然后小心地把碳酸钠溶液沿玻棒全部转入100毫升容量
瓶中,(注意:溶液不能有任何溅出,为什么?)再用少量水洗烧杯和玻棒3~4次,洗烧杯
时,务必使内壁全部洗到。所有的溶液均转入容量瓶内,继续用小烧杯加水,直到水面略低
于容量瓶颈的刻度(千万不可超过刻度!否则要重称),再用洗瓶或玻璃棒滴水,使瓶内溶
液的弯月面的最低点恰好与容量瓶的标线相切为止。
盖上瓶塞,上下翻转播动十多次,使溶液混合均匀,静置5分钟以上待用。
⒋ 分取溶液
用移液管吸取碳酸钠少量润洗三次(用移液管移取溶液前,需用行待液润洗三次。以保
证与待吸溶液处于同一浓度状态。方法是:将待吸液吸至球部的四分之一处,注意勿使溶液
流回,以免稀释溶液,润洗过的溶液应从尖口放出,弃去)。然后吸出溶液20毫升,放入锥
形瓶中(同时取三份)。加水约20毫升(可用洗瓶顺锥形瓶壁冲洗2~3圈),加甲基橙指
示剂1滴,准备标定。
⒌ 标定
取出配好的盐酸溶液,每次用前都要摇匀,防止水分凝结瓶壁而改变溶液浓度。然后,
用待标定的盐酸溶液洗滴定管,以免盐酸溶液被稀释。为此,注入5~10毫升盐酸溶液于
滴定管中,然后两手平端滴定管,慢慢转动,使溶液流遍全管。再把滴定管竖起,打开滴定
管旋塞,使溶液从下端流出。如此洗2~3次,即可装入盐酸溶液,调整液面至零线或零线
稍下,准确读取(a1)并记录在预习记录本上。滴定管下端如有悬挂的液滴,应除去。
从滴定管中将盐酸溶液慢慢滴入第一个锥形瓶中,并不断摇动,近终点时(若瓶壁溅有液滴,可用洗瓶顺锥形瓶壁冲洗一周)要慢滴(不能成直线状)多摇,滴至溶液由黄色变澄色为止。记下读数(a2),求出用去盐酸的体积。再装满滴定管,用同样方法,滴定第二份和第三份溶液。
根据无水碳酸钠的重量和所用盐酸溶液的体积,计算盐酸的准确浓度(要求四位有效数字)