气相色谱法练习
一：选择题
1. 在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( A ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( D ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3. 良好的气-液色谱固定液为 ( D )
A 蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C 溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B 和C
6. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( D )
A粒度适宜、均匀, 表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度 D A、B 和C 8. 热导池检测器是一种 ( A ) A浓度型检测器 B质量型检测器
C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器 10. 下列因素中, 对色谱分离效率最有影响的是 ( A ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度 三：计算题
1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL ，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。若仪器噪声为0.02 mV ，计算其检测限。
解：mV ·mL ·mg -1
mg ·mL -1
2. 一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下： 流量 20 mL／min （ 50℃） 柱温 50℃ 柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa
空气保留时间0.50 min 正己烷保留时间3.50 min 正庚烷保留时间4.10 min
①计算正己烷，正庚烷的校正保留体积；
②若正庚烷的半峰宽为0.25 min，用正庚烷计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度； ③求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。
解： F =20mL/min, t 0=30s=0.50min, t 已=3.50min=210s, t 庚=4.10min=250s ①V 已’=F(t 已－t 0)=20×(3.50－0.50)=60mL V 庚’=F(t 庚－t 0)=20×(4.10－0.50)=72mL ②W 1/2(庚) ＝0.25min
n 理=5.54×(t /W 1/2) 2=5.54×(4.10/0.25)2=1490
H =L /n 理=200/1490= 0.13cm
对正已烷，若半峰宽也为0.25min ，则
W 1/2(已) ＝0.25min
n 理=5.54×(t /W 1/2) 2=5.54×(3.5/0.25)2=1086
H =L /n 理=200/1086= 0.184cm
③
3. 正庚烷与正己烷在某色谱柱上的保留时间为94s 和85s ，空气在此柱上的保留时间为10s ，所得理论塔板数为3900块，求此二化合物在该柱上的分离度？ 解：已知n 理=3900, t 0=10s, t 1=85s, t 2=94s n 理=16×(t 1/w 1) 2 n 理=16×(t 1/w 1) 2 即3900=16×(85/w 1) 2 3900=16×(94/w 2) 2 求得w 1=5.44s, w 2=6.02s
所以
4. 在某色谱柱上，二组分的相对保留值为1.211。若有效板高度为 0.1cm，为使此组分在该色谱柱上获得完全分离，求所需色谱柱的最低长度？ 解：已知H eff = 0.1cm, r 21=1.211, R =1.5
cm ，近似为 120cm ．
气相色谱法练习
一：选择题
1. 在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( A ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( D ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3. 良好的气-液色谱固定液为 ( D )
A 蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C 溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B 和C
6. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( D )
A粒度适宜、均匀, 表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度 D A、B 和C 8. 热导池检测器是一种 ( A ) A浓度型检测器 B质量型检测器
C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器 10. 下列因素中, 对色谱分离效率最有影响的是 ( A ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度 三：计算题
1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL ，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。若仪器噪声为0.02 mV ，计算其检测限。
解：mV ·mL ·mg -1
mg ·mL -1
2. 一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下： 流量 20 mL／min （ 50℃） 柱温 50℃ 柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa
空气保留时间0.50 min 正己烷保留时间3.50 min 正庚烷保留时间4.10 min
①计算正己烷，正庚烷的校正保留体积；
②若正庚烷的半峰宽为0.25 min，用正庚烷计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度； ③求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。
解： F =20mL/min, t 0=30s=0.50min, t 已=3.50min=210s, t 庚=4.10min=250s ①V 已’=F(t 已－t 0)=20×(3.50－0.50)=60mL V 庚’=F(t 庚－t 0)=20×(4.10－0.50)=72mL ②W 1/2(庚) ＝0.25min
n 理=5.54×(t /W 1/2) 2=5.54×(4.10/0.25)2=1490
H =L /n 理=200/1490= 0.13cm
对正已烷，若半峰宽也为0.25min ，则
W 1/2(已) ＝0.25min
n 理=5.54×(t /W 1/2) 2=5.54×(3.5/0.25)2=1086
H =L /n 理=200/1086= 0.184cm
③
3. 正庚烷与正己烷在某色谱柱上的保留时间为94s 和85s ，空气在此柱上的保留时间为10s ，所得理论塔板数为3900块，求此二化合物在该柱上的分离度？ 解：已知n 理=3900, t 0=10s, t 1=85s, t 2=94s n 理=16×(t 1/w 1) 2 n 理=16×(t 1/w 1) 2 即3900=16×(85/w 1) 2 3900=16×(94/w 2) 2 求得w 1=5.44s, w 2=6.02s
所以
4. 在某色谱柱上，二组分的相对保留值为1.211。若有效板高度为 0.1cm，为使此组分在该色谱柱上获得完全分离，求所需色谱柱的最低长度？ 解：已知H eff = 0.1cm, r 21=1.211, R =1.5
cm ，近似为 120cm ．