石灰石检验操作规程
时间:2011-11-18来源:网络作者:安全知识网
石灰石检验操作规程
4.1 采样方法：
采取有代表性的石灰石10－20块，敲下小块，破碎后缩分至约200g ，再用粉碎机粉碎至全部通过100目筛。装于洁净、干燥的广口试剂瓶中作为分析试样。瓶上粘贴标签，注明厂家、批号、数量、采样人姓名、采样日期等。
4.2 灼烧失量测定：
精确称取通过100目筛的试样1克置于已恒重的镍坩埚中，盖好，移入高温炉中。调节炉温为800－900℃，灼烧20分钟，称量，再灼烧称量，直至恒重。
灼烧失量%= ×100
式中：m1—灼烧前试样及坩埚重（克）；
m2—灼烧后试样及坩埚重（克）；
m —试样重（克）
4.3 酸不溶物测定：
4.3.1 原理：酸不溶物为二氧化硅，因硅酸沉淀有成为溶胶倾向，而穿过滤纸，故需用浓盐酸蒸干脱水，便于过滤，以重量法测得。
4.3.2 应用试剂：
4.3.2.1 盐酸溶液：1+1
4.3.2.2 浓盐酸。
4.3.2.3 销酸银溶液：100g/L
4.3.3 测定方法：
将已灼烧过的试样，移入带柄瓷蒸发皿中，徐徐加入盐酸（1+1）40ml ，微热至溶解后，蒸干。以浓盐酸润湿残渣，再蒸干。如此重复数次，加适量水煮沸10分钟，过滤，先用稀盐酸洗涤2－3次，再以蒸馏水洗至无氯离子（用100g/L硝酸银检验），集中滤液、洗液于烧杯中，留作氧化铝及氧化铁的测定。
移残渣及滤纸于已恒重的瓷坩埚中，先于低温灼烧滤纸成灰，再移入800－900℃高温炉中灼烧至恒重，所增加的重量，即为酸不溶物重。
酸不溶物%= ×100
式中：m2—灼烧后残渣连用坩埚重（克）；
m1—坩埚重（克）；
m —试样重（克）。
4.4 氧化铝及氧化铁测定：
4.4.1 原理：在一定的PH 值范围内，使铁、铝转化为氢氧化物沉淀，再经过滤、灼烧，即可称重测得。
4.4.2 应用试剂及材料
4.4.2.1 浓硝酸。
4.4.2.2 氯化铵。
4.4.2.3 氨水溶液：（1+1）。
4.4.2.4 氯化铵溶液：20g/L。
4.4.2.5 定量滤纸。
4.4.3 测定方法：
加数滴浓硝酸于测定酸不溶物所保留的溶液中，煮沸数分钟，使二价铁离子成为三价铁离子。加入蒸馏水（或浓缩）调整溶液总体积为200－250ml ，加入0.5克氯化铵，煮沸，趁热加入氨水（1+1）至微过量（使甲基红指示剂由红变黄后再加2－3滴即可），煮沸数分钟，静置片刻，以便沉淀下降。过滤，以热的氯化铵溶液（20g/L）洗涤2－3次，再以热水洗涤至洗液不含有氯化物。集滤液及洗液于500ml 容量瓶中，冷后，加水稀释到刻度，摇匀，保留此液备测钙、镁用。
移沉淀及滤纸于已恒重的坩埚中，烘干，先将滤纸灰化，再于800－900℃高温炉中灼烧至恒重。
（氧化铝+氧化铁）%= ×100
式中：m2—灼烧后残渣连用坩埚重（克）；
m1—坩埚重（克）；
m —试样重（克）。
4.5 氧化钙及氧化镁的测定：
4.5.1 原理：加钨酸钠于已分离铁、铝后的钙、镁混合液中，使钙生成钨酸钙沉淀而滤去： CaCL2+Na2WO4→CaWO4↓+2NaCL
再用铬黑T 为指示剂，在一定条件下，用EDTA 标准溶液滴定滤液中的镁。另外吸取一定量钙、镁混合液，在有铬黑T 指示剂存在时，用EDTA 标准溶液滴定钙镁容量。根据二者之差，即可求得钙含量。
用此法测定钙、镁，不仅操作手续简便迅速，而且对于镁多钙少的试样，测结果，还较重量法更易掌握。
4.5.2 应用试剂：
4.5.2.1 EDTA 标准溶液：约0.05mol/L。
4.5.2.2 锌标准溶液：约0.05mol/L。
4.5.2.3 铵盐缓冲液：溶解67.5g 氯化铵于水中，加入570ml 氨水（比重0.90），再加水稀释成1000ml 。
4.5.2.4 铬黑T 指示液：1g/L。将0.1克铬黑T 及1克盐酸羟胺溶于100ml 95%乙醇中。
4.5.2.5 钨酸钠（Na2WO4）水溶液：100g/L。
4.5.3 测定方法：
4.5.3.1 氧化镁的测定：吸取25ml 已除尽铁、铝的试液置于250ml 的烧杯中，用水稀释至60ml ，加入4ml 钨酸钠溶液（基量依钙含量而变），再加入氨水（1+1）溶液中和至溶液PH 值约为8－9。微火加热至80－90℃，并不断搅拌，但勿触及杯壁及底，使之沉淀，蒸浓至40ml ，移入50ml 容量瓶，在流水中冷却，放置20分钟后，再加水稀释至刻度。用干的紧密滤纸及漏斗过滤，弃去最初滤出的少量滤液。
吸取25ml 滤液于250ml 锥形瓶中，加入5ml 铵盐缓冲液，4滴铬黑T 指示剂，用0.05mol/L EDTA 标准溶液滴定至恰现浅蓝色。
氧化镁%=×100
式中：V1—滴定时所耗用的EDTA 标准溶液体积，ml ；
C —EDTA 标准溶液浓度，mol/L；
m —试样重，克；
0.04031—与1.00ml EDTA标准溶液 [ C（EDTA ）=1.000mol/L ] 相当的以克 表示的氧化镁的质量。
注：如取出的样品液中含镁量较少（不足20－80毫克氧化镁），加入铬黑T 指示剂，不呈明显红色，即应加入一定量标准镁溶液（准确称取一定量金属镁溶于盐酸中配制成），最后在计算中减去加入的镁量。
4.5.3.2 氧化钙的测定：
另外吸取一定量测定铁、铝后所保留的溶液于250ml 锥形瓶中，用氨水中和，加入5ml 铵盐缓冲液及4滴铬黑T 指示剂，用0.05mol/L EDTA标准溶液滴定至恰现浅蓝色（此为钙、镁总量）。
氧化钙%=
式中：V —滴定钙、镁总量时所耗用的EDTA 标准溶液量，ml ；
V1—滴定氧化镁含量时所耗用的EDTA 标准溶液量，ml ；
x —吸取样品溶液毫升数；
C — EDTA 标准溶液浓度，mol/L。
石灰石检验操作规程
时间:2011-11-18来源:网络作者:安全知识网
石灰石检验操作规程
4.1 采样方法：
采取有代表性的石灰石10－20块，敲下小块，破碎后缩分至约200g ，再用粉碎机粉碎至全部通过100目筛。装于洁净、干燥的广口试剂瓶中作为分析试样。瓶上粘贴标签，注明厂家、批号、数量、采样人姓名、采样日期等。
4.2 灼烧失量测定：
精确称取通过100目筛的试样1克置于已恒重的镍坩埚中，盖好，移入高温炉中。调节炉温为800－900℃，灼烧20分钟，称量，再灼烧称量，直至恒重。
灼烧失量%= ×100
式中：m1—灼烧前试样及坩埚重（克）；
m2—灼烧后试样及坩埚重（克）；
m —试样重（克）
4.3 酸不溶物测定：
4.3.1 原理：酸不溶物为二氧化硅，因硅酸沉淀有成为溶胶倾向，而穿过滤纸，故需用浓盐酸蒸干脱水，便于过滤，以重量法测得。
4.3.2 应用试剂：
4.3.2.1 盐酸溶液：1+1
4.3.2.2 浓盐酸。
4.3.2.3 销酸银溶液：100g/L
4.3.3 测定方法：
将已灼烧过的试样，移入带柄瓷蒸发皿中，徐徐加入盐酸（1+1）40ml ，微热至溶解后，蒸干。以浓盐酸润湿残渣，再蒸干。如此重复数次，加适量水煮沸10分钟，过滤，先用稀盐酸洗涤2－3次，再以蒸馏水洗至无氯离子（用100g/L硝酸银检验），集中滤液、洗液于烧杯中，留作氧化铝及氧化铁的测定。
移残渣及滤纸于已恒重的瓷坩埚中，先于低温灼烧滤纸成灰，再移入800－900℃高温炉中灼烧至恒重，所增加的重量，即为酸不溶物重。
酸不溶物%= ×100
式中：m2—灼烧后残渣连用坩埚重（克）；
m1—坩埚重（克）；
m —试样重（克）。
4.4 氧化铝及氧化铁测定：
4.4.1 原理：在一定的PH 值范围内，使铁、铝转化为氢氧化物沉淀，再经过滤、灼烧，即可称重测得。
4.4.2 应用试剂及材料
4.4.2.1 浓硝酸。
4.4.2.2 氯化铵。
4.4.2.3 氨水溶液：（1+1）。
4.4.2.4 氯化铵溶液：20g/L。
4.4.2.5 定量滤纸。
4.4.3 测定方法：
加数滴浓硝酸于测定酸不溶物所保留的溶液中，煮沸数分钟，使二价铁离子成为三价铁离子。加入蒸馏水（或浓缩）调整溶液总体积为200－250ml ，加入0.5克氯化铵，煮沸，趁热加入氨水（1+1）至微过量（使甲基红指示剂由红变黄后再加2－3滴即可），煮沸数分钟，静置片刻，以便沉淀下降。过滤，以热的氯化铵溶液（20g/L）洗涤2－3次，再以热水洗涤至洗液不含有氯化物。集滤液及洗液于500ml 容量瓶中，冷后，加水稀释到刻度，摇匀，保留此液备测钙、镁用。
移沉淀及滤纸于已恒重的坩埚中，烘干，先将滤纸灰化，再于800－900℃高温炉中灼烧至恒重。
（氧化铝+氧化铁）%= ×100
式中：m2—灼烧后残渣连用坩埚重（克）；
m1—坩埚重（克）；
m —试样重（克）。
4.5 氧化钙及氧化镁的测定：
4.5.1 原理：加钨酸钠于已分离铁、铝后的钙、镁混合液中，使钙生成钨酸钙沉淀而滤去： CaCL2+Na2WO4→CaWO4↓+2NaCL
再用铬黑T 为指示剂，在一定条件下，用EDTA 标准溶液滴定滤液中的镁。另外吸取一定量钙、镁混合液，在有铬黑T 指示剂存在时，用EDTA 标准溶液滴定钙镁容量。根据二者之差，即可求得钙含量。
用此法测定钙、镁，不仅操作手续简便迅速，而且对于镁多钙少的试样，测结果，还较重量法更易掌握。
4.5.2 应用试剂：
4.5.2.1 EDTA 标准溶液：约0.05mol/L。
4.5.2.2 锌标准溶液：约0.05mol/L。
4.5.2.3 铵盐缓冲液：溶解67.5g 氯化铵于水中，加入570ml 氨水（比重0.90），再加水稀释成1000ml 。
4.5.2.4 铬黑T 指示液：1g/L。将0.1克铬黑T 及1克盐酸羟胺溶于100ml 95%乙醇中。
4.5.2.5 钨酸钠（Na2WO4）水溶液：100g/L。
4.5.3 测定方法：
4.5.3.1 氧化镁的测定：吸取25ml 已除尽铁、铝的试液置于250ml 的烧杯中，用水稀释至60ml ，加入4ml 钨酸钠溶液（基量依钙含量而变），再加入氨水（1+1）溶液中和至溶液PH 值约为8－9。微火加热至80－90℃，并不断搅拌，但勿触及杯壁及底，使之沉淀，蒸浓至40ml ，移入50ml 容量瓶，在流水中冷却，放置20分钟后，再加水稀释至刻度。用干的紧密滤纸及漏斗过滤，弃去最初滤出的少量滤液。
吸取25ml 滤液于250ml 锥形瓶中，加入5ml 铵盐缓冲液，4滴铬黑T 指示剂，用0.05mol/L EDTA 标准溶液滴定至恰现浅蓝色。
氧化镁%=×100
式中：V1—滴定时所耗用的EDTA 标准溶液体积，ml ；
C —EDTA 标准溶液浓度，mol/L；
m —试样重，克；
0.04031—与1.00ml EDTA标准溶液 [ C（EDTA ）=1.000mol/L ] 相当的以克 表示的氧化镁的质量。
注：如取出的样品液中含镁量较少（不足20－80毫克氧化镁），加入铬黑T 指示剂，不呈明显红色，即应加入一定量标准镁溶液（准确称取一定量金属镁溶于盐酸中配制成），最后在计算中减去加入的镁量。
4.5.3.2 氧化钙的测定：
另外吸取一定量测定铁、铝后所保留的溶液于250ml 锥形瓶中，用氨水中和，加入5ml 铵盐缓冲液及4滴铬黑T 指示剂，用0.05mol/L EDTA标准溶液滴定至恰现浅蓝色（此为钙、镁总量）。
氧化钙%=
式中：V —滴定钙、镁总量时所耗用的EDTA 标准溶液量，ml ；
V1—滴定氧化镁含量时所耗用的EDTA 标准溶液量，ml ；
x —吸取样品溶液毫升数；
C — EDTA 标准溶液浓度，mol/L。