气相色谱质谱－内标法检测油漆中苯系物
刘明仁杨学雨王力张昭良＊
济南大学化学化工学院，山东济南２５００２２
摘要：以氯苯为内标物，采用气相色谱－质谱联用仪对油漆中苯系物的检测技术进行了研究，考察了主要苯系物的线性、回收率和精密度情况，开发出一种同时检测油漆中六种苯系物的高灵敏度方法。对样品的色谱分离条件、提取溶剂、定量方法及内标物选择等进行了优化，实现了一次进样同时定性定量检测油漆中６种苯系物。六种苯系物在１．０～５００．０ μｇ／ｍＬ范围内线性良好，各种苯系物的标准工作曲线线性相关系数０．９９５ ４～０．９９９ ８；在１００．０～５００．０ μｇ／ｍＬ浓度范围内，加标同收率在８５．０１％～１０７．４４％之间，精密度在２．５８％～１２．４３％之间；５种苯系物组分中苯、甲苯、乙苯、间（对）二甲苯、邻二甲苯的最小检测浓度（按三倍信噪比）分别为０．０１、０．００２、０．０５、０．０５、０．０５ μｇ／ｍＬ。该方法灵敏度较高，所得数据准确，是一种检测油漆等化工品中苯及同系物含量的有效方法。
气相色谱－质谱；苯系物；油漆； 内标法；氯苯
Ｘ８３０．２Ａ１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００３－６５０４．２０１１．１１．０２８１００３－６５０４（２０１１）１１－０１３５－０４Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｂｅｎｚｅｎｅ Ｓｅｒｉｅｓ Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｉｎ Ｏｉｌ Ｐａｉｎｔｓ ｂｙ Ｉｎｔｅｒｎａｌ Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｍｅｔｈｏｄ Ｕｓｉｎｇ ＧＣ／ＭＳ
ＷＡＮＧ ＬｉＬＩＵ Ｍｉｎｇ－ｒｅｎＹＡＮＧ Ｘｕｅ－ｙｕＺＨＡＮＧ Ｚｈａｏ－ｌｉａｎｇ
２０１１－０１－０２２０１１－０２－２５
环境化学与生态毒理学国家重点实验室开放基金（ＫＦ２００９－１３）
刘明仁（１９８５－），男，硕士研究生，研究方向为主要从事环境有机污染物检测研究，（手机）１５９６５５３０２３５（电子信箱）ｌｍｒ１０００＠ｔｏｍ．ｃｏｍ；＊通讯作者，（电话）０５３１－８９７３６０３２（电子信箱）ｃｈｍ＿ｚｈａｎｇｚｌ＠ ｕｊｎ．ｅｄｕ．ｃｎ。
色谱柱上无法
实验，结
＠＠［１］史德，苏广和．室内空气质量对人体健康的影响［Ｊ］．北京： 中国环境科学出版社，２００５．
＠＠［２］谢振伟，但德忠．室内空气中苯系物监测技术的研究进展 ［Ｊ］．中国测试技术，２００５，３１（５）： ２７－３０．
＠＠［３］时永前，张宗雁．苯系物的气体检测管法与气相色谱法的 对比实验［Ｊ］．职业与健康，１９９６，１２（５）：３４－３６．
Ｓｈｉ Ｙｏｎｇ－ｑｉａｎ，Ｚｈａｎｇ Ｚｏｎｇ－ｙａｎ． Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ ｏｆ ｇａｓ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｔｕｂｅ ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ ＧＣ ｏｆ ＢＴＥＸ［Ｊ］． Ｏｃｃｕｐａ ｔｉｏｎａｌ ａｎｄ Ｈｅａｌｔｈ， １９９６， １２（５）：３４－３６． （ｉｎ Ｃｈｉｎｅｓｅ）＠＠［４］许涛．苯系物测定方法的研究［Ｊ］．四川环境，２００３，２２（５）： ４４－４６．
Ｘｕ Ｔａｏ． Ｓｔｕｄｙ ｏｆ ｂｅｎｚｅｎｅ ｓｅｒｉｅｓ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｍｅｔｈｏｄ ［Ｊ］． Ｓｉｃｈｕａｎ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ， ２００３， ２２（５）： ４４－４６． （ｉｎ Ｃｈｉｎｅｓｅ）＠＠［５］周建钟，王学利，曹华茹，等．气相色谱法测定油漆稀释 剂中的苯系物［Ｊ］．环境科学与技术，２００７，３０（１）： １９－２１． Ｚｈｏｕ Ｊｉａｎ－ｚｈｏｎｇ， Ｗａｎｇ Ｘｕｅ－ｌｉ， Ｃａｏ Ｈｕａ－ｒｕ， ｅｔ ａｌ．Ｂｅｎ ｚｅｎｅ ｓｅｒｉｅｓ ｉｎ ｏｉｌ ｐａｉｎｔ ｔｈｉｎｎｅｒｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏ ｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ［Ｊ］．Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， ２００７， ３０（１）： １９－２１． （ｉｎ Ｃｈｉｎｅｓｅ）
＠＠［６］曹洪，周飚，高柱，等．气相色谱法同时测定醇酸类油漆 中苯系物［Ｊ］．化学分析计量，２００８，１７（１）： ４３－４５．
Ｃａｏ Ｈｏｎｇ， Ｚｈｏｕ Ｂｉａｏ， Ｇａｏ Ｚｈｕ， ｅｔ ａｌ．Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｂｅｎ ｚｅｎｅ，ｔｏｌｕｅｎｅ ａｎｄ ｘｙｌｅｎｅ ｉｎ ｓｏｌｖｅｎｔ ｐａｉｎｔ ｂｙ ＧＣ［Ｊ］． Ｃｈｅｍｉ ｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ， ２００８， １７（１）： ４３－４５． （ｉｎ Ｃｈｉｎｅｓｅ）
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＠＠［１３］张卫群．气相色谱法测定溶剂型涂料中苯、甲苯、二甲苯的 含量［Ｊ］．上海涂料，２００２，４０（１）： ３８－４０．
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气相色谱质谱－内标法检测油漆中苯系物
刘明仁杨学雨王力张昭良＊
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摘要：以氯苯为内标物，采用气相色谱－质谱联用仪对油漆中苯系物的检测技术进行了研究，考察了主要苯系物的线性、回收率和精密度情况，开发出一种同时检测油漆中六种苯系物的高灵敏度方法。对样品的色谱分离条件、提取溶剂、定量方法及内标物选择等进行了优化，实现了一次进样同时定性定量检测油漆中６种苯系物。六种苯系物在１．０～５００．０ μｇ／ｍＬ范围内线性良好，各种苯系物的标准工作曲线线性相关系数０．９９５ ４～０．９９９ ８；在１００．０～５００．０ μｇ／ｍＬ浓度范围内，加标同收率在８５．０１％～１０７．４４％之间，精密度在２．５８％～１２．４３％之间；５种苯系物组分中苯、甲苯、乙苯、间（对）二甲苯、邻二甲苯的最小检测浓度（按三倍信噪比）分别为０．０１、０．００２、０．０５、０．０５、０．０５ μｇ／ｍＬ。该方法灵敏度较高，所得数据准确，是一种检测油漆等化工品中苯及同系物含量的有效方法。
气相色谱－质谱；苯系物；油漆； 内标法；氯苯
Ｘ８３０．２Ａ１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００３－６５０４．２０１１．１１．０２８１００３－６５０４（２０１１）１１－０１３５－０４Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｂｅｎｚｅｎｅ Ｓｅｒｉｅｓ Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｉｎ Ｏｉｌ Ｐａｉｎｔｓ ｂｙ Ｉｎｔｅｒｎａｌ Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｍｅｔｈｏｄ Ｕｓｉｎｇ ＧＣ／ＭＳ
ＷＡＮＧ ＬｉＬＩＵ Ｍｉｎｇ－ｒｅｎＹＡＮＧ Ｘｕｅ－ｙｕＺＨＡＮＧ Ｚｈａｏ－ｌｉａｎｇ
２０１１－０１－０２２０１１－０２－２５
环境化学与生态毒理学国家重点实验室开放基金（ＫＦ２００９－１３）
刘明仁（１９８５－），男，硕士研究生，研究方向为主要从事环境有机污染物检测研究，（手机）１５９６５５３０２３５（电子信箱）ｌｍｒ１０００＠ｔｏｍ．ｃｏｍ；＊通讯作者，（电话）０５３１－８９７３６０３２（电子信箱）ｃｈｍ＿ｚｈａｎｇｚｌ＠ ｕｊｎ．ｅｄｕ．ｃｎ。
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Ｘｕ Ｔａｏ． Ｓｔｕｄｙ ｏｆ ｂｅｎｚｅｎｅ ｓｅｒｉｅｓ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｍｅｔｈｏｄ ［Ｊ］． Ｓｉｃｈｕａｎ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ， ２００３， ２２（５）： ４４－４６． （ｉｎ Ｃｈｉｎｅｓｅ）＠＠［５］周建钟，王学利，曹华茹，等．气相色谱法测定油漆稀释 剂中的苯系物［Ｊ］．环境科学与技术，２００７，３０（１）： １９－２１． Ｚｈｏｕ Ｊｉａｎ－ｚｈｏｎｇ， Ｗａｎｇ Ｘｕｅ－ｌｉ， Ｃａｏ Ｈｕａ－ｒｕ， ｅｔ ａｌ．Ｂｅｎ ｚｅｎｅ ｓｅｒｉｅｓ ｉｎ ｏｉｌ ｐａｉｎｔ ｔｈｉｎｎｅｒｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏ ｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ［Ｊ］．Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， ２００７， ３０（１）： １９－２１． （ｉｎ Ｃｈｉｎｅｓｅ）
＠＠［６］曹洪，周飚，高柱，等．气相色谱法同时测定醇酸类油漆 中苯系物［Ｊ］．化学分析计量，２００８，１７（１）： ４３－４５．
Ｃａｏ Ｈｏｎｇ， Ｚｈｏｕ Ｂｉａｏ， Ｇａｏ Ｚｈｕ， ｅｔ ａｌ．Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｂｅｎ ｚｅｎｅ，ｔｏｌｕｅｎｅ ａｎｄ ｘｙｌｅｎｅ ｉｎ ｓｏｌｖｅｎｔ ｐａｉｎｔ ｂｙ ＧＣ［Ｊ］． Ｃｈｅｍｉ ｃａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ， ２００８， １７（１）： ４３－４５． （ｉｎ Ｃｈｉｎｅｓｅ）
＠＠［７］牛增元，房丽萍，孙健，等．气相色谱法同时测定涂料中的苯 系物和邻苯二甲酸酯类环境激素［Ｊ］．分析测试学报，２００４， ２３（３）： １０６－１０９．
＠＠［８］刘金巍，刘芃岩，李超，等．吹扫捕集－ＧＣ／ＭＳ测定水中的 挥发性卤代烃和苯系物［Ｊ］．分析试验室，２００８，２７（８）： ７５－ ７８．
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＠＠［１０］张亦伦，陈浩，刘移民．质谱技术在苯系物等有机溶剂痕 量分析中的初步应用［Ｊ］．国际医药卫生导报，２００７，１３（１９）： ４－７．
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＠＠［１２］杜晓刚，杨扬．毛细管色谱法测定溶剂型木器涂料中三苯 含量［Ｊ］江苏工业学院学报，２００３，１５（１）： ３６－３８．
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＠＠［１４］聂伟安，龙立平，熊文高，等．毛细管气相色谱法同时测 定油漆溶剂中二甲苯和乙二醇乙醚乙酸酯［Ｊ］．化学分析计 量，２００６， １５（４）： ４８－４９． （ｉｎ Ｃｈｉｎｅｓｅ）