测量不确定度评定程序
1 目的
满足顾客与认可准则的要求,对检测结果的可信程度进行评价。
2 范围
适用于对检测中心检测结果进行测量不确定度的评定和验证。
3 职责
3.1 检测中心主任
3.1.1 负责检测中心检测结果测量不确定度报告的批准; 3.1.2 负责检测中心测量不确定度评定小组成员的批准;
3.1.3 负责批准检测中心对外公布实验室能力时的测量不确定度指标。 3.2 技术负责人:
3.2.1根据检测项目的特点识别并提出评定要求,组织评定和评定结果的评审工作; 3.2.2负责测量不确定度评定小组的组成; 3.2.3组织对检测结果测量不确定度报告的验证; 3.2.4维护本文件的有效性。 3.3各检测室技术负责人:
3.3.1根据本室各检测项目的特点识别评定要求;
3.3.2对需要评定的检测项目,组织检测/校准人员进行测量不确定度评定; 3.3.3对本专业室测量不确定度评定和评定结果的使用进行审核。 3.4检测人员:
3.4.1学习和掌握“测量不确定度的评定与表示”的基础知识和方法;
3.4.2负责所进行检测项目测量不确定度评定信息的收集,并编写测量不确定度的评定报告; 3.4.3及时发现和反馈可能导致测量不确定度发生较大变化的信息。
4 程序
4.1检测中心应组织各检测室负责人、检测人员和测量不确定度评定小组成员学习ISO/IEC17025中关于测量不确定度的要求、认可委员会制定的有关测量不确定度的政策和“测量不确定度评定与表示”的基础知识和方法。
4.2技术负责人应组织有关人员,就下述情况决定各检测/校准项目不确定度评定的具体要求:
4.2.1除下述三种情况外,对各检测/校准领域中关键、典型和重要的检测项目,均应进行测量不确定度的
评定。 a)
当检测/校准不要求得到数字结果(如仅需作出通过或不通过,正或负),则不要求进行测量不确
定度 评定。 b)
对于某些广泛公认的检测方法,如果该方法规定了测量不确定度主要来源的极限值和计算结果 的表示形式时,实验室只要遵守该检测方法和报告结果的方式,即被认为符合要求,可以不再进行测量不确定度的评定。 c)
由于某些检测方法的性质,决定了无法从计量学和统计学角度对测量不确定度进行有效 而严格
的评
定。这时应通过分析,列出各主要不确定度分量并作出合理评定,但要确保这种评定不会造成顾客对所给测量不确定度的误解。
4.2.2各检测室技术负责人应组织检测人员编写相应项目的测量不确定度评定报告(初稿),并提出在检测
报告上表示不确定度方法的意见,经各检测室技术负责人审核后报中心技术负责人汇总。 4.2.3技术负责人应组织对测量不确定度评定初稿的评审,必要时可委托外单位专家评审。
4.2.4评审后的测量不确定度评定报告和测量不确定度表示意见经检测中心主任批准后,作为检测中心的
受控技术文件打印归档并作为作业文件发至相关检测室执行。
4.2.5如果检测项目包含制样,则评定时应考虑由此引入的不确定度来源。当某一检测项目不能作独立重
复测量时,就不应考虑重复性对测量不确定度的贡献。
4.2.6评定测量不确定度的严密程度取决于检测方法的要求、顾客的要求和作合格评定时规定的极限的宽
窄。
4.2.7当不确定度与检测/校准结果的有效性或应用有关,或顾客有要求,或当不确定度影响到对规范限度
的符合性时,检测报告/校准证书上应给出不确定度的信息。
4.3技术负责人应结合能力验证和实验室间比对,有计划地安排各检测室对评定的测量不确定度实施验证。 4.4当检测人员发现可能导致测量不确定度发生较大变化的因素(如:设备、人员、方法、环境条件等)
时,应及时向检测室技术负责人反馈并提出处理意见,如变化不可逆转,检测人员应提出修改或重新评定不确定度的具体意见并报中心技术负责人确认。
4.5检测中心应关注并收集国内外认可管理机构、同行实验室有关测量不确定度评定的信息和知识,并及
时发放到相关人员。组织应指定专人设法沟通国内外同行实验室,以便于交换有关测量不确定度评
定的信息和知识。 4.6 测量不确定结果的应用
4.6.1 检测中心出具的正式检测报告,应尽可能给出测量不确定度评定的结果。 4.6.2 检测中心参加能力验证活动必要时应给出测量不确定度评定的结果。
4.6.3 当顾客对委托检测的项目要求提供测量不确定度评定报告时,经中心主任批准向顾客提供测量不确
定度评定报告。 4.7测量不确定度的评定方法
4.7.1明确被测量,简述被测量的定义、测量方案和测量过程; 4.7.2 建立数学模型
测量中,被测量Y(即输出量)由N个其他量(输入量)X1,X2,X3,... XN,通过函数关系f来确定,
即:Y = f (X1,X2,X3,... XN)。
如被测量Y的估计值为y,输入量Xi的估计值为xi,则有: y = f (x1,x2,x3,... xN)。 4.7.3列出测量不确定度的来源
分析检测领域的测量不确定度的来源一般有以下几种: a.被测量的量的定义不完整;
b.被测样品代表性不够,即样品不能完全代表所定义的被测对象; c.复现被测量的测量方法不够理想;
d.对测量过程受环境影响的认识不够,或对环境的测量与控制不完善; e.读数存在人为偏移;
f.测量仪器的计量性能的局限性(如分辨率、灵敏度、稳定性、噪音水平等影响,以及自动分析仪器的滞后影响和仪器检定校准中的不确定度); g.测量标准和标准物质的不确定度; h.引用的数据或其它参量的不确定度;
i.包括在检测方法和程序中某些近似和假设,某些不恰当的校准模式选择,以及数据计算中的舍、入影响;
j.检测/校准过程中的随机影响等。
在确定这些影响不确定度的因素对总不确定度的贡献时,还要考虑这些因素相互之间的影响。
4.7.4 标准不确定度分量的评定
要对每一个不确定度来源通过测量或估计进行量化。首先估计每一个分量对合成不确定度的贡献,
排除不重要的分量。可用下面几种方法进行量化: a.通过实验进行定量; b.使用标准物质进行定量;
c.基于以前的结果或数据的估计进行定量; d.基于判断进行定量。
根据各输入量xi的实际情况,可以选择A类评定或B类评定来得到其标准不确定度u(xi)。 4.7.4.1 A类评定
对输入量Xi作ni次独立重复测量,得到测量结果为xik (k = 1,2,3,...,ni),则有:
xi
x
k1
ni
ik
ni
单次测量xik的标准不确定度为:
u(xik)s(xik)
(xikxi)n1
k1
i
ni
2
估计值xi的标准不确定度为:
u(xi)s(xi)
(xikxi)
k1
ni
2
nn1i
i
sik
ni
注:实验标准差也可由其他方法得到(参见JJF1059-1999)。
如果测量系统稳定,实时测量的标准不确定度u(
x)均可以由预先评估时所作的n 次测量结果
ik
i
得到。如实时提供给顾客的是单次测量的测得值,其标准不确定度可以用上述u(
x)s(x)的值,
ik
ik
如实时提供给顾客的是m(例如m = 3)次测得值的平均值,其相应的标准不确定度为
S(ik) ,
(一般m≤n)。 4.7.4.2 B类评定
a) 若已知xi的扩展不确定度U(xi)和包含因子k,则xi的标准不确定度为:u (xi) = U(xi)/ k
٭ 若资料只给出了U,没有指明K,则可以认为K = 2(对应约95%的置信概率);
b) 若已知xi的扩展不确定度Up(xi)及其置信概率p,则其包含因子kp与xi的分布有关;此时除非另有说明,一般均按正态分布处理,则xi的标准不确定度为: u (xi) = Up(xi)/ kp
正态分布中置信概率p与包含因子kp的关系见下表: ٭ 若已知
Up
(xi)及
v
eff
,则KP 可查t分布表得到,即
k
p
tp(veff) ;
c) 若已知输入量xi的可能值分布区间半宽度δ(通常为允许误差限的绝对值),则其k与xi的 分布有关;此时,xi的标准不确定度为:u (xi) = δ/ k 常用分布置信概率p、k的关系见下表:
4.7.5 合成不确定度u c(y)的计算 合成不确定度u c(y)可由下式得出: 其中
2
uc(y)
N1Nfff22
(x)u(xi)2xxj(xi,xj)u(xi)u(xj)
i1Ji1ii
fxi
偏导数,又称为灵敏系数,用
c表示;
i
r(xi,xj 输入量xi,xj的相关系数,r(xi,xj)∈[-1,1]。
当全部输入量之间均不相关,或虽有部分输入量相关,但其相关系数可近似认为是零时,合成不确定度u c(y)可由下式得出:
ucy
f
uxcux xi
N
2
N
2
2
i1
i
i1
i
i
2
4.7.6 扩展不确定度的表示
扩展不确定度U由合成不确定度uc乘以包含因子k由下式得出:
U= k·uc
式中U—扩展不确定度; uc—合成不确定度; k—包含因子。
当包含因子k取2,近似于置信概率p =95.45%;当包含因子k取3,近似于置信概率p =99.73% 。
5 支持性文件
A. 《测量不确定度评估和报告通用要求》CNAS-CL07:2006 B. 《测量不确定度要求的实施指南》CNAS-GL05:2006 C. 《测量不确定度评定与表示》 JJF1059-1999
6 相关记录
测量不确定度评定报告
测量不确定度评定程序
1 目的
满足顾客与认可准则的要求,对检测结果的可信程度进行评价。
2 范围
适用于对检测中心检测结果进行测量不确定度的评定和验证。
3 职责
3.1 检测中心主任
3.1.1 负责检测中心检测结果测量不确定度报告的批准; 3.1.2 负责检测中心测量不确定度评定小组成员的批准;
3.1.3 负责批准检测中心对外公布实验室能力时的测量不确定度指标。 3.2 技术负责人:
3.2.1根据检测项目的特点识别并提出评定要求,组织评定和评定结果的评审工作; 3.2.2负责测量不确定度评定小组的组成; 3.2.3组织对检测结果测量不确定度报告的验证; 3.2.4维护本文件的有效性。 3.3各检测室技术负责人:
3.3.1根据本室各检测项目的特点识别评定要求;
3.3.2对需要评定的检测项目,组织检测/校准人员进行测量不确定度评定; 3.3.3对本专业室测量不确定度评定和评定结果的使用进行审核。 3.4检测人员:
3.4.1学习和掌握“测量不确定度的评定与表示”的基础知识和方法;
3.4.2负责所进行检测项目测量不确定度评定信息的收集,并编写测量不确定度的评定报告; 3.4.3及时发现和反馈可能导致测量不确定度发生较大变化的信息。
4 程序
4.1检测中心应组织各检测室负责人、检测人员和测量不确定度评定小组成员学习ISO/IEC17025中关于测量不确定度的要求、认可委员会制定的有关测量不确定度的政策和“测量不确定度评定与表示”的基础知识和方法。
4.2技术负责人应组织有关人员,就下述情况决定各检测/校准项目不确定度评定的具体要求:
4.2.1除下述三种情况外,对各检测/校准领域中关键、典型和重要的检测项目,均应进行测量不确定度的
评定。 a)
当检测/校准不要求得到数字结果(如仅需作出通过或不通过,正或负),则不要求进行测量不确
定度 评定。 b)
对于某些广泛公认的检测方法,如果该方法规定了测量不确定度主要来源的极限值和计算结果 的表示形式时,实验室只要遵守该检测方法和报告结果的方式,即被认为符合要求,可以不再进行测量不确定度的评定。 c)
由于某些检测方法的性质,决定了无法从计量学和统计学角度对测量不确定度进行有效 而严格
的评
定。这时应通过分析,列出各主要不确定度分量并作出合理评定,但要确保这种评定不会造成顾客对所给测量不确定度的误解。
4.2.2各检测室技术负责人应组织检测人员编写相应项目的测量不确定度评定报告(初稿),并提出在检测
报告上表示不确定度方法的意见,经各检测室技术负责人审核后报中心技术负责人汇总。 4.2.3技术负责人应组织对测量不确定度评定初稿的评审,必要时可委托外单位专家评审。
4.2.4评审后的测量不确定度评定报告和测量不确定度表示意见经检测中心主任批准后,作为检测中心的
受控技术文件打印归档并作为作业文件发至相关检测室执行。
4.2.5如果检测项目包含制样,则评定时应考虑由此引入的不确定度来源。当某一检测项目不能作独立重
复测量时,就不应考虑重复性对测量不确定度的贡献。
4.2.6评定测量不确定度的严密程度取决于检测方法的要求、顾客的要求和作合格评定时规定的极限的宽
窄。
4.2.7当不确定度与检测/校准结果的有效性或应用有关,或顾客有要求,或当不确定度影响到对规范限度
的符合性时,检测报告/校准证书上应给出不确定度的信息。
4.3技术负责人应结合能力验证和实验室间比对,有计划地安排各检测室对评定的测量不确定度实施验证。 4.4当检测人员发现可能导致测量不确定度发生较大变化的因素(如:设备、人员、方法、环境条件等)
时,应及时向检测室技术负责人反馈并提出处理意见,如变化不可逆转,检测人员应提出修改或重新评定不确定度的具体意见并报中心技术负责人确认。
4.5检测中心应关注并收集国内外认可管理机构、同行实验室有关测量不确定度评定的信息和知识,并及
时发放到相关人员。组织应指定专人设法沟通国内外同行实验室,以便于交换有关测量不确定度评
定的信息和知识。 4.6 测量不确定结果的应用
4.6.1 检测中心出具的正式检测报告,应尽可能给出测量不确定度评定的结果。 4.6.2 检测中心参加能力验证活动必要时应给出测量不确定度评定的结果。
4.6.3 当顾客对委托检测的项目要求提供测量不确定度评定报告时,经中心主任批准向顾客提供测量不确
定度评定报告。 4.7测量不确定度的评定方法
4.7.1明确被测量,简述被测量的定义、测量方案和测量过程; 4.7.2 建立数学模型
测量中,被测量Y(即输出量)由N个其他量(输入量)X1,X2,X3,... XN,通过函数关系f来确定,
即:Y = f (X1,X2,X3,... XN)。
如被测量Y的估计值为y,输入量Xi的估计值为xi,则有: y = f (x1,x2,x3,... xN)。 4.7.3列出测量不确定度的来源
分析检测领域的测量不确定度的来源一般有以下几种: a.被测量的量的定义不完整;
b.被测样品代表性不够,即样品不能完全代表所定义的被测对象; c.复现被测量的测量方法不够理想;
d.对测量过程受环境影响的认识不够,或对环境的测量与控制不完善; e.读数存在人为偏移;
f.测量仪器的计量性能的局限性(如分辨率、灵敏度、稳定性、噪音水平等影响,以及自动分析仪器的滞后影响和仪器检定校准中的不确定度); g.测量标准和标准物质的不确定度; h.引用的数据或其它参量的不确定度;
i.包括在检测方法和程序中某些近似和假设,某些不恰当的校准模式选择,以及数据计算中的舍、入影响;
j.检测/校准过程中的随机影响等。
在确定这些影响不确定度的因素对总不确定度的贡献时,还要考虑这些因素相互之间的影响。
4.7.4 标准不确定度分量的评定
要对每一个不确定度来源通过测量或估计进行量化。首先估计每一个分量对合成不确定度的贡献,
排除不重要的分量。可用下面几种方法进行量化: a.通过实验进行定量; b.使用标准物质进行定量;
c.基于以前的结果或数据的估计进行定量; d.基于判断进行定量。
根据各输入量xi的实际情况,可以选择A类评定或B类评定来得到其标准不确定度u(xi)。 4.7.4.1 A类评定
对输入量Xi作ni次独立重复测量,得到测量结果为xik (k = 1,2,3,...,ni),则有:
xi
x
k1
ni
ik
ni
单次测量xik的标准不确定度为:
u(xik)s(xik)
(xikxi)n1
k1
i
ni
2
估计值xi的标准不确定度为:
u(xi)s(xi)
(xikxi)
k1
ni
2
nn1i
i
sik
ni
注:实验标准差也可由其他方法得到(参见JJF1059-1999)。
如果测量系统稳定,实时测量的标准不确定度u(
x)均可以由预先评估时所作的n 次测量结果
ik
i
得到。如实时提供给顾客的是单次测量的测得值,其标准不确定度可以用上述u(
x)s(x)的值,
ik
ik
如实时提供给顾客的是m(例如m = 3)次测得值的平均值,其相应的标准不确定度为
S(ik) ,
(一般m≤n)。 4.7.4.2 B类评定
a) 若已知xi的扩展不确定度U(xi)和包含因子k,则xi的标准不确定度为:u (xi) = U(xi)/ k
٭ 若资料只给出了U,没有指明K,则可以认为K = 2(对应约95%的置信概率);
b) 若已知xi的扩展不确定度Up(xi)及其置信概率p,则其包含因子kp与xi的分布有关;此时除非另有说明,一般均按正态分布处理,则xi的标准不确定度为: u (xi) = Up(xi)/ kp
正态分布中置信概率p与包含因子kp的关系见下表: ٭ 若已知
Up
(xi)及
v
eff
,则KP 可查t分布表得到,即
k
p
tp(veff) ;
c) 若已知输入量xi的可能值分布区间半宽度δ(通常为允许误差限的绝对值),则其k与xi的 分布有关;此时,xi的标准不确定度为:u (xi) = δ/ k 常用分布置信概率p、k的关系见下表:
4.7.5 合成不确定度u c(y)的计算 合成不确定度u c(y)可由下式得出: 其中
2
uc(y)
N1Nfff22
(x)u(xi)2xxj(xi,xj)u(xi)u(xj)
i1Ji1ii
fxi
偏导数,又称为灵敏系数,用
c表示;
i
r(xi,xj 输入量xi,xj的相关系数,r(xi,xj)∈[-1,1]。
当全部输入量之间均不相关,或虽有部分输入量相关,但其相关系数可近似认为是零时,合成不确定度u c(y)可由下式得出:
ucy
f
uxcux xi
N
2
N
2
2
i1
i
i1
i
i
2
4.7.6 扩展不确定度的表示
扩展不确定度U由合成不确定度uc乘以包含因子k由下式得出:
U= k·uc
式中U—扩展不确定度; uc—合成不确定度; k—包含因子。
当包含因子k取2,近似于置信概率p =95.45%;当包含因子k取3,近似于置信概率p =99.73% 。
5 支持性文件
A. 《测量不确定度评估和报告通用要求》CNAS-CL07:2006 B. 《测量不确定度要求的实施指南》CNAS-GL05:2006 C. 《测量不确定度评定与表示》 JJF1059-1999
6 相关记录
测量不确定度评定报告