硫化物 直接显色分光光度法

HZHJSZ0099 水质 硫化物的测定 直接显色分光光度法

HZ-HJ-SZ-0099 水质直接显色分光光度法

1 范围

本方法适用于地面水造纸废水炼焦废水与印染废水等中的溶解性的H 2S S 2- 以及存在于颗粒物中的可溶性硫化物

当取样体积为250mL 硫化氢吸收显色剂1cm 比色皿测定

测定浓度范围为 0.008~25mg/L¸ºÑ¹ÍêÈ«ÎüÊÕµÄͬʱ½øÐзֹâ¹â¶È²â¶¨±»Éú³ÉÒ»ÖÖ½ÏÎȶ¨¶øÇåÁÁµÄ»Æ×ØÉ«ÈÜÒº¾ùΪ·ÖÎö´¿ÊÔ¼Á

3.1 氢氧化钠溶液　

３．２　硫酸溶液Ｈ2SO

4

3.3 硫酸溶液Ｈ2SO

4

3.4 硝酸溶液ＨＮＯ

4

3.5 淀粉溶液　

３．６　不含结晶水的固体硫化物(Na2S) ²»º¬ÆäËûÁò»¯Îï

3.7 硫标准稀释稳定剂

3.8 硫化氢吸收显色剂使用前上

3.9 乙酸锌溶液Ｃ2H 3O

22H 2O]=1mol/LÓÃËÏ¡ÊÍÖÁ1000mL

3.10 弱碱性水溶液用氢氧化钠溶液(3.1)与硫酸溶液(3.3)调至pH8~10

c =0.05mol/L¼ÓÈë20g 碘化钾用水稀释至刻度放置阴凉避光处c =0.0500mol/L 烘干2小时

移入1000mL 容量瓶中摇匀c =0.05mol/LNa 2S 2O 3

溶于新煮沸3~5分钟后移入1000mL 容量瓶内摇匀

标定方法加入1g 碘化钾加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液(3.12)和5mL 硫酸(3.3)°µ´¦¾²ÖÃ5分钟

加入1mL 淀粉溶液(3.5)

¼ÇÏÂÁò´úÁòËáÄƱê×¼ÈÜÒº(3.13)用量 硫代硫酸钠标准溶液准确浓度按下式计算

c (Na 2S 2O 3) =

c 0. 0500×10. 00V 1−V 2mol/L

V 1mL

3.14 硫化钠标准贮备液用直径9cm 中速定量滤纸干过滤于100mL 容量瓶中待标定

于250mL 碘量瓶中１０．００ｍＬ待标定的硫化钠标准贮备液摇匀用水稀释至60mL 密塞摇匀用硫代硫酸钠标准溶液(3.13)滴定至溶液呈淡黄色时继续滴定至蓝色刚好消失为终点同时作空白试验

S , mg /L =2−V 0−V 1×c Na 2S 2O 3×16. 03

10. 00

式中V 1分别为滴定硫化钠标准溶液及空白溶液时mL

c mol/L 16.03g/moL

3.15 硫化物标准使用液0.05mL) 一定量标定后的硫化钠标准贮备液硫标准稀释稳定剂边加入边振荡硫标准稀释稳定剂摇匀所配制的硫化物

2-标准使用液浓度应为10.0ìgS/mLÏÂÕñÒ¡3~5次冰箱内保存

4 仪器及材料

4.1 分光光度计

4.2 大气采样器(流量为0.2~2.0L/min)

4.3 硫化氢生成反应瓶(容积为350mL)

4.4 气泡吸收管(容积为15~20mL)

4.5 硫化氢反应

a. AB混合液

另取10g 乙酸铅溶于100mL 水中为B 溶液Ｂ溶液以等体积混合均匀备用

约30min 分钟后取出

c. 取长度为50~55mm½«´¦ÀíºóµÄÍÑÖ¬ÃÞ¾ùÔÈÌîÈû¹ÜÄÚ

棉重约0.09

5 采样与样品

水样应在现场固定用要采集的水样注满瓶将瓶上运输途中避免阳光直照分取水样测定时尽量减少误差

99.7%NO 3甲醛I Cl 120mgS 2O 32-每升水样中干扰物质容许量分别为4mg 吡啶乙醚99.0%丙酮H 2NCSNH

2SO 32-20mgMoO 42-Mn 2+1.5mgHg 2+

1mgCu 2+

6.1.2 在本标准方法测定条件下

¿ÕÆøÖеÄÆø̬Áò»¯ÇâÓëÂÈÆøµÄ¸ÉÈÅ 100mgNO 2»·¾³1.5mg 氯气则需更换棉柱的干扰从每只反应瓶A 处加入5 mL硫酸(3.2)和250mL 水

取7只吸收管(4.4)硫化氢吸收显色剂以单个反应瓶的出气口与吸收管的进气口相连为一组检查采样器运转是否正常　

６．２．３　将第一组吸收管的出气口与缓冲瓶及大气采样器(4.2)的进气口串联好

6.2.4 加硫化物标准使用液(3.15)前调节抽气量为0.3~0.5L/min用1~2mL水冲洗一下B 处内壁从第二组反应瓶B 处加入不同量的硫化物标准液(3.15)后以同样方式串联第三一次可同时串联1~6组) ¼ÓÈëÁò»¯Îï±ê׼ʹÓÃÒºµÄÁ¿·Ö±ðΪ0.501.503.0010.0ìg/mL

6.2.5 待最后一组硫化物标准使用液加完将反应瓶进气口B 处接上气体分离管(4.6)并开始计时吸收降低采样器

抽气流量至0.2L/min 左右再从后往前逐组取下吸收管与反应瓶

6.2.6 测量硫化物吸收显色剂用1cm 比色皿以吸光度为纵坐标或以最小二乘法原理

求出直线回归方程Y=bX+a

6.3 样品分析

6.3.1 当水样中硫化物含量分别为0.1mg/L以下１．０￣１０．０ｍｇ／Ｌ

相应分取水样量为250mL 25.0~3.0mL´Ó·´Ó¦Æ¿(4.3)A处加入瓶内用去离子水补充至250 mL

6.3.2 当硫化物含量范围在25~50mg/L75~100mg/L时

25倍测定时分别吸取稀释后的水样5.0mL 10.0mL 加入反应

瓶(4.3)中盖上具塞A

6.3.3 于吸收管(4.4)中加入5.00mL

½«µÚÒ»×éÎüÊչܵijöÆø¿ÚÓ뻺³åÆ¿¼°´óÆø²ÉÑùÆ÷(4.2)的进气口连接好先启动采样器检查是否有漏气现象从第一组反

应瓶B 处加入5mL 硫酸(3.2)½Ó׎«µÚ¶þ×éÎüÊչܵijöÆø¿ÚÓëµÚÒ»×鷴ӦƿµÄ½øÆø¿Ú´ÁªºÃ用1~2 mL水冲反应瓶B 处内壁第四个水样测定

冲洗后, 将反应瓶进气口B 处接上气体分离管并开始计时吸收降低抽气量至0.2L/min 左右再从后往前逐组取下吸收管与反应瓶

6.3.6 吸收显色后的显色液的测定条件同6.2.6

6.3.7 空白试验空白值即为校准曲线中硫化物标准量为时的测定值吸收管再用去离子水冲洗3~4次

7 结果计算

c = m /V 式中水样中硫化物浓度由校准曲线查出或回归方程算出水样中含硫化物量水样体积

重复性相对标准偏差为0.1%~4.4%

8.2 准确度

五个实验室分别对硫化物含量范围为0.29~54.59mg/L 的统一样品(生活污水石油化工废水硫化物加标回收率一般在90.0%~108%

9 参考文献 GB/T 17133-1997

HZHJSZ0099 水质 硫化物的测定 直接显色分光光度法

HZ-HJ-SZ-0099 水质直接显色分光光度法

1 范围

本方法适用于地面水造纸废水炼焦废水与印染废水等中的溶解性的H 2S S 2- 以及存在于颗粒物中的可溶性硫化物

当取样体积为250mL 硫化氢吸收显色剂1cm 比色皿测定

测定浓度范围为 0.008~25mg/L¸ºÑ¹ÍêÈ«ÎüÊÕµÄͬʱ½øÐзֹâ¹â¶È²â¶¨±»Éú³ÉÒ»ÖÖ½ÏÎȶ¨¶øÇåÁÁµÄ»Æ×ØÉ«ÈÜÒº¾ùΪ·ÖÎö´¿ÊÔ¼Á

3.1 氢氧化钠溶液　

３．２　硫酸溶液Ｈ2SO

4

3.3 硫酸溶液Ｈ2SO

4

3.4 硝酸溶液ＨＮＯ

4

3.5 淀粉溶液　

３．６　不含结晶水的固体硫化物(Na2S) ²»º¬ÆäËûÁò»¯Îï

3.7 硫标准稀释稳定剂

3.8 硫化氢吸收显色剂使用前上

3.9 乙酸锌溶液Ｃ2H 3O

22H 2O]=1mol/LÓÃËÏ¡ÊÍÖÁ1000mL

3.10 弱碱性水溶液用氢氧化钠溶液(3.1)与硫酸溶液(3.3)调至pH8~10

c =0.05mol/L¼ÓÈë20g 碘化钾用水稀释至刻度放置阴凉避光处c =0.0500mol/L 烘干2小时

移入1000mL 容量瓶中摇匀c =0.05mol/LNa 2S 2O 3

溶于新煮沸3~5分钟后移入1000mL 容量瓶内摇匀

标定方法加入1g 碘化钾加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液(3.12)和5mL 硫酸(3.3)°µ´¦¾²ÖÃ5分钟

加入1mL 淀粉溶液(3.5)

¼ÇÏÂÁò´úÁòËáÄƱê×¼ÈÜÒº(3.13)用量 硫代硫酸钠标准溶液准确浓度按下式计算

c (Na 2S 2O 3) =

c 0. 0500×10. 00V 1−V 2mol/L

V 1mL

3.14 硫化钠标准贮备液用直径9cm 中速定量滤纸干过滤于100mL 容量瓶中待标定

于250mL 碘量瓶中１０．００ｍＬ待标定的硫化钠标准贮备液摇匀用水稀释至60mL 密塞摇匀用硫代硫酸钠标准溶液(3.13)滴定至溶液呈淡黄色时继续滴定至蓝色刚好消失为终点同时作空白试验

S , mg /L =2−V 0−V 1×c Na 2S 2O 3×16. 03

10. 00

式中V 1分别为滴定硫化钠标准溶液及空白溶液时mL

c mol/L 16.03g/moL

3.15 硫化物标准使用液0.05mL) 一定量标定后的硫化钠标准贮备液硫标准稀释稳定剂边加入边振荡硫标准稀释稳定剂摇匀所配制的硫化物

2-标准使用液浓度应为10.0ìgS/mLÏÂÕñÒ¡3~5次冰箱内保存

4 仪器及材料

4.1 分光光度计

4.2 大气采样器(流量为0.2~2.0L/min)

4.3 硫化氢生成反应瓶(容积为350mL)

4.4 气泡吸收管(容积为15~20mL)

4.5 硫化氢反应

a. AB混合液

另取10g 乙酸铅溶于100mL 水中为B 溶液Ｂ溶液以等体积混合均匀备用

约30min 分钟后取出

c. 取长度为50~55mm½«´¦ÀíºóµÄÍÑÖ¬ÃÞ¾ùÔÈÌîÈû¹ÜÄÚ

棉重约0.09

5 采样与样品

水样应在现场固定用要采集的水样注满瓶将瓶上运输途中避免阳光直照分取水样测定时尽量减少误差

99.7%NO 3甲醛I Cl 120mgS 2O 32-每升水样中干扰物质容许量分别为4mg 吡啶乙醚99.0%丙酮H 2NCSNH

2SO 32-20mgMoO 42-Mn 2+1.5mgHg 2+

1mgCu 2+

6.1.2 在本标准方法测定条件下

¿ÕÆøÖеÄÆø̬Áò»¯ÇâÓëÂÈÆøµÄ¸ÉÈÅ 100mgNO 2»·¾³1.5mg 氯气则需更换棉柱的干扰从每只反应瓶A 处加入5 mL硫酸(3.2)和250mL 水

取7只吸收管(4.4)硫化氢吸收显色剂以单个反应瓶的出气口与吸收管的进气口相连为一组检查采样器运转是否正常　

６．２．３　将第一组吸收管的出气口与缓冲瓶及大气采样器(4.2)的进气口串联好

6.2.4 加硫化物标准使用液(3.15)前调节抽气量为0.3~0.5L/min用1~2mL水冲洗一下B 处内壁从第二组反应瓶B 处加入不同量的硫化物标准液(3.15)后以同样方式串联第三一次可同时串联1~6组) ¼ÓÈëÁò»¯Îï±ê׼ʹÓÃÒºµÄÁ¿·Ö±ðΪ0.501.503.0010.0ìg/mL

6.2.5 待最后一组硫化物标准使用液加完将反应瓶进气口B 处接上气体分离管(4.6)并开始计时吸收降低采样器

抽气流量至0.2L/min 左右再从后往前逐组取下吸收管与反应瓶

6.2.6 测量硫化物吸收显色剂用1cm 比色皿以吸光度为纵坐标或以最小二乘法原理

求出直线回归方程Y=bX+a

6.3 样品分析

6.3.1 当水样中硫化物含量分别为0.1mg/L以下１．０￣１０．０ｍｇ／Ｌ

相应分取水样量为250mL 25.0~3.0mL´Ó·´Ó¦Æ¿(4.3)A处加入瓶内用去离子水补充至250 mL

6.3.2 当硫化物含量范围在25~50mg/L75~100mg/L时

25倍测定时分别吸取稀释后的水样5.0mL 10.0mL 加入反应

瓶(4.3)中盖上具塞A

6.3.3 于吸收管(4.4)中加入5.00mL

½«µÚÒ»×éÎüÊչܵijöÆø¿ÚÓ뻺³åÆ¿¼°´óÆø²ÉÑùÆ÷(4.2)的进气口连接好先启动采样器检查是否有漏气现象从第一组反

应瓶B 处加入5mL 硫酸(3.2)½Ó׎«µÚ¶þ×éÎüÊչܵijöÆø¿ÚÓëµÚÒ»×鷴ӦƿµÄ½øÆø¿Ú´ÁªºÃ用1~2 mL水冲反应瓶B 处内壁第四个水样测定

冲洗后, 将反应瓶进气口B 处接上气体分离管并开始计时吸收降低抽气量至0.2L/min 左右再从后往前逐组取下吸收管与反应瓶

6.3.6 吸收显色后的显色液的测定条件同6.2.6

6.3.7 空白试验空白值即为校准曲线中硫化物标准量为时的测定值吸收管再用去离子水冲洗3~4次

7 结果计算

c = m /V 式中水样中硫化物浓度由校准曲线查出或回归方程算出水样中含硫化物量水样体积

重复性相对标准偏差为0.1%~4.4%

8.2 准确度

五个实验室分别对硫化物含量范围为0.29~54.59mg/L 的统一样品(生活污水石油化工废水硫化物加标回收率一般在90.0%~108%

9 参考文献 GB/T 17133-1997