浓缩磷酸含水率的推算
宜兴申利化工 周金花
关键词：浓缩磷酸 含水率 小样 电子表格 推算
摘要：浓酸直接通气氨做小样，分析小样及所用磷酸养分，利用电子表格快速推算磷酸中的含水量，取代磷酸全分析推算磷酸中的含水量。
浓缩磷酸的主要用途是生产磷酸二铵、磷酸一铵、重过磷酸钙，不同品位的磷酸生产的磷酸二铵（磷酸一铵或重过磷酸钙）品位也不同。为了使生产的二铵（一铵或重钙）养分与包装袋标识养分一致，就需预知库存磷酸的品位，也就是需分析磷酸的含水率。
由于磷酸酸性混合物，采用烘干法直接分析较为困难，所以一般都采用对磷酸中P 2O 5和各种杂质如：镁、铝、铁、钙、氟、硅、含固率等进行全分析，扣除杂质及H 3PO 4含量，剩余部分为水含量。
浓缩磷酸的全分析是一个较费时的复杂过程，分析项目有十多个，不仅需要准确度高的分析设备，而且整个分析过程也很长。全分析对于浓缩磷酸库容量受限制且分析设备不齐全的厂家来说并不适用。
利用做小样来推算浓缩磷酸的含水率的过程要比全分析推磷酸水分要简单的多，且准确度也有保障。小样来推算浓缩磷酸含水率的具体步骤如下：
1、取500ml 具有代表性的浓缩磷酸进行分样，其中200ml 分析P 2O 5含量；
2、另外300ml 通气氨做小样。取一根碱式滴定管用的皮管约1米，一头套在长30厘米的空心玻璃管上，另一头套在气氨管道上的取样阀上，将磷酸倒入研钵中（注意：氨化时放热量大，用玻璃容器
容易爆裂），将玻璃管放入研钵，略开取样阀，使气氨呈连续鼓泡，边通氨边搅动玻璃管，待研钵内物料氨化至PH=6.5-7.0停止通氨，小样完成。再将小样进行分析N 、P 2O 5、Ｈ2O 。
附图：
气氨取样阀
气氨管道
3、含水率的理论推算。
H 3PO 4+NH3= NH4 H2PO 4+Q
NH 4 H2PO 4+NH3=( NH4) 2 HPO4+Q
上述两反应式合起来可以看作：
H 3PO 4+xNH3= (NH4) x H3-x PO 4+Q
在磷酸与氨反应过程中水不参与反应，反应也不放出水，磷酸及磷酸中各项杂质的络合反应基本遵循等式：磷酸-磷酸中含水-氟的气相挥发+氨=磷铵干基。无论是大生产还是做小样，氟的气相挥发总是存在的，所以可以把氟的气相挥发当作磷酸中的水分，所以以上等式可看成：磷酸干基+氨=磷铵干基。当氨化度大于1时，小样中就没有
游离酸并能进行烘干，养分分析也就能相对准确。
设所得小样重量为1公斤，则所需磷酸总量m 1=小样中P 2O 5含量÷磷酸中P 2O 5含量；用氨量m 2=（小样中N 含量÷14）×17；小样干基重量=1-小样水分。
根据等式：磷酸干基+氨=磷铵干基
推出等式：m 1×（1-磷酸含水量）+ m2 =1-小样水分
磷酸含水量=1-（1-小样水分- m2）÷m 1
4、建立一张Excel 电子表格，输入以上公式，利用电子表格进行推算。
例如：小样养分为N=0.16、P 2O 5=0.46、Ｈ2O=0.04；磷酸浓度P 2O 5=0.40，分别将小样养分、磷酸浓度输入表格：
整个水分推算的工作量只有一个分析员8小时的工作量。
根据推算出的磷酸水份来推算大生产二铵养分，在同一氨化度下推算养分与实际生产养分误差在±0.2%，经过多次生产实践比对，推算水分基本准确。
（注：用本推算方法推算中化开磷用45%浓磷酸水分时，与其全分析水分误差在0.1-0.2%，误差主要受磷酸中氟等挥发性成分影响）。
浓缩磷酸含水率的推算
宜兴申利化工 周金花
关键词：浓缩磷酸 含水率 小样 电子表格 推算
摘要：浓酸直接通气氨做小样，分析小样及所用磷酸养分，利用电子表格快速推算磷酸中的含水量，取代磷酸全分析推算磷酸中的含水量。
浓缩磷酸的主要用途是生产磷酸二铵、磷酸一铵、重过磷酸钙，不同品位的磷酸生产的磷酸二铵（磷酸一铵或重过磷酸钙）品位也不同。为了使生产的二铵（一铵或重钙）养分与包装袋标识养分一致，就需预知库存磷酸的品位，也就是需分析磷酸的含水率。
由于磷酸酸性混合物，采用烘干法直接分析较为困难，所以一般都采用对磷酸中P 2O 5和各种杂质如：镁、铝、铁、钙、氟、硅、含固率等进行全分析，扣除杂质及H 3PO 4含量，剩余部分为水含量。
浓缩磷酸的全分析是一个较费时的复杂过程，分析项目有十多个，不仅需要准确度高的分析设备，而且整个分析过程也很长。全分析对于浓缩磷酸库容量受限制且分析设备不齐全的厂家来说并不适用。
利用做小样来推算浓缩磷酸的含水率的过程要比全分析推磷酸水分要简单的多，且准确度也有保障。小样来推算浓缩磷酸含水率的具体步骤如下：
1、取500ml 具有代表性的浓缩磷酸进行分样，其中200ml 分析P 2O 5含量；
2、另外300ml 通气氨做小样。取一根碱式滴定管用的皮管约1米，一头套在长30厘米的空心玻璃管上，另一头套在气氨管道上的取样阀上，将磷酸倒入研钵中（注意：氨化时放热量大，用玻璃容器
容易爆裂），将玻璃管放入研钵，略开取样阀，使气氨呈连续鼓泡，边通氨边搅动玻璃管，待研钵内物料氨化至PH=6.5-7.0停止通氨，小样完成。再将小样进行分析N 、P 2O 5、Ｈ2O 。
附图：
气氨取样阀
气氨管道
3、含水率的理论推算。
H 3PO 4+NH3= NH4 H2PO 4+Q
NH 4 H2PO 4+NH3=( NH4) 2 HPO4+Q
上述两反应式合起来可以看作：
H 3PO 4+xNH3= (NH4) x H3-x PO 4+Q
在磷酸与氨反应过程中水不参与反应，反应也不放出水，磷酸及磷酸中各项杂质的络合反应基本遵循等式：磷酸-磷酸中含水-氟的气相挥发+氨=磷铵干基。无论是大生产还是做小样，氟的气相挥发总是存在的，所以可以把氟的气相挥发当作磷酸中的水分，所以以上等式可看成：磷酸干基+氨=磷铵干基。当氨化度大于1时，小样中就没有
游离酸并能进行烘干，养分分析也就能相对准确。
设所得小样重量为1公斤，则所需磷酸总量m 1=小样中P 2O 5含量÷磷酸中P 2O 5含量；用氨量m 2=（小样中N 含量÷14）×17；小样干基重量=1-小样水分。
根据等式：磷酸干基+氨=磷铵干基
推出等式：m 1×（1-磷酸含水量）+ m2 =1-小样水分
磷酸含水量=1-（1-小样水分- m2）÷m 1
4、建立一张Excel 电子表格，输入以上公式，利用电子表格进行推算。
例如：小样养分为N=0.16、P 2O 5=0.46、Ｈ2O=0.04；磷酸浓度P 2O 5=0.40，分别将小样养分、磷酸浓度输入表格：
整个水分推算的工作量只有一个分析员8小时的工作量。
根据推算出的磷酸水份来推算大生产二铵养分，在同一氨化度下推算养分与实际生产养分误差在±0.2%，经过多次生产实践比对，推算水分基本准确。
（注：用本推算方法推算中化开磷用45%浓磷酸水分时，与其全分析水分误差在0.1-0.2%，误差主要受磷酸中氟等挥发性成分影响）。