丁二酮肟沉淀重量法测定电镀溶液中的镍
14资源2z
2014334223
吴蕾
引言：近几十年来化学镀镍技术飞速发展, 在与其他表面处理技术激烈竞争的形势下，日益显示出其优异的性能。由于化学镀镍层均匀致密、硬度高, 耐腐蚀、耐磨性能好和高的钎焊性，均镀深镀能力强，不受镀件几何形状限制等优点, 而且工艺简单、操作方便、成本不高等, 广泛应用于航空、汽车、电子、计算机、石油、化工等领域[1]。也由于化学镀镍层潜在的重要应用, 使得进一步优化镍磷合金镀层的镀敷工艺和配方, 提高镀层的耐腐蚀性，研究镀层的显微结构等，仍然是人们关注的重点[2]。而对于碳钢表面镀镍来说, 则可以提高海洋结构件的抗腐蚀疲劳寿命，还可提高磨损件的使用寿命和风机叶轮的防护性，也能提高大型设备整体抗恶劣环境和工作条件的能力。电化学镀镍技术具有工艺比较简单，镀层性能优良，是一种新型发展的表面处理技术，由于化学镀镍层硬度高，耐磨性能好，减摩擦系数低，镀态结构为非晶态，耐腐蚀性极佳，从而广泛应用在各种工业中，如石油化工工业，机械模具工业，电子工业，航天航空工业，最突出的是应用在计算机硬盘镀底层和各种化工耐腐蚀阀门上。因此，化学镀镍层的需求量就尤为巨大，对质量的要求也非常之高。在化学镀镍工艺中，为保证镀镍质层量，镀层含磷量和沉积速率，提高镀液寿命，必须使镀液中的主盐还原剂等成分的含量保持稳定。因此，对镀液中镍盐的浓度的定期分析就很重要，所以掌握充足的分析方法，也就非常必要了，下面重点讨论丁二酮肟沉淀重量法测定电镀溶液中的镍。
一 实验目的 ：
1 学习有机沉淀剂在重量分析中应用。
2 学习重量分析法操作技能。
二原理方法：
在乙酸铵缓冲溶液中，用亚硫酸钠将铁还原至二价，酒石酸做络合剂，在PH6.0-6.4时，镍和丁二酮肟完全生成沉淀，与铁、钴、铜、锰、钼、铬、钨、钒等元素分离，丁二酮肟镍经145±5℃烘干并称至恒重。丁二酮肟镍沉淀的条件，pH=8～9氨性溶液pH 值过小则生成H2D 沉淀易溶解，pH 值过高易形成Ni(NH3)42+同样增加沉淀的溶解度。 Fe3+,Al3+,Cr3+,Ti3+在氨水中也生成沉淀，有干扰；Cu2+,Cr2+,Fe2+,Pd2+亦可以形成配合物，产生共沉淀，加入柠檬酸或酒石酸掩蔽干扰离子。丁二酮肟沉淀重量法测定电镀液中镍的含量时，操作比较繁琐，分析周期长在对电镀液中镍含量的分析中，而且适用于电镀液镍含量不高的情况（不过一般电镀液都满足）。
三试剂和仪器：
1. 丁二酮肟10g/L乙醇溶液 2. 氨水（1+1）3. HCL（1+1） 4. HNO32mol/L 5. AgNO30.1mol/L 6. G4微孔玻璃坩埚 7. 标准镍溶液的配制用分析天平称取
2.3925g 的NiSO4·7H2O ，置于500ml 容量瓶中，稀释至标线 8. 酒石酸20g/L
实验方法
在电镀液中加入酒石酸30ml, 滴加氨水至明显氨性，再滴加盐酸至酸性。将溶液滤入250ml 容量瓶中，用热水洗涤滤纸及沉淀。加水至刻度，摇匀。分取溶液50ml ，置于600ml 烧杯中，滴加氨水（1+1）至刚果红恰至红色，加入盐酸羟胺溶液10ml, 乙酸铵溶液20ml ，加水约400ml ，此时溶液酸度应在pH=6-7.加热至60-70℃，加入丁二酮肟溶液，充分搅拌，置于冷水中放置约1h 如果丁二肟的沉淀呈暗红色，表示沉淀有杂质吸附。可用快速滤纸过滤沉淀，用冷水洗涤沉淀和滤纸。再用热盐酸（1+2）溶解沉淀，溶液接收于原烧杯中，以热水洗涤滤纸。按上述方法再将镍沉淀。在冷水中放置1h 后滤入事先恒重的玻璃过滤坩埚中，在150℃烘干至恒重。计算前，校准曲线的绘制以测定的各标准溶液的吸光度减去试剂空白（零浓度）的吸光度，和对应的标准溶液的镍含量绘制校准曲线。
四计算：
镍含量C （mg/ml）同回归方程或下式计算：
C=m/V
式中：
m —由校准曲线查得的试料含镍量，mg
V—试料的体积，ml
五注意事项：
① 在酸性溶液中加入沉淀剂，再滴加氨水使溶液的PH 逐渐升高，沉淀随之慢慢析出，这
样能使得到颗粒较大的沉淀。
② 溶液温度不宜过高，否则乙醇挥发太多，引起丁二酮肟本身的沉淀，且高温下柠檬酸或
酒石酸能部分还原Fe3+为Fe2+，对测定有干扰。
③ 对丁二酮肟镍沉淀的恒重，可视两次质量之差不大于0.4mg 时为符合要求。
参考文献
[1]廖西平 夏洪均 化学镀镍技术及其工业应用[J] 重庆工商大学报 2009（08）
[2]黄鑫 蔡晓兰 贺子凯 王敏 王家禄 化学镀镍液分析方法比较[J]。材料保护，2001（08）
[3] 冯丽婷 夏同驰 董会超 不锈钢电镀液铁镍铬成分的化学分析方法[J] 郑州轻工学院报1998(12)
[4] 冯燕 卢建树 快速准确测定化学镀镍液中主要离子浓度的分析方法的研究
丁二酮肟沉淀重量法测定电镀溶液中的镍
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吴蕾
引言：近几十年来化学镀镍技术飞速发展, 在与其他表面处理技术激烈竞争的形势下，日益显示出其优异的性能。由于化学镀镍层均匀致密、硬度高, 耐腐蚀、耐磨性能好和高的钎焊性，均镀深镀能力强，不受镀件几何形状限制等优点, 而且工艺简单、操作方便、成本不高等, 广泛应用于航空、汽车、电子、计算机、石油、化工等领域[1]。也由于化学镀镍层潜在的重要应用, 使得进一步优化镍磷合金镀层的镀敷工艺和配方, 提高镀层的耐腐蚀性，研究镀层的显微结构等，仍然是人们关注的重点[2]。而对于碳钢表面镀镍来说, 则可以提高海洋结构件的抗腐蚀疲劳寿命，还可提高磨损件的使用寿命和风机叶轮的防护性，也能提高大型设备整体抗恶劣环境和工作条件的能力。电化学镀镍技术具有工艺比较简单，镀层性能优良，是一种新型发展的表面处理技术，由于化学镀镍层硬度高，耐磨性能好，减摩擦系数低，镀态结构为非晶态，耐腐蚀性极佳，从而广泛应用在各种工业中，如石油化工工业，机械模具工业，电子工业，航天航空工业，最突出的是应用在计算机硬盘镀底层和各种化工耐腐蚀阀门上。因此，化学镀镍层的需求量就尤为巨大，对质量的要求也非常之高。在化学镀镍工艺中，为保证镀镍质层量，镀层含磷量和沉积速率，提高镀液寿命，必须使镀液中的主盐还原剂等成分的含量保持稳定。因此，对镀液中镍盐的浓度的定期分析就很重要，所以掌握充足的分析方法，也就非常必要了，下面重点讨论丁二酮肟沉淀重量法测定电镀溶液中的镍。
一 实验目的 ：
1 学习有机沉淀剂在重量分析中应用。
2 学习重量分析法操作技能。
二原理方法：
在乙酸铵缓冲溶液中，用亚硫酸钠将铁还原至二价，酒石酸做络合剂，在PH6.0-6.4时，镍和丁二酮肟完全生成沉淀，与铁、钴、铜、锰、钼、铬、钨、钒等元素分离，丁二酮肟镍经145±5℃烘干并称至恒重。丁二酮肟镍沉淀的条件，pH=8～9氨性溶液pH 值过小则生成H2D 沉淀易溶解，pH 值过高易形成Ni(NH3)42+同样增加沉淀的溶解度。 Fe3+,Al3+,Cr3+,Ti3+在氨水中也生成沉淀，有干扰；Cu2+,Cr2+,Fe2+,Pd2+亦可以形成配合物，产生共沉淀，加入柠檬酸或酒石酸掩蔽干扰离子。丁二酮肟沉淀重量法测定电镀液中镍的含量时，操作比较繁琐，分析周期长在对电镀液中镍含量的分析中，而且适用于电镀液镍含量不高的情况（不过一般电镀液都满足）。
三试剂和仪器：
1. 丁二酮肟10g/L乙醇溶液 2. 氨水（1+1）3. HCL（1+1） 4. HNO32mol/L 5. AgNO30.1mol/L 6. G4微孔玻璃坩埚 7. 标准镍溶液的配制用分析天平称取
2.3925g 的NiSO4·7H2O ，置于500ml 容量瓶中，稀释至标线 8. 酒石酸20g/L
实验方法
在电镀液中加入酒石酸30ml, 滴加氨水至明显氨性，再滴加盐酸至酸性。将溶液滤入250ml 容量瓶中，用热水洗涤滤纸及沉淀。加水至刻度，摇匀。分取溶液50ml ，置于600ml 烧杯中，滴加氨水（1+1）至刚果红恰至红色，加入盐酸羟胺溶液10ml, 乙酸铵溶液20ml ，加水约400ml ，此时溶液酸度应在pH=6-7.加热至60-70℃，加入丁二酮肟溶液，充分搅拌，置于冷水中放置约1h 如果丁二肟的沉淀呈暗红色，表示沉淀有杂质吸附。可用快速滤纸过滤沉淀，用冷水洗涤沉淀和滤纸。再用热盐酸（1+2）溶解沉淀，溶液接收于原烧杯中，以热水洗涤滤纸。按上述方法再将镍沉淀。在冷水中放置1h 后滤入事先恒重的玻璃过滤坩埚中，在150℃烘干至恒重。计算前，校准曲线的绘制以测定的各标准溶液的吸光度减去试剂空白（零浓度）的吸光度，和对应的标准溶液的镍含量绘制校准曲线。
四计算：
镍含量C （mg/ml）同回归方程或下式计算：
C=m/V
式中：
m —由校准曲线查得的试料含镍量，mg
V—试料的体积，ml
五注意事项：
① 在酸性溶液中加入沉淀剂，再滴加氨水使溶液的PH 逐渐升高，沉淀随之慢慢析出，这
样能使得到颗粒较大的沉淀。
② 溶液温度不宜过高，否则乙醇挥发太多，引起丁二酮肟本身的沉淀，且高温下柠檬酸或
酒石酸能部分还原Fe3+为Fe2+，对测定有干扰。
③ 对丁二酮肟镍沉淀的恒重，可视两次质量之差不大于0.4mg 时为符合要求。
参考文献
[1]廖西平 夏洪均 化学镀镍技术及其工业应用[J] 重庆工商大学报 2009（08）
[2]黄鑫 蔡晓兰 贺子凯 王敏 王家禄 化学镀镍液分析方法比较[J]。材料保护，2001（08）
[3] 冯丽婷 夏同驰 董会超 不锈钢电镀液铁镍铬成分的化学分析方法[J] 郑州轻工学院报1998(12)
[4] 冯燕 卢建树 快速准确测定化学镀镍液中主要离子浓度的分析方法的研究