水产品中药物残留检测方法研究进展

水产品中药物残留检测方法研究进展

摘要:随着人们生活水平的提高水产药物残留已逐渐成为人们普遍关注的一个社会热点问题, 有关药物残留引起各种急、慢性中毒和影响水产品出口贸易的报道越来越多。药物残留不仅可以直接对人体产生各种急、慢性毒性作用, 引起细菌耐药性的增加, 还可以通过环境和食物链的作用间接对人体健康造成潜在危害, 并影响我国养殖业自身的发展。水产品安全已经成为重要的公共卫生问题其中最为突出的问题。本文阐述我国水产品药物残留的状况以及水产品中药物残留的检测方法。 关键词:水产养殖;水产品;药物残留;检测方法;食品安全

1 前言

在水产业的快速发展中,水产药物发挥了不可替代的作用。但是,水产饲料和养殖环节大量或不科学使用药物会造成较多的药物残留问题。物残留是对用于食品加工的动物用药后, 动物产品的任何食用部分中的原型药物或其它代谢产物, 包括与药物有关的杂质的残留。现在, 药物残留已逐渐成为人们普遍关注的一个社会热点问题,。因此, 我们必须建立一套简便、快速、灵敏的水产品中药物残留的检测方法, 同时采取有效的监控措施, 减少和控制药物残留的发生。 2 水产品药物残留的状况

水产食品营养丰富,味道鲜美,深受人们喜爱。近年来水产养殖业迅猛发展,1999年我国水产品年产量已达4100万吨,连续多年居世界首位,,出口量也与日俱增。随着我国水产养殖集约化程度的不断提高,饲养密度的增加,水产动物病害也迅速增多,导致水产品药物残留问题日益严重,已直接影响到我国养殖水产品的市场竞争力,出口创汇能力。过去的几年,日本市场已多次退回或销毁抗生素超标的我国鳗 鱼或其制品,欧盟因氯霉素残留问题将中国产冻虾产品纳入其食品快速预警机制,并于2002 年初通过决议全面暂停从中国进口动物源性食品,造成巨大的经济损失。更令人担忧的是由 于欧盟的禁令,美国、日本等国已高度关注我国出口水产品的质量。目前我国在水产品药物残留监控体系上与国际惯例还不接轨, 检测和监控水平与欧盟、美国等要求仍有差距。药物残留己成

为扩大水产品国际贸易的主要障碍。

3 药物残留的检测技术

残留分析首先是将有害物质从水产品中提取、分离出来, 然后利用仪器设备进行定性和定量 分析。药物残留分析从20世纪50年代就开始应用, 至今经历了气相色谱法、高效液相色谱法、高效薄层色谱法、超临界流体色谱法、毛细管区域电泳法和免疫分析法。药物残留分析是复杂的混合物中痕量组分的分析技术, 既需要精细的微量操作手段, 又需要高灵敏度的痕量检测技术, 难度大、仪器化程度和分析成本高, 为药物残留分析带来一定难度。因此, 研究各种测检方法的利弊, 寻找简单、快速和便携化多残留分析技术和高效、高灵敏的联用技术是目前急需解决的问题。

3.1 气相色谱法(GC)

GC有许多高灵敏、通用性或专一性强的检测器供选用,如氢焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等,检测限一般为μg/kg级。但是大多数兽药极性或沸点偏高,需繁琐的衍生化步骤,因而限制了GC的应用。气相色谱法具有高分离效能、高选择性、高灵敏度等特点, 还可用于制备高纯物质。它可以对分配系数相差很近的组分进行分离, 从而分离出极为复杂的混合物, 检出限低。气相色谱检测法中最为灵敏的方法是由Jacabson(1974)等人提出的, 该方法以乙酸乙酯为提取物, 用含4%NaCl的正己烷去除脂类物质,通过硅藻土色谱柱提纯净化, 加入四甲基硅烷(TMS)衍生化, 最后进样检测。1980年代后HPLC的发展速度超过了GC,相当数量的药物残留采用或改用HPLC进行分析,如氯霉素、磺胺类药物等。王建华等(2001)报道了测定鱼肉中氯霉素和甲砜霉素残留量的毛细管气相色谱法:样品中待测物用乙酸乙酯提取, 浓缩至干, 溶于水, 用正己烷脱脂, 水层过Sep-C18小柱净化并用甲醇洗脱后, 用BSTFA-TMCS衍生, 加入甲苯并用水灭活衍生过程, 用带有Ni电子捕获检测器的气相色谱仪检测, 外标法定量。当添加水平为5~20μg/kg时, 回收率为80%~108%, 相对标准偏差为4.5%~11%, 线性相关系数r>0.997。费志良等(2004)报道了青虾、草鱼肌肉中五氯苯酚及其钠盐残留总量的气相色谱检测方法:五氯苯酚及其钠盐在酸性介质中用正己烷萃取, 再用碳酸钾溶液反萃取, 萃取物以乙酸酐衍生, 衍生物再用正己烷萃取, 用气相色谱(配备微池电子捕获

检测器)测定。在0~500μg/l范围内线性关系良好, 相关系数r=0.9999。本方法最低检测限为0.5μg/kg, 在加标水平为1.0、3.0、5.0、50.0、250.0μg/kg时, 回收率为77%~98%。

3.2 高效液相色谱法(HPLC)

HPLC是一种灵敏度较高、可靠性较强的一种方法,此法重复性好、速度快,可使许多极难分离的待测物得以分析,目前大多数水产品药物残留分析都采用HPLC法。但HPLC法检出限较高,为5~10μg/kg,不能达到国际上对水产品残留要求的最低限量,如水产品中氯霉素的含量,欧盟要求小于0.1μg/kg。此外,因动物体内成分复杂,一些杂质干扰测定,应用HPLC法检测时,对于样品预处理必须仔细谨慎,以提高测定准确性和灵敏度。高效液相色谱技术是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱中, 经进样阀注入供试品, 由流动相带入柱内, 在柱内的各成分被分离后, 依次进入检测器, 色谱信号由记录仪或积分仪记录。HPLC是一种灵敏度较高、可靠性较强的检测方法, 此法重复性好、速度快, 可使许多极难分离的待测物得以分析, 目前大多数水产品药物残留分析都采用HPLC法。赵芸等(2004)报道了一种以氯霉素为内标物, 用高效液相色谱法测定水产品中氟甲砜霉素残留的方法:鱼肉样品中的氟甲砜霉素经乙酸乙酯提取、氮气吹干浓缩、液-液分配净化, 经反相高效液相色谱法测定氟甲砜霉素残留量。

3.3 免疫分析法

免疫分析法是近几年发展起来以抗原与抗体的特异性、可逆性结合反应为基础的新型分析技术。免疫反应具有很高的选择性和灵敏性,因此,免疫分析技术无论作为兽药残留分析的检测手段还是样本净化方法都能使分析过程特别是前处理步骤大大简化。作为相对独立的检测方法,即基于竞争结合分析原理的免疫测定法,包括酶联免疫吸附测定(ELISA)、放射免疫测定法(RIA)、固相免疫传感器等。目前使用最普遍的是酶联免疫法(ELISA),具有操作简便、灵敏度高、样品容量大、仪器化程度和分析成本低的优点,是目前最理想的残留筛选性分析方法之一。酶联免疫吸附试验是药物残留分析中常用的检测方法, 是基于抗原-抗体反应的一种检测技术。该技术将酶分子与抗体分子联接成一个酶标分子, 当它与固相免疫吸附中相应抗体复合物相遇时, 形成酶-抗原-抗体结合物, 加入

酶底物, 发生酶催化反应, 生成有色物质, 根据颜色的深浅用肉眼判断或用酶标仪定量, 从而确定待测物浓度或活性。该法取样量小, 前处理简单、容量大, 仪器化程度低, 检测极限与GC/MS或GC/ECD相当。目前已建立或试图建立对几乎所有重要的水产品药物残留的ELISA检测法, 如氯霉素、四环素、链霉素、己烯雌酚等。

3.4 联用技术

联用技术是现代药物残留分析乃至整个分析化学方法上的发展趋势, 联用技术可扬长避短, 一般兼分离、定量和定性(分子结构信息)于一体, 因而特别适用于确证性分析。常用的联用技术有GC-MS、LC-MS、TLC-MS、CZE-MS等。GC-MS已相当成熟,LC-MS已进入实用阶段, 其灵敏度可达ng/kg级。TomokoNagata和HisaoOka(1996)用GC-MS法检测了黄尾鱼肌肉中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的残留,最低检测限为5μg/kg。但由于联用技术需要的仪器设备昂贵, 目前普及率不高。

3.5 其它方法

在水产品药物残留的检测中, 微生物法、放射免疫法、高效毛细管电泳法等也有应用。

3.5.1 微生物法

利用抗生素对某些微生物生长过程的特殊抑制作用而实现对抗生素残留的测定, 该类方法价格较低廉, 但操作较繁锁。焦彦朝(2000)用杯蝶法研究了鲤鱼体内氯霉素残留:向均匀切碎的鱼肉中加入适量氯霉素标准溶液(不含土霉素),37℃培养基平衡1h, 加入乙酸乙酯, 匀浆后离心, 取上清液,70℃减压浓缩,浓缩物中加入含土霉素的磷酸缓冲液, 涡旋振荡后,45℃水浴放置30min后, 过滤, 滤液备用。研究表明,此法检出限为0.25μg/kg, 氯霉素浓度在0.25~1.00μg/kg时回收率范围在66%~69.2%之间, 平均回收率为67.5%。

3.5.2 放射免疫法

将用放射性元素标记的化合物与抗原-抗体结合物作用, 通过测定结合物的放射性而实现对特定物质含量测定。Arnold等用此法测定了蛋、肉、奶中氯霉素残留量, 检出限约为0.2μg/kg。放射免疫法因具有同位素半衰期短、存在放射性污染及需要仪器设备复杂等缺点, 应用范围受到限制。

3.5.3 高效毛细管电泳法(HPCE)

以高压电场为驱动力, 以毛细管为分离通道, 依据样品中各组分在电场中的迁移速度的差异而实现分离的一类液相分离技术, 其分离效果与HPLC相当或比HPLC更好。

4 总结

总的说来,基于抗原抗体特异性反应建立起来的酶联免疫吸附测定方法试样预处理简单,分析时间短,使用方便,在大规模筛选检测中有广阔的应用前景。但国际上公认的定量确认方法仍是理化分析法(气相色谱法、液相色谱法和联用技术)。

参考文献:

[1]李祥民. 饲料用药, 饲料添加剂与饲料安全[ J] .饲料广角, 2001, ( 5 ) : 5~8.

[2]李兆新,冷凯良,李健,等.我国渔药状况及水产品中渔药残留监控[ J ] . 海洋水产研究, 20 01 , 9 ( 4) : 76~80 .

[3]万培拉.欧盟对动物促生长剂的措施及其对畜牧业的影响[ J] . 中国饲料, 2001, ( 1 3) : 29~31.

[4]马兵,穆迎春,宋怿,等 .各国药物残留限量标准比对分析及对中国水产品出口贸易的影响

[J] .中国农学通报,2010,26(17):398~402

[5]郑冰,苏淑娴.抗生素类药物残留的现状、危害及对策[J],分析实验室,2010,9(6):291~294.

[6]王建华, 张艺兵, 林黎明, 等. 毛细管气相色谱法同时测定水产品中的多氯联苯和有机氯农药残留量. 化学分析计量,2003,12(2):13~15

[7]于慧娟, 毕士川, 黄冬梅, 等. 高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇的残留量[J]. 分析科学学报,2004,20(3),281~283

[8]郭德华,王敏,李芳,等.高效液相色谱法测定水产品中的恶喹酸[J].化学分析计量,2003,12(1):24~25

[9]李晓川, 孔轶群, 冷凯良, 等. 水产品中氯霉素残留测定方法的分析研究[J]. 海洋水产研究,2002,23(4):76~81

[10]沈美芳, 赵文亚, 费志良, 等. 用酶联免疫法测定水产品中氯霉素的残留量[J]. 南京师范大学学报(工程技术版),2003,3(2):1~4

[11]张晓辉, 李余动, 孔蕾, 等.ELISA和GICA快速检测水产品中氯霉素残留的比较[J]. 浙江农业学报,2005, 17(4):216~218

[12]王亚群, 王静雪, 林洪,等.发光细菌法检测水产品中氯霉素体系的建立[J]. 中国海洋大学学报, 2009, 39(1): 66~70.

[13]朱兰兰,林洪,王静雪,等. 利用发光细菌进行褐牙鲆中氯霉素残留快速检测的研究[J]. 食品与发酵工业, 2007, 33(10): 155~159.

水产品中药物残留检测方法研究进展

摘要:随着人们生活水平的提高水产药物残留已逐渐成为人们普遍关注的一个社会热点问题, 有关药物残留引起各种急、慢性中毒和影响水产品出口贸易的报道越来越多。药物残留不仅可以直接对人体产生各种急、慢性毒性作用, 引起细菌耐药性的增加, 还可以通过环境和食物链的作用间接对人体健康造成潜在危害, 并影响我国养殖业自身的发展。水产品安全已经成为重要的公共卫生问题其中最为突出的问题。本文阐述我国水产品药物残留的状况以及水产品中药物残留的检测方法。 关键词:水产养殖;水产品;药物残留;检测方法;食品安全

1 前言

在水产业的快速发展中,水产药物发挥了不可替代的作用。但是,水产饲料和养殖环节大量或不科学使用药物会造成较多的药物残留问题。物残留是对用于食品加工的动物用药后, 动物产品的任何食用部分中的原型药物或其它代谢产物, 包括与药物有关的杂质的残留。现在, 药物残留已逐渐成为人们普遍关注的一个社会热点问题,。因此, 我们必须建立一套简便、快速、灵敏的水产品中药物残留的检测方法, 同时采取有效的监控措施, 减少和控制药物残留的发生。 2 水产品药物残留的状况

水产食品营养丰富,味道鲜美,深受人们喜爱。近年来水产养殖业迅猛发展,1999年我国水产品年产量已达4100万吨,连续多年居世界首位,,出口量也与日俱增。随着我国水产养殖集约化程度的不断提高,饲养密度的增加,水产动物病害也迅速增多,导致水产品药物残留问题日益严重,已直接影响到我国养殖水产品的市场竞争力,出口创汇能力。过去的几年,日本市场已多次退回或销毁抗生素超标的我国鳗 鱼或其制品,欧盟因氯霉素残留问题将中国产冻虾产品纳入其食品快速预警机制,并于2002 年初通过决议全面暂停从中国进口动物源性食品,造成巨大的经济损失。更令人担忧的是由 于欧盟的禁令,美国、日本等国已高度关注我国出口水产品的质量。目前我国在水产品药物残留监控体系上与国际惯例还不接轨, 检测和监控水平与欧盟、美国等要求仍有差距。药物残留己成

为扩大水产品国际贸易的主要障碍。

3 药物残留的检测技术

残留分析首先是将有害物质从水产品中提取、分离出来, 然后利用仪器设备进行定性和定量 分析。药物残留分析从20世纪50年代就开始应用, 至今经历了气相色谱法、高效液相色谱法、高效薄层色谱法、超临界流体色谱法、毛细管区域电泳法和免疫分析法。药物残留分析是复杂的混合物中痕量组分的分析技术, 既需要精细的微量操作手段, 又需要高灵敏度的痕量检测技术, 难度大、仪器化程度和分析成本高, 为药物残留分析带来一定难度。因此, 研究各种测检方法的利弊, 寻找简单、快速和便携化多残留分析技术和高效、高灵敏的联用技术是目前急需解决的问题。

3.1 气相色谱法(GC)

GC有许多高灵敏、通用性或专一性强的检测器供选用,如氢焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等,检测限一般为μg/kg级。但是大多数兽药极性或沸点偏高,需繁琐的衍生化步骤,因而限制了GC的应用。气相色谱法具有高分离效能、高选择性、高灵敏度等特点, 还可用于制备高纯物质。它可以对分配系数相差很近的组分进行分离, 从而分离出极为复杂的混合物, 检出限低。气相色谱检测法中最为灵敏的方法是由Jacabson(1974)等人提出的, 该方法以乙酸乙酯为提取物, 用含4%NaCl的正己烷去除脂类物质,通过硅藻土色谱柱提纯净化, 加入四甲基硅烷(TMS)衍生化, 最后进样检测。1980年代后HPLC的发展速度超过了GC,相当数量的药物残留采用或改用HPLC进行分析,如氯霉素、磺胺类药物等。王建华等(2001)报道了测定鱼肉中氯霉素和甲砜霉素残留量的毛细管气相色谱法:样品中待测物用乙酸乙酯提取, 浓缩至干, 溶于水, 用正己烷脱脂, 水层过Sep-C18小柱净化并用甲醇洗脱后, 用BSTFA-TMCS衍生, 加入甲苯并用水灭活衍生过程, 用带有Ni电子捕获检测器的气相色谱仪检测, 外标法定量。当添加水平为5~20μg/kg时, 回收率为80%~108%, 相对标准偏差为4.5%~11%, 线性相关系数r>0.997。费志良等(2004)报道了青虾、草鱼肌肉中五氯苯酚及其钠盐残留总量的气相色谱检测方法:五氯苯酚及其钠盐在酸性介质中用正己烷萃取, 再用碳酸钾溶液反萃取, 萃取物以乙酸酐衍生, 衍生物再用正己烷萃取, 用气相色谱(配备微池电子捕获

检测器)测定。在0~500μg/l范围内线性关系良好, 相关系数r=0.9999。本方法最低检测限为0.5μg/kg, 在加标水平为1.0、3.0、5.0、50.0、250.0μg/kg时, 回收率为77%~98%。

3.2 高效液相色谱法(HPLC)

HPLC是一种灵敏度较高、可靠性较强的一种方法,此法重复性好、速度快,可使许多极难分离的待测物得以分析,目前大多数水产品药物残留分析都采用HPLC法。但HPLC法检出限较高,为5~10μg/kg,不能达到国际上对水产品残留要求的最低限量,如水产品中氯霉素的含量,欧盟要求小于0.1μg/kg。此外,因动物体内成分复杂,一些杂质干扰测定,应用HPLC法检测时,对于样品预处理必须仔细谨慎,以提高测定准确性和灵敏度。高效液相色谱技术是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱中, 经进样阀注入供试品, 由流动相带入柱内, 在柱内的各成分被分离后, 依次进入检测器, 色谱信号由记录仪或积分仪记录。HPLC是一种灵敏度较高、可靠性较强的检测方法, 此法重复性好、速度快, 可使许多极难分离的待测物得以分析, 目前大多数水产品药物残留分析都采用HPLC法。赵芸等(2004)报道了一种以氯霉素为内标物, 用高效液相色谱法测定水产品中氟甲砜霉素残留的方法:鱼肉样品中的氟甲砜霉素经乙酸乙酯提取、氮气吹干浓缩、液-液分配净化, 经反相高效液相色谱法测定氟甲砜霉素残留量。

3.3 免疫分析法

免疫分析法是近几年发展起来以抗原与抗体的特异性、可逆性结合反应为基础的新型分析技术。免疫反应具有很高的选择性和灵敏性,因此,免疫分析技术无论作为兽药残留分析的检测手段还是样本净化方法都能使分析过程特别是前处理步骤大大简化。作为相对独立的检测方法,即基于竞争结合分析原理的免疫测定法,包括酶联免疫吸附测定(ELISA)、放射免疫测定法(RIA)、固相免疫传感器等。目前使用最普遍的是酶联免疫法(ELISA),具有操作简便、灵敏度高、样品容量大、仪器化程度和分析成本低的优点,是目前最理想的残留筛选性分析方法之一。酶联免疫吸附试验是药物残留分析中常用的检测方法, 是基于抗原-抗体反应的一种检测技术。该技术将酶分子与抗体分子联接成一个酶标分子, 当它与固相免疫吸附中相应抗体复合物相遇时, 形成酶-抗原-抗体结合物, 加入

酶底物, 发生酶催化反应, 生成有色物质, 根据颜色的深浅用肉眼判断或用酶标仪定量, 从而确定待测物浓度或活性。该法取样量小, 前处理简单、容量大, 仪器化程度低, 检测极限与GC/MS或GC/ECD相当。目前已建立或试图建立对几乎所有重要的水产品药物残留的ELISA检测法, 如氯霉素、四环素、链霉素、己烯雌酚等。

3.4 联用技术

联用技术是现代药物残留分析乃至整个分析化学方法上的发展趋势, 联用技术可扬长避短, 一般兼分离、定量和定性(分子结构信息)于一体, 因而特别适用于确证性分析。常用的联用技术有GC-MS、LC-MS、TLC-MS、CZE-MS等。GC-MS已相当成熟,LC-MS已进入实用阶段, 其灵敏度可达ng/kg级。TomokoNagata和HisaoOka(1996)用GC-MS法检测了黄尾鱼肌肉中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的残留,最低检测限为5μg/kg。但由于联用技术需要的仪器设备昂贵, 目前普及率不高。

3.5 其它方法

在水产品药物残留的检测中, 微生物法、放射免疫法、高效毛细管电泳法等也有应用。

3.5.1 微生物法

利用抗生素对某些微生物生长过程的特殊抑制作用而实现对抗生素残留的测定, 该类方法价格较低廉, 但操作较繁锁。焦彦朝(2000)用杯蝶法研究了鲤鱼体内氯霉素残留:向均匀切碎的鱼肉中加入适量氯霉素标准溶液(不含土霉素),37℃培养基平衡1h, 加入乙酸乙酯, 匀浆后离心, 取上清液,70℃减压浓缩,浓缩物中加入含土霉素的磷酸缓冲液, 涡旋振荡后,45℃水浴放置30min后, 过滤, 滤液备用。研究表明,此法检出限为0.25μg/kg, 氯霉素浓度在0.25~1.00μg/kg时回收率范围在66%~69.2%之间, 平均回收率为67.5%。

3.5.2 放射免疫法

将用放射性元素标记的化合物与抗原-抗体结合物作用, 通过测定结合物的放射性而实现对特定物质含量测定。Arnold等用此法测定了蛋、肉、奶中氯霉素残留量, 检出限约为0.2μg/kg。放射免疫法因具有同位素半衰期短、存在放射性污染及需要仪器设备复杂等缺点, 应用范围受到限制。

3.5.3 高效毛细管电泳法(HPCE)

以高压电场为驱动力, 以毛细管为分离通道, 依据样品中各组分在电场中的迁移速度的差异而实现分离的一类液相分离技术, 其分离效果与HPLC相当或比HPLC更好。

4 总结

总的说来,基于抗原抗体特异性反应建立起来的酶联免疫吸附测定方法试样预处理简单,分析时间短,使用方便,在大规模筛选检测中有广阔的应用前景。但国际上公认的定量确认方法仍是理化分析法(气相色谱法、液相色谱法和联用技术)。

参考文献:

[1]李祥民. 饲料用药, 饲料添加剂与饲料安全[ J] .饲料广角, 2001, ( 5 ) : 5~8.

[2]李兆新,冷凯良,李健,等.我国渔药状况及水产品中渔药残留监控[ J ] . 海洋水产研究, 20 01 , 9 ( 4) : 76~80 .

[3]万培拉.欧盟对动物促生长剂的措施及其对畜牧业的影响[ J] . 中国饲料, 2001, ( 1 3) : 29~31.

[4]马兵,穆迎春,宋怿,等 .各国药物残留限量标准比对分析及对中国水产品出口贸易的影响

[J] .中国农学通报,2010,26(17):398~402

[5]郑冰,苏淑娴.抗生素类药物残留的现状、危害及对策[J],分析实验室,2010,9(6):291~294.

[6]王建华, 张艺兵, 林黎明, 等. 毛细管气相色谱法同时测定水产品中的多氯联苯和有机氯农药残留量. 化学分析计量,2003,12(2):13~15

[7]于慧娟, 毕士川, 黄冬梅, 等. 高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇的残留量[J]. 分析科学学报,2004,20(3),281~283

[8]郭德华,王敏,李芳,等.高效液相色谱法测定水产品中的恶喹酸[J].化学分析计量,2003,12(1):24~25

[9]李晓川, 孔轶群, 冷凯良, 等. 水产品中氯霉素残留测定方法的分析研究[J]. 海洋水产研究,2002,23(4):76~81

[10]沈美芳, 赵文亚, 费志良, 等. 用酶联免疫法测定水产品中氯霉素的残留量[J]. 南京师范大学学报(工程技术版),2003,3(2):1~4

[11]张晓辉, 李余动, 孔蕾, 等.ELISA和GICA快速检测水产品中氯霉素残留的比较[J]. 浙江农业学报,2005, 17(4):216~218

[12]王亚群, 王静雪, 林洪,等.发光细菌法检测水产品中氯霉素体系的建立[J]. 中国海洋大学学报, 2009, 39(1): 66~70.

[13]朱兰兰,林洪,王静雪,等. 利用发光细菌进行褐牙鲆中氯霉素残留快速检测的研究[J]. 食品与发酵工业, 2007, 33(10): 155~159.


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