一、测试目的：
为了在上岗前对水质总硬度的测定项目有个全面性的掌握，依据《生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标7.1乙二胺四乙酸二钠滴定法》（GB/T 5750.4-2006）对该项目做了相关性的工作，为了保证数据的准确性和有效性，进行了以下的基础实验。
二、实验原理
当水样中以铬黑T 指示剂存在时，与Mg 、Ca 离子形成紫红色螯合物，这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物不稳定常数，当PH ＝10时，乙二胺四乙酸二钠先与Ca2+、再与Mg2+形成螯合物，滴定至终点时，溶液呈现出铬黑T 指示剂的蓝色。
三、实验用品：
（一）、仪器及玻璃器皿
1 锥形瓶：250ml
.2滴定管：25ml 棕色酸式滴定管
（二）、试剂
1 缓冲溶液（PH ＝10）
称取16.9g NH4Cl溶于143ml 铵水中（P2H ＝0.88 g/ml）中 9.1.3.1.2称取0.780g
硫酸镁（MgSO4·7H2O ）及1.178 g 乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA ·2H2O ）溶于50ml 纯水中，加入2ml NH4CL －氢氧化氨溶液（9.1.3.1.1）和5滴铬黑T 指示剂（此时溶液应呈紫红色，若为天蓝色，应再加极少量MgSO4, 使其呈紫红色，用Na 2EDTA 标
准溶液（9.1.3.5）滴定至溶液由紫红色变为天蓝色。合并9.1.3.1.1及9.1.3.1.2 溶液，并用纯水稀释至250ml 。合并后如溶液又变为紫红色，在计祘结果时应扣除试剂空白。
注：①此缓冲液应贮存于聚乙稀瓶或硬质玻璃瓶中，防止使用中因反复开盖使浓度降
低而景响PH 值，缓冲溶液放时间较长，氨水浓度降低时，应重新配制。
②配缓冲溶液时，加入MgEDTA 是为了使某些含Mg 较低的水样滴定终点更为敏锐，
如果备有设市售MgEDTA 试剂，则可直接称取1.25gMgEDTA ，加入250 ml缓冲溶液中。
③以铬黑T 指示剂，用Na 2EDTA 滴定钙、镁离子时在PH 值9.7－11范围内，溶液
愈偏碱性，滴定终点愈敏锐。但可使CaCO 3和Mg(OH)2沉淀，从而造成滴定误差。因
此滴定PH 值以10为宜。
2 硫化钠溶液（50g/L）：称取5.0g 硫化钠（Na2S ·9H2O ）溶于纯水中，并稀释至100ml 。 3 盐酸羟胺溶液（10g/l）：称取1.0g 盐酸羟胺（NH2OH ·HCL ）溶于纯水中，并稀释
至100ml 。
4 Na2EDTA 标准溶液〔c(Na2EDTA=0.01mol/l)：称3.72g 乙二胺四乙酸二钠
（Na 2C 10H 14N 2O 8·2H 2O ）溶解于1000 ml纯水中，按5.1～5.2标定其准确浓度。
4.1锌标准溶液：称取0.6～0.7g 纯锌粒，溶于盐酸溶液（1＋1）中，置于水浴上温热
至完全溶解，移入容量瓶中，定容至1000 ml，并按下式计算锌标准溶液的浓度：
m (Zn ) c (Zn ) = 65. 39
式中：c(Zn)－锌标准溶液浓度：mol/l
m－锌的质量：g
65.39－1 mol Zn的质量：g
4.2吸取25.00ml 锌标准溶液于150ml 锥形中，加入25ml 纯水中，加入几滴氨水调节
溶液至近中性，再加5ml 缓冲溶液和5滴铬黑T 指示剂，在不断振荡下，用Na 2EDTA
溶液滴定至不变的天蓝色，按下式计算Na 2EDTA 标准溶液的浓度： C (Zn ) ∙V 2 c (Na 2EDTA ) = V 1
式中：c(Na2EDTA) －Na 2EDTA 溶液的体积，mol/l
c(Zn) －锌标准溶液的浓度，mol/l
V1－消耗Na 2EDTA 溶液的体积，ml
V2－所取锌标准溶液的体积，ml
5 铬黑T 指示剂：称取0.5g 铬黑T(C20H12O3·V3Sna) 用乙醇〔 P (C2H5OH=95%)溶解，
并稀释至100ml 。放置于冰箱中保存，可稳定一个月。
四、分析步骤
1 吸取50.0ml 水样（若硬度过高，可取适量水样，用纯水稀至50，若硬度过低，改取100ml ）置于250ml 锥形瓶中。
2 加入1－2ml 缓冲溶液，5滴铬黑T 指示剂，立即用Na2EDTA 标准溶液滴定溶液从紫红色成为不变的天蓝色为止，同时做空白试验，记下用量。
3若水样中含有金属干扰离子，使滴定终点延迟或颜色发暗，可量取水样，加入0.5ml 盐酸羟胺及1ml 硫化钠溶液再行滴定。
4 水样中钙、镁含量较大时，要预先酸化水样，并加热除去CO 2以防碱化后生成碳酸盐
沉淀，滴定时不易转化。
5 水样中含悬浮物或胶体有机物可影响终点的观察，可预先将水样蒸干并于550℃灰化，用纯水溶解残渣后再进行滴定。
五、精密性的测定
对一份水样在同一时间进行重复测定五次，计算其相对标准偏差。
六、准确度的测定
吸取50.0ml 已配置好的总硬度标准样品200735置于250ml 锥形瓶中，加入1－2ml 缓冲溶液，5滴铬黑T 指示剂，立即用Na2EDTA 标准溶液滴定溶液从紫红色成为不变的蓝色为止，记下用量。
一、测试目的：
为了在上岗前对水质总硬度的测定项目有个全面性的掌握，依据《生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标7.1乙二胺四乙酸二钠滴定法》（GB/T 5750.4-2006）对该项目做了相关性的工作，为了保证数据的准确性和有效性，进行了以下的基础实验。
二、实验原理
当水样中以铬黑T 指示剂存在时，与Mg 、Ca 离子形成紫红色螯合物，这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物不稳定常数，当PH ＝10时，乙二胺四乙酸二钠先与Ca2+、再与Mg2+形成螯合物，滴定至终点时，溶液呈现出铬黑T 指示剂的蓝色。
三、实验用品：
（一）、仪器及玻璃器皿
1 锥形瓶：250ml
.2滴定管：25ml 棕色酸式滴定管
（二）、试剂
1 缓冲溶液（PH ＝10）
称取16.9g NH4Cl溶于143ml 铵水中（P2H ＝0.88 g/ml）中 9.1.3.1.2称取0.780g
硫酸镁（MgSO4·7H2O ）及1.178 g 乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA ·2H2O ）溶于50ml 纯水中，加入2ml NH4CL －氢氧化氨溶液（9.1.3.1.1）和5滴铬黑T 指示剂（此时溶液应呈紫红色，若为天蓝色，应再加极少量MgSO4, 使其呈紫红色，用Na 2EDTA 标
准溶液（9.1.3.5）滴定至溶液由紫红色变为天蓝色。合并9.1.3.1.1及9.1.3.1.2 溶液，并用纯水稀释至250ml 。合并后如溶液又变为紫红色，在计祘结果时应扣除试剂空白。
注：①此缓冲液应贮存于聚乙稀瓶或硬质玻璃瓶中，防止使用中因反复开盖使浓度降
低而景响PH 值，缓冲溶液放时间较长，氨水浓度降低时，应重新配制。
②配缓冲溶液时，加入MgEDTA 是为了使某些含Mg 较低的水样滴定终点更为敏锐，
如果备有设市售MgEDTA 试剂，则可直接称取1.25gMgEDTA ，加入250 ml缓冲溶液中。
③以铬黑T 指示剂，用Na 2EDTA 滴定钙、镁离子时在PH 值9.7－11范围内，溶液
愈偏碱性，滴定终点愈敏锐。但可使CaCO 3和Mg(OH)2沉淀，从而造成滴定误差。因
此滴定PH 值以10为宜。
2 硫化钠溶液（50g/L）：称取5.0g 硫化钠（Na2S ·9H2O ）溶于纯水中，并稀释至100ml 。 3 盐酸羟胺溶液（10g/l）：称取1.0g 盐酸羟胺（NH2OH ·HCL ）溶于纯水中，并稀释
至100ml 。
4 Na2EDTA 标准溶液〔c(Na2EDTA=0.01mol/l)：称3.72g 乙二胺四乙酸二钠
（Na 2C 10H 14N 2O 8·2H 2O ）溶解于1000 ml纯水中，按5.1～5.2标定其准确浓度。
4.1锌标准溶液：称取0.6～0.7g 纯锌粒，溶于盐酸溶液（1＋1）中，置于水浴上温热
至完全溶解，移入容量瓶中，定容至1000 ml，并按下式计算锌标准溶液的浓度：
m (Zn ) c (Zn ) = 65. 39
式中：c(Zn)－锌标准溶液浓度：mol/l
m－锌的质量：g
65.39－1 mol Zn的质量：g
4.2吸取25.00ml 锌标准溶液于150ml 锥形中，加入25ml 纯水中，加入几滴氨水调节
溶液至近中性，再加5ml 缓冲溶液和5滴铬黑T 指示剂，在不断振荡下，用Na 2EDTA
溶液滴定至不变的天蓝色，按下式计算Na 2EDTA 标准溶液的浓度： C (Zn ) ∙V 2 c (Na 2EDTA ) = V 1
式中：c(Na2EDTA) －Na 2EDTA 溶液的体积，mol/l
c(Zn) －锌标准溶液的浓度，mol/l
V1－消耗Na 2EDTA 溶液的体积，ml
V2－所取锌标准溶液的体积，ml
5 铬黑T 指示剂：称取0.5g 铬黑T(C20H12O3·V3Sna) 用乙醇〔 P (C2H5OH=95%)溶解，
并稀释至100ml 。放置于冰箱中保存，可稳定一个月。
四、分析步骤
1 吸取50.0ml 水样（若硬度过高，可取适量水样，用纯水稀至50，若硬度过低，改取100ml ）置于250ml 锥形瓶中。
2 加入1－2ml 缓冲溶液，5滴铬黑T 指示剂，立即用Na2EDTA 标准溶液滴定溶液从紫红色成为不变的天蓝色为止，同时做空白试验，记下用量。
3若水样中含有金属干扰离子，使滴定终点延迟或颜色发暗，可量取水样，加入0.5ml 盐酸羟胺及1ml 硫化钠溶液再行滴定。
4 水样中钙、镁含量较大时，要预先酸化水样，并加热除去CO 2以防碱化后生成碳酸盐
沉淀，滴定时不易转化。
5 水样中含悬浮物或胶体有机物可影响终点的观察，可预先将水样蒸干并于550℃灰化，用纯水溶解残渣后再进行滴定。
五、精密性的测定
对一份水样在同一时间进行重复测定五次，计算其相对标准偏差。
六、准确度的测定
吸取50.0ml 已配置好的总硬度标准样品200735置于250ml 锥形瓶中，加入1－2ml 缓冲溶液，5滴铬黑T 指示剂，立即用Na2EDTA 标准溶液滴定溶液从紫红色成为不变的蓝色为止，记下用量。