实验指导书
实验项目名称：石油产品馏程测定法
实验项目性质：验证
所属课程名称：石油加工工程
实验计划学时：5
一、实验的目的
油品的馏程是汽油、煤油、柴油的重要质量指标，又是工艺计算的重要基础数据，在生产中常用作控制操作条件的依据。
二、实验内容和要求
本方法适用于测定发动机燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成。它是一种间歇式的渐次气化过程。
在一定压力下加热纯物质时，其蒸汽压随温度升高而增大，当蒸汽压与外界压力达到相等时，液体开始沸腾，此时温度称为沸点。纯物质的沸点是压力的单值函数，与测定方法无关。石油及其产品是烃类和非烃类的复杂混合物，它被加热蒸馏时，沸点较低的组分最先汽化馏出，此时的温度称为初馏点(IBP)。在不断加热的情况下，蒸出来的组分的沸点由低逐渐升高，直到最高的组分被蒸馏出来为止，此时温度称为终馏点(EBP)。初馏点到终馏点代表油品的沸点范围，称为沸程或馏程。不同的方法测得的油品沸程是有差别的（为什么）?因而测定馏程时必须严格按照规定方法进行。
三、实验主要仪器设备和材料
1. 石油产品馏程测定器：符合SH/T 0121-92(2004)《石油产品馏程测定装置技术条件》的各项规定。见图3-3-1。
2. 温度计：符合GB/T 514-83(91)《石油产品试验用液体温度计技术条件》。
3. 秒表。
4. 配有自耦变压器的电炉或喷灯。
5. 量筒：0～100mL，刻度1mL。
图3-3-1 馏程测定器 图3-3-2 温度计插入1-冷凝管；2-冷凝器；3-进水支管；4-排水支管； 位置示意图 5-蒸馏烧瓶；6-量筒；7-温度计；8-石棉垫；9-上罩；
10-喷灯；11-下罩；12-支架；
四、实验方法、步骤及结果测试
1. 试样如含水，试验前应先脱水（为什么?）。实验室中一般采用在试油中加入无水氯化钙，摇动10～15min，静置后把澄清部分经过干燥滤纸过滤，即可供试验之用。
2. 蒸馏前，用缠在金属丝上的软布或棉花擦试冷凝管的壁，以除去上次蒸馏遗留的液体或空气中冷凝下来的水分。擦试方法是将金属丝上缠有布片的一端由冷凝管上端插入，当金属丝从冷凝管下端穿出时，将金属丝连同布片一起由下端拉出来。
3. 蒸馏汽油时，为保证油蒸汽全部冷凝，冷凝器水槽中应装满冰块或雪，再加入冷水，使水面达到排水支管4的高度，蒸馏时水温必须保持在0～5℃，必要时可添加水雪。
4. 在装试样前，蒸馏烧瓶必须洗净、干燥。如瓶底有少许积炭，对蒸馏没有影响，并能防止突沸，所以每次蒸馏后不必都把积炭除净。如积炭很厚，可用铬酸洗液或碱洗液洗涤除去，用过的蒸馏瓶先用轻汽油洗涤，再用空气吹干
或烘干。
5. 测定试样温度如不在20±3℃范围内，应将试样放在水浴中，使其温度为20±3℃。
6. 用清洁干燥的的100mL量筒取20±3℃的试油100mL，体积按凹液面的下边缘计算，试样在注入蒸馏烧瓶时，拿蒸馏烧瓶时注意应使支管向上，以免试油从蒸馏烧瓶支管中流失。
7. 向蒸馏烧瓶中放入数粒无釉碎瓷片或封口的玻璃毛细管，以免蒸馏时产生突沸（如烧瓶底部有少量积聚的焦炭，则不必加瓷片）。
在蒸馏烧瓶口上紧密的塞上插有干净温度计的软木塞，使温度计与蒸馏烧瓶的轴心线相重合，并使水银球的上边缘与支管焊接处的下边缘在同一水平面。如图3-3-2所示。
8. 装有汽油的蒸馏瓶安装在30mm孔径的石棉垫上。
9. 蒸馏瓶支管用软木塞与冷凝器上端相连接。支管插入冷凝管内长度为25～40mm，注意不要与冷凝管的内壁相接触。安装时注意切勿折断支管。
10. 在软木塞连接处都用火棉胶封住，火棉胶涂得越薄越好，如仪器安装本身是紧密的，可不必封口，以免引起拆卸困难。
将上罩9放在石棉垫上罩住蒸馏瓶。
11. 量取试油的量筒不需经过干燥，就放在冷凝管下面，使冷凝管插入量筒不少于25mm，也不低于100mL的标线。冷凝管下端不要接触量筒内壁，以便观察初馏的第一滴液体下落。量筒口都要用棉花或厚纸塞好。以减少轻组分的挥发和防止冷凝管上凝结的水珠落入量筒中。
12. 检查仪器安装合乎标准后，先记录大气压力，接上电源，用自耦变压器调节电流，开始加热，同时开动秒表记录时间。调节电流大小使加热能满足下述要求：蒸馏汽油时，从开始热到落下第一滴馏出液的时间为5～10min，蒸馏航空汽油为7～8min，蒸馏喷气燃料、煤油、轻柴油为10～15min，蒸馏重柴油或其他重质油料为10～20min。
假如第一次未能掌握好这一时间，不应半途而废，继续进行蒸馏，并记录数据，以这次为练习，为下次试验打好基础。如中途停止，也未必能使下次试验完全做好。
第一滴馏出液从冷凝管滴入量筒时，记录此时的温度作为初馏点。
13. 得到初馏点后，移动量筒，时其内壁与冷凝管未端接触，让冷凝液沿量筒壁流下，以便读取量筒内体积。
得到初馏点后使注意馏出速度应控制在每分钟馏出4～5mL，如开始时馏出速度过快，可将电流适当调小，随着沸点升高，根据馏出速度大小，再逐渐加大电流。大约每隔20～30mL便需将电流稍稍调大一些。
14. 记录初馏点及开始加热到初馏点的时间，随后每馏出10%（即10mL）记录一次温度和时间。
15. 蒸馏汽油时，当量筒中馏出液达到90mL时，立即最后一次加大电流，要求在3～5min内达到干点。如果这段时间超过规定，实验无效。记录到达干点的时间及干点。
干点定义为温度计的水银柱在继续加热的情况下停止升高并开始下降时的最高温度。干点与油品最后馏分的沸点及瓶底的加热强度有关，因此达到干点时间必须符合规定。
在达到干点前瓶内尚有微量液体烃类和胶状物质，因局部过热而分解。生成的气体与烃类蒸汽在瓶内形成白雾，并在瓶底下沉积一些炭渣。
到达干点后，立即停止加热，让冷凝管中液体流出5min后，记录量筒中的总体积作为总馏出量。
16. 蒸馏时，所有读数必须准确到0.5mL、1℃和10s。
17. 试验结束时，取出上罩，让蒸馏瓶冷却5min后，从冷凝管上卸下蒸馏瓶，取下瓶塞和温度计。将蒸馏瓶中热的残留物仔细倒入5mL或10mL的量筒内，冷至20±3℃时，记下残留物体积，准确至0.1mL。在蒸馏瓶支管中的液体亦应倒入这个量筒中。
试油100mL减去馏出液和残留物的总体积之差就是蒸馏损失。其中蒸馏瓶与冷凝管内壁沾去的部分损失是固定的，其他部分损失是汽油中含有的石油气体与轻组分在蒸馏时未冷凝造成的，另一部分是干点时油品分解引起的。
五、实验报告要求
1) 明确实验目的意义
2) 工艺实验装置原则流程框图
3) 原始实验数据记录表
4) 实验数据处理
5) 实验结果分析与讨论
6) 实验结论
7）实验报告工整
六、思考题
1. 试油必须不含水分，否则水分导致测定时产生突沸冲油，并影响温度计指示失真（为什么?）
实验指导书
实验项目名称：石油产品馏程测定法
实验项目性质：验证
所属课程名称：石油加工工程
实验计划学时：5
一、实验的目的
油品的馏程是汽油、煤油、柴油的重要质量指标，又是工艺计算的重要基础数据，在生产中常用作控制操作条件的依据。
二、实验内容和要求
本方法适用于测定发动机燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成。它是一种间歇式的渐次气化过程。
在一定压力下加热纯物质时，其蒸汽压随温度升高而增大，当蒸汽压与外界压力达到相等时，液体开始沸腾，此时温度称为沸点。纯物质的沸点是压力的单值函数，与测定方法无关。石油及其产品是烃类和非烃类的复杂混合物，它被加热蒸馏时，沸点较低的组分最先汽化馏出，此时的温度称为初馏点(IBP)。在不断加热的情况下，蒸出来的组分的沸点由低逐渐升高，直到最高的组分被蒸馏出来为止，此时温度称为终馏点(EBP)。初馏点到终馏点代表油品的沸点范围，称为沸程或馏程。不同的方法测得的油品沸程是有差别的（为什么）?因而测定馏程时必须严格按照规定方法进行。
三、实验主要仪器设备和材料
1. 石油产品馏程测定器：符合SH/T 0121-92(2004)《石油产品馏程测定装置技术条件》的各项规定。见图3-3-1。
2. 温度计：符合GB/T 514-83(91)《石油产品试验用液体温度计技术条件》。
3. 秒表。
4. 配有自耦变压器的电炉或喷灯。
5. 量筒：0～100mL，刻度1mL。
图3-3-1 馏程测定器 图3-3-2 温度计插入1-冷凝管；2-冷凝器；3-进水支管；4-排水支管； 位置示意图 5-蒸馏烧瓶；6-量筒；7-温度计；8-石棉垫；9-上罩；
10-喷灯；11-下罩；12-支架；
四、实验方法、步骤及结果测试
1. 试样如含水，试验前应先脱水（为什么?）。实验室中一般采用在试油中加入无水氯化钙，摇动10～15min，静置后把澄清部分经过干燥滤纸过滤，即可供试验之用。
2. 蒸馏前，用缠在金属丝上的软布或棉花擦试冷凝管的壁，以除去上次蒸馏遗留的液体或空气中冷凝下来的水分。擦试方法是将金属丝上缠有布片的一端由冷凝管上端插入，当金属丝从冷凝管下端穿出时，将金属丝连同布片一起由下端拉出来。
3. 蒸馏汽油时，为保证油蒸汽全部冷凝，冷凝器水槽中应装满冰块或雪，再加入冷水，使水面达到排水支管4的高度，蒸馏时水温必须保持在0～5℃，必要时可添加水雪。
4. 在装试样前，蒸馏烧瓶必须洗净、干燥。如瓶底有少许积炭，对蒸馏没有影响，并能防止突沸，所以每次蒸馏后不必都把积炭除净。如积炭很厚，可用铬酸洗液或碱洗液洗涤除去，用过的蒸馏瓶先用轻汽油洗涤，再用空气吹干
或烘干。
5. 测定试样温度如不在20±3℃范围内，应将试样放在水浴中，使其温度为20±3℃。
6. 用清洁干燥的的100mL量筒取20±3℃的试油100mL，体积按凹液面的下边缘计算，试样在注入蒸馏烧瓶时，拿蒸馏烧瓶时注意应使支管向上，以免试油从蒸馏烧瓶支管中流失。
7. 向蒸馏烧瓶中放入数粒无釉碎瓷片或封口的玻璃毛细管，以免蒸馏时产生突沸（如烧瓶底部有少量积聚的焦炭，则不必加瓷片）。
在蒸馏烧瓶口上紧密的塞上插有干净温度计的软木塞，使温度计与蒸馏烧瓶的轴心线相重合，并使水银球的上边缘与支管焊接处的下边缘在同一水平面。如图3-3-2所示。
8. 装有汽油的蒸馏瓶安装在30mm孔径的石棉垫上。
9. 蒸馏瓶支管用软木塞与冷凝器上端相连接。支管插入冷凝管内长度为25～40mm，注意不要与冷凝管的内壁相接触。安装时注意切勿折断支管。
10. 在软木塞连接处都用火棉胶封住，火棉胶涂得越薄越好，如仪器安装本身是紧密的，可不必封口，以免引起拆卸困难。
将上罩9放在石棉垫上罩住蒸馏瓶。
11. 量取试油的量筒不需经过干燥，就放在冷凝管下面，使冷凝管插入量筒不少于25mm，也不低于100mL的标线。冷凝管下端不要接触量筒内壁，以便观察初馏的第一滴液体下落。量筒口都要用棉花或厚纸塞好。以减少轻组分的挥发和防止冷凝管上凝结的水珠落入量筒中。
12. 检查仪器安装合乎标准后，先记录大气压力，接上电源，用自耦变压器调节电流，开始加热，同时开动秒表记录时间。调节电流大小使加热能满足下述要求：蒸馏汽油时，从开始热到落下第一滴馏出液的时间为5～10min，蒸馏航空汽油为7～8min，蒸馏喷气燃料、煤油、轻柴油为10～15min，蒸馏重柴油或其他重质油料为10～20min。
假如第一次未能掌握好这一时间，不应半途而废，继续进行蒸馏，并记录数据，以这次为练习，为下次试验打好基础。如中途停止，也未必能使下次试验完全做好。
第一滴馏出液从冷凝管滴入量筒时，记录此时的温度作为初馏点。
13. 得到初馏点后，移动量筒，时其内壁与冷凝管未端接触，让冷凝液沿量筒壁流下，以便读取量筒内体积。
得到初馏点后使注意馏出速度应控制在每分钟馏出4～5mL，如开始时馏出速度过快，可将电流适当调小，随着沸点升高，根据馏出速度大小，再逐渐加大电流。大约每隔20～30mL便需将电流稍稍调大一些。
14. 记录初馏点及开始加热到初馏点的时间，随后每馏出10%（即10mL）记录一次温度和时间。
15. 蒸馏汽油时，当量筒中馏出液达到90mL时，立即最后一次加大电流，要求在3～5min内达到干点。如果这段时间超过规定，实验无效。记录到达干点的时间及干点。
干点定义为温度计的水银柱在继续加热的情况下停止升高并开始下降时的最高温度。干点与油品最后馏分的沸点及瓶底的加热强度有关，因此达到干点时间必须符合规定。
在达到干点前瓶内尚有微量液体烃类和胶状物质，因局部过热而分解。生成的气体与烃类蒸汽在瓶内形成白雾，并在瓶底下沉积一些炭渣。
到达干点后，立即停止加热，让冷凝管中液体流出5min后，记录量筒中的总体积作为总馏出量。
16. 蒸馏时，所有读数必须准确到0.5mL、1℃和10s。
17. 试验结束时，取出上罩，让蒸馏瓶冷却5min后，从冷凝管上卸下蒸馏瓶，取下瓶塞和温度计。将蒸馏瓶中热的残留物仔细倒入5mL或10mL的量筒内，冷至20±3℃时，记下残留物体积，准确至0.1mL。在蒸馏瓶支管中的液体亦应倒入这个量筒中。
试油100mL减去馏出液和残留物的总体积之差就是蒸馏损失。其中蒸馏瓶与冷凝管内壁沾去的部分损失是固定的，其他部分损失是汽油中含有的石油气体与轻组分在蒸馏时未冷凝造成的，另一部分是干点时油品分解引起的。
五、实验报告要求
1) 明确实验目的意义
2) 工艺实验装置原则流程框图
3) 原始实验数据记录表
4) 实验数据处理
5) 实验结果分析与讨论
6) 实验结论
7）实验报告工整
六、思考题
1. 试油必须不含水分，否则水分导致测定时产生突沸冲油，并影响温度计指示失真（为什么?）