2013-2014学年度高三一轮复习学案（三）
实验方案的设计、改进及评价
[考纲要求] 1. 能够设计、评价或改进实验方案。2. 了解控制实验条件的方法。3. 能够绘制和识别典型的实验仪器装置图。
热点1 气体实验装置的改进设计
气体实验装置，通常由气体发生、气体净化、气体收集、尾气处理等装置组成，对一些常见装置进行改进和重新组合，往往能够实现一些特殊的实验目的。典型的气体实验装置改进设计有：依据启普发生器原理设计的反应器，尾气吸收、防倒吸装置的设计，液封装置的设计，恒压装置的设计等。
解题策略：1．实验设计的创新往往要体现七个“一”，即：一个实验的多种现象，一种实验现象的多种原因，一种装置的多种用途，一种用途的多种装置，一个仪器的多种用法，一种物质的多种制法，一组物质的多种鉴别方法。
2．选择反应原理的原则是：反应条件温和、转化率高、实验操作简便安全、产物便于分离与收集。中学化学实验中，常见的气体制备实验是其中的重要组成部分，学生应掌握的气体制备实验有：三种单质(H2、O 2、Cl 2) 的制备；三种氢化物(HCl、H 2S 、NH 3) 的制备；五种氧化物(CO2、SO 2、NO 2、NO 、CO) 的制备；两种有机物(C2H 4、C 2H 2) 的制备。复习时，除了掌握好教材中经典的制备方法外，还应对药品选择、反应原理进行拓展和创新。
典例导悟1 (2013·上海，26)CaCO 3广泛存在于自然界，是一种重要的化工原料。大理石主要成分为CaCO 3，另外有少量的含硫化合物。实验室用大理石和稀盐酸反应制备CO 2气体。下列装置可用于CO 2气体的提纯和干燥。
完成下列填空：
(1) 用浓盐酸配制1∶1(体积比) 的稀盐酸(约6 mol·L 1) ，应选用的仪器是__________。 －
a ．烧杯 b ．玻璃棒 c ．量筒 d ．容量瓶
(2) 上述装置中，A 是____________溶液，NaHCO 3溶液可以吸收________。
(3) 上述装置中，B 物质是____________。用这个实验得到的气体测定CO 2的分子量，如果B 物质失效，测定结果________(填“偏高”、“偏低”或“不受影响”)。
(4) 一次性饭盒中石蜡(高级烷烃) 和CaCO 3在食物中的溶出量是评价饭盒质量的指标之一，测定溶出量的主要实验步骤设计如下：
剪碎、称重→浸泡溶解→过滤→残渣烘干→冷却、称重→恒重
为了将石蜡和碳酸钙溶出，应选用的试剂是__________。
a ．氯化钠溶液 b ．稀醋酸 c ．稀硫酸 d ．正己烷
(5) 在溶出量测定实验中，为了获得石蜡和碳酸钙的最大溶出量，应先溶出________，后溶出__________。
(6) 上述测定实验中，连续__________，说明样品已经恒重。
研究物质的物理性质和化学性质，是化学实验的最主要功能。而许多化学实验装置的设计，其目的就是研究物质所具有的性质。注重考查考生的创新思维能力。
解题策略：解答该类题应先明确实验目的和要求，再依据化学原理、物质性质和实验设计的基本要求进行解答。
1．基础性训练 以教材实验为载体，从反应原理、装置原理和操作原理等方面进行强化训练。
2．拓展性训练 一是要注重对教材实验的改进和挖掘；二是要对实验进行创新设计。
对于多种情况的反应，根据“实验问题”提出猜想；依据假设设计实验，要充分考虑多种可能性，避免肯定的或惟一性结论。在性质探究实验中，尾气处理装置、安全瓶和防倒吸装置等都是考查的热点，要理解其原理，选择或设计最简便的装置。
典例导悟2 (2013·广东，21) 三草酸合铁酸钾晶体K 3[Fe(C2O 4) 3]·3H 2O 可用于摄影和蓝色印刷。某小组将无水三草酸合铁酸钾在一定条件下加热分解，对所得气体产物和固体产物进行实验和探究。请利用实验室常用仪器、用品和以下限选试剂完成验证和探究过程。
限选试剂：浓硫酸、1.0 mol·L 1 HNO3、1.0 mol·L －
－－－1盐酸、1.0 mol·L 1 NaOH、3% H2O 2 、0.1 －mol·L 1 KI、0.1 mol·L 1 CuSO4、20% KSCN、澄清石灰水、氧化铜、蒸馏水。
(1) 将气体产物依次通过澄清石灰水(A)、浓硫酸、灼热氧化铜(B)、澄清石灰水(C)，观察到A 、C 中澄清石灰水都变浑浊，B 中有红色固体生成，则气体产物是________。
(2) 该小组同学查阅资料后推知，固体产物中，铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有K 2CO 3。验证固体产物中钾元素存在的方法是__________________________________________，现象是___________________________________________________。
(3) 固体产物中铁元素存在形式的探究。
① 提出合理假设
假设1：_____________________________________________________________； 假设2：_____________________________________________________________； 假设3：_____________________________________________________________。 ② 设计实验方案证明你的假设
③ 实验过程
制备一种物质，应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理，设计反应路径，选择合适的仪器和装置。最后，根据生成物的性质将产品分离提纯出来。整个过程如下图所示： 目标选择设计反设计反控制反分离提→→→→→ 产品原料应路径应装置应条件纯产品
解题策略
1．在设计物质制备的实验方案时，要优化上述流程中的每一个具体环节。遵循的优化原则是：原料廉价，原理绿色，条件优化，仪器简单，分离方便。
2．一些物质的制备，由于其性质上的特殊性，需要设计一些特殊的装置来完成。如实验室制备Fe(OH)2固体，由于Fe(OH)2遇空气易被氧化而变质，故其制备实验装置必须严格防止制备的Fe(OH)2固体与O 2接触；再如，常见有机物的制备中，由于有机反应缓慢、副产品多、原料容易挥发，所以常见有机物的制备装置都要加装冷凝回流装置，使原料回流、充分反应，提高产率。 典例导悟3 化学研究小组通过网上查找资料发现N 2的制取有下列不同方案：
a 方案：加热条件下NH 3还原CuO 制得纯净的N 2和活性铜粉。
b 方案：加热NaNO 2和NH 4Cl 的浓溶液制得N 2。
c 方案：将空气缓慢地通入灼热的铜粉制得较纯的N 2。
现实验室提供如下几种装置来制取N 2。
(1) 若按a 方案制取N 2时，需要的氨气用生石灰和浓氨水作原料制取，则宜采用上述仪器中的__________(填序号) 作发生器，该发生装置中发生反应的化学方程式为_____________________。要制取并收集纯净的N 2(允许含有少量水蒸气) ，还须使用到的上述仪器中的(按气流从左到右的流向顺序列出)________(填序号) 。
(2) 若按c 方案制取N 2，用E 装置将空气缓慢通入______(填A 、B 、C) 反应器，反应器内可观察到的现象是________________________________，该反应的化学方程式为_________________。
(3) 上述制取N 2的三个方案中，a 、b 方案结合使用越来越受到人们的关注，这种方法与b 方案相比，其优越性在于____________________________。
1
2.(2013·江苏，7) 下列有关实验原理或实验操作正确的是(
)
A ．用水润湿的pH 试纸测量某溶液的pH
B ．用量筒量取20 mL 0.500 0 mol·L 1 H2SO 4溶液于烧杯中，加水80 mL，配制成0.100 0 mol·L 1 －－H 2SO 4溶液
C ．实验室用图1所示的装置制取少量氨气
D ．实验室用图2所示的装置除去Cl 2中的少量HCl
3．(2013·江苏，13) 下列有关实验原理、方法和结论都正确的是( )
A ．向饱和FeCl 3溶液中滴加过量氨水，可制取Fe(OH)3胶体
B ．取少量溶液X ，向其中加入适量新制的氯水，再加几滴KSCN 溶液，溶液变红，说明X 溶液中一定含有Fe 2 ＋
C ．室温下向苯和少量苯酚的混合溶液中加入适量NaOH 溶液，振荡、静置后分液，可除去苯中的少量苯酚
D ．已知I 2＋I ，向盛有KI 3溶液的试管中加入适量CCl 4，振荡静置后CCl 4层显紫色，说明－
KI 3在CCl 4中的溶解度比在水中的大
4
5．(2013·天津理综，6) 下列实验设计和结论相符的是( )
A ．将碘水倒入分液漏斗，加适量乙醇，振荡后静置，可将碘萃取到乙醇中
B ．某气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，该气体水溶液一定显碱性
C ．某无色溶液中加Ba(NO3) 2溶液，再加稀盐酸，沉淀不溶解，则原溶液中一定有SO 24 －
D ．在含FeCl 2杂质的FeCl 3溶液中通足量Cl 2后，充分加热，除去过量的Cl 2，即可得到较纯净的FeCl 3溶液
6.(2013·全国理综，29) 请回答下列实验室中制取气体的有关问题。
(1)下图是用KMnO 4与浓盐酸反应制取适量氯气的简易装置。
装置B 、C 、D 的作用分别是：
B________________________________________________________________________； C________________________________________________________________________； D________________________________________________________________________。
(2)在实验室欲制取适量NO 气体。
①下图中最适合完成该实验的简易装置是__________(填序号) ；
③简单描述应观察到的实验现象_____________________________________________。
8．(2013·北京理综，27) 甲、乙两同学为探究SO 2与可溶性钡的强酸盐能否反应生成白色BaSO 3沉淀，用下图所示装置进行实验(夹持装置和A 中加热装置已略，气密性已检验) 。
(1)A中反应的化学方程式是_______________________________________________。
(2)C中白色沉淀是__________，该沉淀的生成表明SO 2具有________性。
(3)C中液面上方生成浅棕色气体的化学方程式是____________________________
________________________________________________________________________。
(4)分析B 中不溶于稀盐酸的沉淀产生的原因，甲认为是空气参与反应，乙认为是白雾参与反应。 ①为证实各自的观点，在原实验基础上：
甲在原有操作之前增加一步操作，该操作是_________________；
乙在A 、B 间增加洗气瓶D ，
D 中盛放的试剂是____________________________。
②进行实验，B 中现象：
检验白色沉淀，发现均不溶于稀盐酸。结合离子方程式解释实验现象异同的原因：
________________________________________________________________________。
(5)合并(4)中两同学的方案进行实验。B 中无沉淀生成，而C 中产生白色沉淀，由此得出的结论是 ________________________________________________________________________。
9．(2013·上海，26) 实验室制取少量溴乙烷的装置如下图所示。根据题意完成下列填空：
(1)圆底烧瓶中加入的反应物是溴化钠、________和1∶1的硫酸。配制体积比1∶1的硫酸所用的定量仪器为______(选填编号) 。
a ．天平 b ．量筒 c ．容量瓶 d ．滴定管
(2)写出加热时烧瓶中发生的主要反应的化学方程式_______________________________。
(3)将生成物导入盛有冰水混合物的试管A 中，冰水混合物的作用是____________。试管A 中的物质分为三层(如图所示) ，产物在第________层。
(4)试管A 中除了产物和水之外，还可能存在________、________(写出化学式) 。
(5)用浓的硫酸进行实验，若试管A 中获得的有机物呈棕黄色，除去其中杂质的正确方法是______(选填编号) 。
a ．蒸馏 b ．用氢氧化钠溶液洗涤
c ．用四氯化碳萃取 d ．用亚硫酸钠溶液洗涤
若试管B 中的酸性高锰酸钾溶液褪色，使之褪色的物质的名称是________。
(6)实验员老师建议把上述装置中的仪器连接部分都改成标准玻璃接口，其原因是：
________________________________________________________________________。
10．(2013·北京理综，9) 用右图所示实验装置(夹持仪器已略去) 探究铜丝与过量浓硫酸的反应。下列实验不合理的是( )
A ．上下移动①中铜丝可控制SO 2的量
B ．②中选用品红溶液验证SO 2的生成
C ．③中选用NaOH 溶液吸收多余的SO 2
D ．为确认CuSO 4生成，向①中加水，观察颜色
11.(2013·广东理综，33) 某科研小组用MnO 2和浓盐酸制备Cl 2时，利用刚吸收过少量SO 2的NaOH 溶液对其尾气进行吸收处理。
(1)请完成SO 2与过量NaOH 溶液反应的化学方程式：SO 2＋2NaOH===____________。
(2)反应Cl 2＋Na 2SO 3＋2NaOH===2NaCl＋Na 2SO 4＋H 2O 中的还原剂为__________。
2(3)吸收尾气一段时间后，吸收液(强碱性) 中肯定存在Cl 、OH 和SO 4。请设计实验，探究该吸收－－－
液中可能存在的其他阴离子(不考虑空气中CO 2的影响) 。
①提出合理假设
假设1：只存在SO 23； －
2假设2：既不存在SO 3，也不存在ClO ； －－
假设3：______________________________________________________________
②设计实验方案，进行实验。请在答题卡上写出实验步骤以及预期现象和结论。限选实验试剂：3
111－－－
12.(2013·安徽理综，28) 某研究性学习小组在网上收集到如下信息：Fe(NO3) 3溶液可以蚀刻银，制作美丽的银饰。他们对蚀刻银的原因进行了如下探究：
[实验]制备银镜，并与Fe(NO3) 3溶液反应，发现银镜溶解。
(1)下列有关制备银镜过程的说法正确的是________。
a ．边振荡盛有1 mL 2%的AgNO 3溶液的试管，边逐滴滴入2%的稀氨水，至最初的沉淀恰好溶解为止
b ．将几滴银氨溶液滴入2 mL乙醛中
c ．制备银镜时，用酒精灯的外焰给试管底部加热
d ．银氨溶液具有较弱的氧化性
e ．在银氨溶液配制过程中，溶液的pH 增大
[提出假设]
假设1：Fe 3具有氧化性，能氧化Ag 。 ＋
假设2：Fe(NO3) 3溶液显酸性，在此酸性条件下NO 3能氧化Ag 。
[设计实验方案，验证假设]
(2)甲同学从上述实验的生成物中检验出Fe 2，验证了假设1成立。请写出Fe 3氧化Ag 的离子方程＋＋－
式：________________________________________________________________。
(3)乙同学设计实验验证假设2，请帮他完成下表中内容(提示： NO 3在不同条件下的还原产物较复
[思考与交流]
(4)甲同学验证了假设1成立，若乙同学验证了假设2也成立。则丙同学由此得出结论：Fe(NO3) 3溶液中的Fe 3和NO 3都氧化了Ag 。 ＋－－
你是否同意丙同学的结论，并简述理由：_________________________________________。
13．(2013·北京理综，27) 某学习小组探究浓、稀硝酸氧化性的相对强弱，按下图装置进行实验(夹持仪器已略去) 。实验表明浓硝酸能将NO 氧化成NO 2，而稀硝酸不能氧化NO 。由此得出的结论是浓硝酸的氧化性强于稀硝酸。
可选药品：浓硝酸、3 mol·L －1 稀硝酸、蒸馏水、浓硫酸、氢氧化钠溶液及二氧化碳
已知：氢氧化钠溶液不与NO 反应，能与NO 2反应。
2NO 2＋2NaOH===NaNO3＋NaNO 2＋H 2O
(1)实验应避免有害气体排放到空气中。装置③、④、⑥中盛放的药品依次是________________。
(2)滴加浓硝酸之前的操作是检验装置的气密性，加入药品，打开弹簧夹后_________________。
(3)装置①中发生反应的化学方程式是__________________________________________。
(4)装置②的作用是____________________，发生反应的化学方程式是__________。
(5)该小组得出的结论依据的实验现象是________________________________________。
(6)实验结束后，同学们发现装置①中溶液呈绿色，而不显蓝色。甲同学认为是该溶液中硝酸铜的质量分数较高所致，而乙同学认为是该溶液中溶解了生成的气体。同学们分别设计了以下4个试验来判断两种看法是否正确。这些方案中可行的是(选填序号字母) ________。
a ．加热该绿色溶液，观察颜色变化 b ．加水稀释该绿色溶液，观察颜色变化
c ．向该绿色溶液中通入氮气，观察颜色变化
d ．向饱和硝酸铜溶液中通入浓硝酸与铜反应产生的气体，观察颜色变化
[规范训练]
1．(2013·武汉质检) 在实验室里用铁屑、氧化铜、稀硫酸为原料制备铜，有下列两种途径：
(1)Fe――→H 2――→Cu H 2SO 4CuO (2)CuO――→CuSO 4――→Cu
B ．消耗铁的质量相同 D ．生成硫酸亚铁的质量相同 H 2SO 4Fe 若用这两种方法制得等量的铜，则下列有关说法符合实际情况的是( ) A ．消耗氧化铜的质量相同 C ．消耗硫酸的质量相同
合理的是( )
A ．C ――→CO ――→CO 2――→Na 2CO 3 △
B ．Cu ――→Cu(NO3) 2溶液――→Cu(OH)2
C ．CaO ――→Ca(OH)2溶液――→NaOH 溶液
D ．Fe ――→Fe 2O 3――→Fe 2(SO4) 3溶液
3．某兴趣小组设计出如图所示装置来改进教材中“铜与硝酸反应”实验，以探究
化学实验的绿色化。
(1)实验前，关闭活塞b ，试管d 中加水至浸没长导管口，塞紧试管c 和d 的胶
塞，加热c ，其目的是__________________________________。
(2)在d 中加适量NaOH 溶液，c 中放一小块铜片，由分液漏斗a 向c 中加入2 mL
浓硝酸，c 中反应的化学方程式是_________________________。再由a 向c
中加2 mL蒸馏水，c 中的实验现象是________________。
(3)下表是制取硝酸铜的三种方案，能体现绿色化学理念的最佳方案是____，理
由是
。
点燃H 2SO 4溶液H 2O Na 2CO 3溶液AgNO 3NaOH 溶液在空气中点燃CuO NaOH 溶液2．(2013·汕头模拟) 在实验室进行下列有关物质的制备流程中，理论上正确、操作上可行且经济上
(4)该小组还用上述装置进行实验证明氧化性KMnO 4＞Cl 2＞Br 2，操作步骤为：
________________________________________________________________________，实验现象为_____________________________________________________________；但此实验的不足之处是__________________________________________________。
4．某研究性学习小组的同学决定通过实验对SO 2的漂白作用到底是
SO 2本身还是SO 2与水作用的产物进行探究，他们查阅资料知品红能溶
解在酒精中形成红色溶液。
(1)甲同学设计了如图所示的装置，并认为由广口瓶中溶液颜色的变化可
以达到实验目的，甲作出此判断的依据是_______________________。
(2)乙同学通过分析，指出甲同学的装置图有两处不合理，并进行了修改，
修改的内容：__________________________________。
按修改后的装置，实验中控制SO 2以大约每分钟200个气泡的速率通过品红的酒精溶液，20分钟后溶液仍不褪色，由此知，品红的褪色不是________直接导致的。随后乙同学对SO 2使品红溶液褪色的微粒提出了如下三种假设：
假设一：是HSO 3；假设二：是SO 23；假设三：____________________。 －－
(3)为验证自己的假设，乙同学进行了如下实验：取2 mL 相同浓度的品红的酒精溶液置于两支试管中，再向试管中分别加入少量Na 2SO 3、NaHSO 3固体，振荡静置后发现试管中的液体均褪色，对此他得出使品红褪色的粒子是HSO 3、SO 23的结论，你认为此结论是否正确？________，理由是－－
________________________________。
(4)为了进一步进行探究，丙同学又做了如下的实验：取相同浓度的品红的酒精溶液各10 mL分别置于两个小烧杯中，向两个烧杯中同时一次性地加入10 mL 0.1 mol·L 1 Na2SO 3、10 mL 0.1 mol·L 1 －－NaHSO 3溶液，发现加入Na 2SO 3溶液的品红的酒精溶液褪色较快，对此他可以得出的结论是______________________，理由是_________________________________________。
5．为了得到白色的Fe(OH)2沉淀，并尽可能长时间保持其白色，有人设计如图所示的实验方案：
方案(一) 气体保护法：如图甲所示装置。
(1)请简述实验操作及原理：_________________________________________________。
(2)氢氧化亚铁保持长时间白色，其原因是________________________________________。 方案(二) 液封法：如图乙所示，通电一段时间后，产生白色沉淀。
(3)铁片、石墨作电极材料，X 为______________。苯的作用是_________________； 能否用四氯化碳替代苯，________(填“能”或“否”)。
(4)用反应式表示图乙中氢氧化亚铁形成的过程：__________________________________。 方案(三) 改变溶剂法：实验步骤如下：
①取少量新制的硫酸亚铁晶体于大试管中，向其中加入5 mL 的热蒸馏水，使之充分溶解，然后向其中慢慢加入10 mL无水乙醇，这时会发现溶液中有大量的小气泡冒出，静置，直到无小气泡冒出为止。②另取一支试管，向其中加入半药匙固体氢氧化钠，然后向其中加入5 mL 无水乙醇，充分溶解后静置。③用长胶头滴管吸取刚配制的氢氧化钠的无水乙醇溶液，伸入硫酸亚铁溶液内部，慢慢地挤压橡胶胶头，连续吸取几次，使之充分反应，静置片刻，这时在试管底部会有大量的白色凝乳状溶胶沉降下来。④小心倒去上层无水乙醇溶液，再向其中加入3 mL 无水乙醇洗涤，连续洗涤两三次，这时白色的凝乳状溶胶会变成白色固体，然后倒在滤纸上让无水乙醇充分挥发，便得到白色的固体粉末。
(5)避免硫酸亚铁在溶于水的过程中被氧化，通常在溶液中加入________。在硫酸亚铁溶液中慢慢加入无水乙醇，产生气泡的主要原因是__________________________________。
(6)保持白色的主要原因是_________________________________________________。
2013-2014学年度高三一轮复习学案（三）
实验方案的设计、改进及评价
[考纲要求] 1. 能够设计、评价或改进实验方案。2. 了解控制实验条件的方法。3. 能够绘制和识别典型的实验仪器装置图。
热点1 气体实验装置的改进设计
气体实验装置，通常由气体发生、气体净化、气体收集、尾气处理等装置组成，对一些常见装置进行改进和重新组合，往往能够实现一些特殊的实验目的。典型的气体实验装置改进设计有：依据启普发生器原理设计的反应器，尾气吸收、防倒吸装置的设计，液封装置的设计，恒压装置的设计等。
解题策略：1．实验设计的创新往往要体现七个“一”，即：一个实验的多种现象，一种实验现象的多种原因，一种装置的多种用途，一种用途的多种装置，一个仪器的多种用法，一种物质的多种制法，一组物质的多种鉴别方法。
2．选择反应原理的原则是：反应条件温和、转化率高、实验操作简便安全、产物便于分离与收集。中学化学实验中，常见的气体制备实验是其中的重要组成部分，学生应掌握的气体制备实验有：三种单质(H2、O 2、Cl 2) 的制备；三种氢化物(HCl、H 2S 、NH 3) 的制备；五种氧化物(CO2、SO 2、NO 2、NO 、CO) 的制备；两种有机物(C2H 4、C 2H 2) 的制备。复习时，除了掌握好教材中经典的制备方法外，还应对药品选择、反应原理进行拓展和创新。
典例导悟1 (2013·上海，26)CaCO 3广泛存在于自然界，是一种重要的化工原料。大理石主要成分为CaCO 3，另外有少量的含硫化合物。实验室用大理石和稀盐酸反应制备CO 2气体。下列装置可用于CO 2气体的提纯和干燥。
完成下列填空：
(1) 用浓盐酸配制1∶1(体积比) 的稀盐酸(约6 mol·L 1) ，应选用的仪器是__________。 －
a ．烧杯 b ．玻璃棒 c ．量筒 d ．容量瓶
(2) 上述装置中，A 是____________溶液，NaHCO 3溶液可以吸收________。
(3) 上述装置中，B 物质是____________。用这个实验得到的气体测定CO 2的分子量，如果B 物质失效，测定结果________(填“偏高”、“偏低”或“不受影响”)。
(4) 一次性饭盒中石蜡(高级烷烃) 和CaCO 3在食物中的溶出量是评价饭盒质量的指标之一，测定溶出量的主要实验步骤设计如下：
剪碎、称重→浸泡溶解→过滤→残渣烘干→冷却、称重→恒重
为了将石蜡和碳酸钙溶出，应选用的试剂是__________。
a ．氯化钠溶液 b ．稀醋酸 c ．稀硫酸 d ．正己烷
(5) 在溶出量测定实验中，为了获得石蜡和碳酸钙的最大溶出量，应先溶出________，后溶出__________。
(6) 上述测定实验中，连续__________，说明样品已经恒重。
研究物质的物理性质和化学性质，是化学实验的最主要功能。而许多化学实验装置的设计，其目的就是研究物质所具有的性质。注重考查考生的创新思维能力。
解题策略：解答该类题应先明确实验目的和要求，再依据化学原理、物质性质和实验设计的基本要求进行解答。
1．基础性训练 以教材实验为载体，从反应原理、装置原理和操作原理等方面进行强化训练。
2．拓展性训练 一是要注重对教材实验的改进和挖掘；二是要对实验进行创新设计。
对于多种情况的反应，根据“实验问题”提出猜想；依据假设设计实验，要充分考虑多种可能性，避免肯定的或惟一性结论。在性质探究实验中，尾气处理装置、安全瓶和防倒吸装置等都是考查的热点，要理解其原理，选择或设计最简便的装置。
典例导悟2 (2013·广东，21) 三草酸合铁酸钾晶体K 3[Fe(C2O 4) 3]·3H 2O 可用于摄影和蓝色印刷。某小组将无水三草酸合铁酸钾在一定条件下加热分解，对所得气体产物和固体产物进行实验和探究。请利用实验室常用仪器、用品和以下限选试剂完成验证和探究过程。
限选试剂：浓硫酸、1.0 mol·L 1 HNO3、1.0 mol·L －
－－－1盐酸、1.0 mol·L 1 NaOH、3% H2O 2 、0.1 －mol·L 1 KI、0.1 mol·L 1 CuSO4、20% KSCN、澄清石灰水、氧化铜、蒸馏水。
(1) 将气体产物依次通过澄清石灰水(A)、浓硫酸、灼热氧化铜(B)、澄清石灰水(C)，观察到A 、C 中澄清石灰水都变浑浊，B 中有红色固体生成，则气体产物是________。
(2) 该小组同学查阅资料后推知，固体产物中，铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有K 2CO 3。验证固体产物中钾元素存在的方法是__________________________________________，现象是___________________________________________________。
(3) 固体产物中铁元素存在形式的探究。
① 提出合理假设
假设1：_____________________________________________________________； 假设2：_____________________________________________________________； 假设3：_____________________________________________________________。 ② 设计实验方案证明你的假设
③ 实验过程
制备一种物质，应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理，设计反应路径，选择合适的仪器和装置。最后，根据生成物的性质将产品分离提纯出来。整个过程如下图所示： 目标选择设计反设计反控制反分离提→→→→→ 产品原料应路径应装置应条件纯产品
解题策略
1．在设计物质制备的实验方案时，要优化上述流程中的每一个具体环节。遵循的优化原则是：原料廉价，原理绿色，条件优化，仪器简单，分离方便。
2．一些物质的制备，由于其性质上的特殊性，需要设计一些特殊的装置来完成。如实验室制备Fe(OH)2固体，由于Fe(OH)2遇空气易被氧化而变质，故其制备实验装置必须严格防止制备的Fe(OH)2固体与O 2接触；再如，常见有机物的制备中，由于有机反应缓慢、副产品多、原料容易挥发，所以常见有机物的制备装置都要加装冷凝回流装置，使原料回流、充分反应，提高产率。 典例导悟3 化学研究小组通过网上查找资料发现N 2的制取有下列不同方案：
a 方案：加热条件下NH 3还原CuO 制得纯净的N 2和活性铜粉。
b 方案：加热NaNO 2和NH 4Cl 的浓溶液制得N 2。
c 方案：将空气缓慢地通入灼热的铜粉制得较纯的N 2。
现实验室提供如下几种装置来制取N 2。
(1) 若按a 方案制取N 2时，需要的氨气用生石灰和浓氨水作原料制取，则宜采用上述仪器中的__________(填序号) 作发生器，该发生装置中发生反应的化学方程式为_____________________。要制取并收集纯净的N 2(允许含有少量水蒸气) ，还须使用到的上述仪器中的(按气流从左到右的流向顺序列出)________(填序号) 。
(2) 若按c 方案制取N 2，用E 装置将空气缓慢通入______(填A 、B 、C) 反应器，反应器内可观察到的现象是________________________________，该反应的化学方程式为_________________。
(3) 上述制取N 2的三个方案中，a 、b 方案结合使用越来越受到人们的关注，这种方法与b 方案相比，其优越性在于____________________________。
1
2.(2013·江苏，7) 下列有关实验原理或实验操作正确的是(
)
A ．用水润湿的pH 试纸测量某溶液的pH
B ．用量筒量取20 mL 0.500 0 mol·L 1 H2SO 4溶液于烧杯中，加水80 mL，配制成0.100 0 mol·L 1 －－H 2SO 4溶液
C ．实验室用图1所示的装置制取少量氨气
D ．实验室用图2所示的装置除去Cl 2中的少量HCl
3．(2013·江苏，13) 下列有关实验原理、方法和结论都正确的是( )
A ．向饱和FeCl 3溶液中滴加过量氨水，可制取Fe(OH)3胶体
B ．取少量溶液X ，向其中加入适量新制的氯水，再加几滴KSCN 溶液，溶液变红，说明X 溶液中一定含有Fe 2 ＋
C ．室温下向苯和少量苯酚的混合溶液中加入适量NaOH 溶液，振荡、静置后分液，可除去苯中的少量苯酚
D ．已知I 2＋I ，向盛有KI 3溶液的试管中加入适量CCl 4，振荡静置后CCl 4层显紫色，说明－
KI 3在CCl 4中的溶解度比在水中的大
4
5．(2013·天津理综，6) 下列实验设计和结论相符的是( )
A ．将碘水倒入分液漏斗，加适量乙醇，振荡后静置，可将碘萃取到乙醇中
B ．某气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，该气体水溶液一定显碱性
C ．某无色溶液中加Ba(NO3) 2溶液，再加稀盐酸，沉淀不溶解，则原溶液中一定有SO 24 －
D ．在含FeCl 2杂质的FeCl 3溶液中通足量Cl 2后，充分加热，除去过量的Cl 2，即可得到较纯净的FeCl 3溶液
6.(2013·全国理综，29) 请回答下列实验室中制取气体的有关问题。
(1)下图是用KMnO 4与浓盐酸反应制取适量氯气的简易装置。
装置B 、C 、D 的作用分别是：
B________________________________________________________________________； C________________________________________________________________________； D________________________________________________________________________。
(2)在实验室欲制取适量NO 气体。
①下图中最适合完成该实验的简易装置是__________(填序号) ；
③简单描述应观察到的实验现象_____________________________________________。
8．(2013·北京理综，27) 甲、乙两同学为探究SO 2与可溶性钡的强酸盐能否反应生成白色BaSO 3沉淀，用下图所示装置进行实验(夹持装置和A 中加热装置已略，气密性已检验) 。
(1)A中反应的化学方程式是_______________________________________________。
(2)C中白色沉淀是__________，该沉淀的生成表明SO 2具有________性。
(3)C中液面上方生成浅棕色气体的化学方程式是____________________________
________________________________________________________________________。
(4)分析B 中不溶于稀盐酸的沉淀产生的原因，甲认为是空气参与反应，乙认为是白雾参与反应。 ①为证实各自的观点，在原实验基础上：
甲在原有操作之前增加一步操作，该操作是_________________；
乙在A 、B 间增加洗气瓶D ，
D 中盛放的试剂是____________________________。
②进行实验，B 中现象：
检验白色沉淀，发现均不溶于稀盐酸。结合离子方程式解释实验现象异同的原因：
________________________________________________________________________。
(5)合并(4)中两同学的方案进行实验。B 中无沉淀生成，而C 中产生白色沉淀，由此得出的结论是 ________________________________________________________________________。
9．(2013·上海，26) 实验室制取少量溴乙烷的装置如下图所示。根据题意完成下列填空：
(1)圆底烧瓶中加入的反应物是溴化钠、________和1∶1的硫酸。配制体积比1∶1的硫酸所用的定量仪器为______(选填编号) 。
a ．天平 b ．量筒 c ．容量瓶 d ．滴定管
(2)写出加热时烧瓶中发生的主要反应的化学方程式_______________________________。
(3)将生成物导入盛有冰水混合物的试管A 中，冰水混合物的作用是____________。试管A 中的物质分为三层(如图所示) ，产物在第________层。
(4)试管A 中除了产物和水之外，还可能存在________、________(写出化学式) 。
(5)用浓的硫酸进行实验，若试管A 中获得的有机物呈棕黄色，除去其中杂质的正确方法是______(选填编号) 。
a ．蒸馏 b ．用氢氧化钠溶液洗涤
c ．用四氯化碳萃取 d ．用亚硫酸钠溶液洗涤
若试管B 中的酸性高锰酸钾溶液褪色，使之褪色的物质的名称是________。
(6)实验员老师建议把上述装置中的仪器连接部分都改成标准玻璃接口，其原因是：
________________________________________________________________________。
10．(2013·北京理综，9) 用右图所示实验装置(夹持仪器已略去) 探究铜丝与过量浓硫酸的反应。下列实验不合理的是( )
A ．上下移动①中铜丝可控制SO 2的量
B ．②中选用品红溶液验证SO 2的生成
C ．③中选用NaOH 溶液吸收多余的SO 2
D ．为确认CuSO 4生成，向①中加水，观察颜色
11.(2013·广东理综，33) 某科研小组用MnO 2和浓盐酸制备Cl 2时，利用刚吸收过少量SO 2的NaOH 溶液对其尾气进行吸收处理。
(1)请完成SO 2与过量NaOH 溶液反应的化学方程式：SO 2＋2NaOH===____________。
(2)反应Cl 2＋Na 2SO 3＋2NaOH===2NaCl＋Na 2SO 4＋H 2O 中的还原剂为__________。
2(3)吸收尾气一段时间后，吸收液(强碱性) 中肯定存在Cl 、OH 和SO 4。请设计实验，探究该吸收－－－
液中可能存在的其他阴离子(不考虑空气中CO 2的影响) 。
①提出合理假设
假设1：只存在SO 23； －
2假设2：既不存在SO 3，也不存在ClO ； －－
假设3：______________________________________________________________
②设计实验方案，进行实验。请在答题卡上写出实验步骤以及预期现象和结论。限选实验试剂：3
111－－－
12.(2013·安徽理综，28) 某研究性学习小组在网上收集到如下信息：Fe(NO3) 3溶液可以蚀刻银，制作美丽的银饰。他们对蚀刻银的原因进行了如下探究：
[实验]制备银镜，并与Fe(NO3) 3溶液反应，发现银镜溶解。
(1)下列有关制备银镜过程的说法正确的是________。
a ．边振荡盛有1 mL 2%的AgNO 3溶液的试管，边逐滴滴入2%的稀氨水，至最初的沉淀恰好溶解为止
b ．将几滴银氨溶液滴入2 mL乙醛中
c ．制备银镜时，用酒精灯的外焰给试管底部加热
d ．银氨溶液具有较弱的氧化性
e ．在银氨溶液配制过程中，溶液的pH 增大
[提出假设]
假设1：Fe 3具有氧化性，能氧化Ag 。 ＋
假设2：Fe(NO3) 3溶液显酸性，在此酸性条件下NO 3能氧化Ag 。
[设计实验方案，验证假设]
(2)甲同学从上述实验的生成物中检验出Fe 2，验证了假设1成立。请写出Fe 3氧化Ag 的离子方程＋＋－
式：________________________________________________________________。
(3)乙同学设计实验验证假设2，请帮他完成下表中内容(提示： NO 3在不同条件下的还原产物较复
[思考与交流]
(4)甲同学验证了假设1成立，若乙同学验证了假设2也成立。则丙同学由此得出结论：Fe(NO3) 3溶液中的Fe 3和NO 3都氧化了Ag 。 ＋－－
你是否同意丙同学的结论，并简述理由：_________________________________________。
13．(2013·北京理综，27) 某学习小组探究浓、稀硝酸氧化性的相对强弱，按下图装置进行实验(夹持仪器已略去) 。实验表明浓硝酸能将NO 氧化成NO 2，而稀硝酸不能氧化NO 。由此得出的结论是浓硝酸的氧化性强于稀硝酸。
可选药品：浓硝酸、3 mol·L －1 稀硝酸、蒸馏水、浓硫酸、氢氧化钠溶液及二氧化碳
已知：氢氧化钠溶液不与NO 反应，能与NO 2反应。
2NO 2＋2NaOH===NaNO3＋NaNO 2＋H 2O
(1)实验应避免有害气体排放到空气中。装置③、④、⑥中盛放的药品依次是________________。
(2)滴加浓硝酸之前的操作是检验装置的气密性，加入药品，打开弹簧夹后_________________。
(3)装置①中发生反应的化学方程式是__________________________________________。
(4)装置②的作用是____________________，发生反应的化学方程式是__________。
(5)该小组得出的结论依据的实验现象是________________________________________。
(6)实验结束后，同学们发现装置①中溶液呈绿色，而不显蓝色。甲同学认为是该溶液中硝酸铜的质量分数较高所致，而乙同学认为是该溶液中溶解了生成的气体。同学们分别设计了以下4个试验来判断两种看法是否正确。这些方案中可行的是(选填序号字母) ________。
a ．加热该绿色溶液，观察颜色变化 b ．加水稀释该绿色溶液，观察颜色变化
c ．向该绿色溶液中通入氮气，观察颜色变化
d ．向饱和硝酸铜溶液中通入浓硝酸与铜反应产生的气体，观察颜色变化
[规范训练]
1．(2013·武汉质检) 在实验室里用铁屑、氧化铜、稀硫酸为原料制备铜，有下列两种途径：
(1)Fe――→H 2――→Cu H 2SO 4CuO (2)CuO――→CuSO 4――→Cu
B ．消耗铁的质量相同 D ．生成硫酸亚铁的质量相同 H 2SO 4Fe 若用这两种方法制得等量的铜，则下列有关说法符合实际情况的是( ) A ．消耗氧化铜的质量相同 C ．消耗硫酸的质量相同
合理的是( )
A ．C ――→CO ――→CO 2――→Na 2CO 3 △
B ．Cu ――→Cu(NO3) 2溶液――→Cu(OH)2
C ．CaO ――→Ca(OH)2溶液――→NaOH 溶液
D ．Fe ――→Fe 2O 3――→Fe 2(SO4) 3溶液
3．某兴趣小组设计出如图所示装置来改进教材中“铜与硝酸反应”实验，以探究
化学实验的绿色化。
(1)实验前，关闭活塞b ，试管d 中加水至浸没长导管口，塞紧试管c 和d 的胶
塞，加热c ，其目的是__________________________________。
(2)在d 中加适量NaOH 溶液，c 中放一小块铜片，由分液漏斗a 向c 中加入2 mL
浓硝酸，c 中反应的化学方程式是_________________________。再由a 向c
中加2 mL蒸馏水，c 中的实验现象是________________。
(3)下表是制取硝酸铜的三种方案，能体现绿色化学理念的最佳方案是____，理
由是
。
点燃H 2SO 4溶液H 2O Na 2CO 3溶液AgNO 3NaOH 溶液在空气中点燃CuO NaOH 溶液2．(2013·汕头模拟) 在实验室进行下列有关物质的制备流程中，理论上正确、操作上可行且经济上
(4)该小组还用上述装置进行实验证明氧化性KMnO 4＞Cl 2＞Br 2，操作步骤为：
________________________________________________________________________，实验现象为_____________________________________________________________；但此实验的不足之处是__________________________________________________。
4．某研究性学习小组的同学决定通过实验对SO 2的漂白作用到底是
SO 2本身还是SO 2与水作用的产物进行探究，他们查阅资料知品红能溶
解在酒精中形成红色溶液。
(1)甲同学设计了如图所示的装置，并认为由广口瓶中溶液颜色的变化可
以达到实验目的，甲作出此判断的依据是_______________________。
(2)乙同学通过分析，指出甲同学的装置图有两处不合理，并进行了修改，
修改的内容：__________________________________。
按修改后的装置，实验中控制SO 2以大约每分钟200个气泡的速率通过品红的酒精溶液，20分钟后溶液仍不褪色，由此知，品红的褪色不是________直接导致的。随后乙同学对SO 2使品红溶液褪色的微粒提出了如下三种假设：
假设一：是HSO 3；假设二：是SO 23；假设三：____________________。 －－
(3)为验证自己的假设，乙同学进行了如下实验：取2 mL 相同浓度的品红的酒精溶液置于两支试管中，再向试管中分别加入少量Na 2SO 3、NaHSO 3固体，振荡静置后发现试管中的液体均褪色，对此他得出使品红褪色的粒子是HSO 3、SO 23的结论，你认为此结论是否正确？________，理由是－－
________________________________。
(4)为了进一步进行探究，丙同学又做了如下的实验：取相同浓度的品红的酒精溶液各10 mL分别置于两个小烧杯中，向两个烧杯中同时一次性地加入10 mL 0.1 mol·L 1 Na2SO 3、10 mL 0.1 mol·L 1 －－NaHSO 3溶液，发现加入Na 2SO 3溶液的品红的酒精溶液褪色较快，对此他可以得出的结论是______________________，理由是_________________________________________。
5．为了得到白色的Fe(OH)2沉淀，并尽可能长时间保持其白色，有人设计如图所示的实验方案：
方案(一) 气体保护法：如图甲所示装置。
(1)请简述实验操作及原理：_________________________________________________。
(2)氢氧化亚铁保持长时间白色，其原因是________________________________________。 方案(二) 液封法：如图乙所示，通电一段时间后，产生白色沉淀。
(3)铁片、石墨作电极材料，X 为______________。苯的作用是_________________； 能否用四氯化碳替代苯，________(填“能”或“否”)。
(4)用反应式表示图乙中氢氧化亚铁形成的过程：__________________________________。 方案(三) 改变溶剂法：实验步骤如下：
①取少量新制的硫酸亚铁晶体于大试管中，向其中加入5 mL 的热蒸馏水，使之充分溶解，然后向其中慢慢加入10 mL无水乙醇，这时会发现溶液中有大量的小气泡冒出，静置，直到无小气泡冒出为止。②另取一支试管，向其中加入半药匙固体氢氧化钠，然后向其中加入5 mL 无水乙醇，充分溶解后静置。③用长胶头滴管吸取刚配制的氢氧化钠的无水乙醇溶液，伸入硫酸亚铁溶液内部，慢慢地挤压橡胶胶头，连续吸取几次，使之充分反应，静置片刻，这时在试管底部会有大量的白色凝乳状溶胶沉降下来。④小心倒去上层无水乙醇溶液，再向其中加入3 mL 无水乙醇洗涤，连续洗涤两三次，这时白色的凝乳状溶胶会变成白色固体，然后倒在滤纸上让无水乙醇充分挥发，便得到白色的固体粉末。
(5)避免硫酸亚铁在溶于水的过程中被氧化，通常在溶液中加入________。在硫酸亚铁溶液中慢慢加入无水乙醇，产生气泡的主要原因是__________________________________。
(6)保持白色的主要原因是_________________________________________________。