有机化学实验习题及答案七
问答题
1. 何谓分馏？它的基本原理是什么？
答：利用分馏柱使几种沸点相近的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。
利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换。其结果，上升蒸气中易挥发组份增加，而下降的冷凝液中高沸点组份增加。如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组份的比率高，而在烧瓶中高沸点的组份的比率高，当分馏柱的效率足够高时，开始从分馏柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组份，而最后的烧瓶里残留的几乎是纯净的高沸点组份。
2. 进行分馏操作时应注意什么？
答：(1)在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直，以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换，提高分离效果。
(2)根据分馏液体的沸点范围，选用合适的热浴加热，不要在石棉网上用直接火加热。用小火加热热浴，以便使浴温缓慢而均匀地上升。
(3)液体开始沸腾，蒸气进入分馏柱中时，要注意调节浴温，使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。若室温低或液体沸点较高，应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来，以减少柱内热量的损失。
(4)当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有液体馏出时，应密切注意调节浴温，控制馏出液的速度为每2～3秒一滴。如果分馏速度太快，产品纯度下降；若速度太慢，会造成上升的蒸气时断时续，馏出温度波动。
(5)根据实验规定的要求，分段集取馏份，实验结束时，称量各段馏份。
3. 在粗产品环已烯中加入饱和食盐水的目的是什么？
答：加饱和食盐水的目的是尽可能的除去粗产品中的水分，有有利于分层。
4. 为什么蒸馏粗环已烯的装置要完全干燥？
答：因为环已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸馏装置没有充分干燥而带水，在蒸馏时则可能因形成共沸物使前馏份增多而降低产率。
5. 用简单的化学方法来证明最后得到的产品是环已烯？
答：(1)取少量产品，向其中滴加溴的四氯化碳溶液，若溴的红棕色消失，说明产品是环已烯。
(2)取少量产品，向其中滴加冷的稀高锰酸钾碱性溶液，若高锰酸钾的紫色消失，说明产品是环已烯。
6. 在对甲苯磺酸钠的合成中搅拌的目的是什么？
答：因为甲苯与浓硫酸互不相溶，通过搅拌可使两者充分接触，达到缩短反应时间，减少碳化，提高产率的目的。
7. 在对甲苯磺酸钠的合成中，怎样才能保证产品是对甲苯磺酸钠？
答：(1)严格控制反应温度在100-120℃，因为在此温度下主要得到邻位产物。温度过高，将得到苯二磺酸和二甲苯砜等副产物。
(2)反应中一定要保持微沸状态，使上升蒸气环不超过球形冷凝管的1/3。
8. 减压过滤比常压过滤有什么优点？
答：减压过滤的优点是：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体容易干燥。
9. 重结晶的目的是什么？怎样进行重结晶？
答：从有机反应中得到的固体产品往往不纯，其中夹杂一些副产物、不反应的原料及催化剂等。纯化这类物质的有效方法就是选择合适的溶剂进行重结晶，其目的在于获得最大回收率的精制品。
进行重结晶的一般过程是：
(1)将待重结晶的物质在溶剂沸点或接近溶剂沸点的温度下溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。若待重结晶物质的熔点较溶剂的沸点低，则应制成在熔点以下的过饱和溶液。
(2)若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。
(3)趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。
(4)冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留在溶液里。
(5)减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。
10. 测定熔点时，常用的浴液体有哪些？如何选择？
答：测定熔点时，常用的热浴有液体石蜡，甘油，浓硫酸，磷酸，硅油以及浓硫酸与硫酸钾按一定比例配制的饱和溶液等。
可根据被测物的熔点范围选择导热液，如：
(1)被测物熔点
(2)被测物熔点>140℃时，可选用浓硫酸，但不要超过250℃，因此时浓硫酸产生的白烟，防碍温度的读数；
(3)被测物熔点>250℃时，可选用浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液；浓硫酸：硫酸钾 = 7 ：3（重量）可加热到325℃；浓硫酸：硫酸钾＝ 3 ：2(重量) 可加热到365℃；还可用磷酸(可加热到300℃) 或硅油(可加热到350℃) ，但价格较贵，实验室很少使用。
11. 蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2／3，也不应少于1／3？答：如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或飞沫被蒸气带走，混入馏出液中。如果装入液体量太少，在蒸馏结束时，相对地也会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。
12. 蒸馏时，为什么最好控制馏出液的流出速度为1－2滴／秒。
答：蒸馏时，最好控制馏出液的流出速度为1～2滴／秒。因为此速度能使蒸馏平稳，使温度计水银球始终被蒸气包围，从而无论是测定沸点还是集取馏分，都将得到较准确的结果，避免了由于蒸馏速度太快或太慢造成测量误差。
有机化学实验习题及答案七
问答题
1. 何谓分馏？它的基本原理是什么？
答：利用分馏柱使几种沸点相近的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。
利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换。其结果，上升蒸气中易挥发组份增加，而下降的冷凝液中高沸点组份增加。如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组份的比率高，而在烧瓶中高沸点的组份的比率高，当分馏柱的效率足够高时，开始从分馏柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组份，而最后的烧瓶里残留的几乎是纯净的高沸点组份。
2. 进行分馏操作时应注意什么？
答：(1)在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直，以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换，提高分离效果。
(2)根据分馏液体的沸点范围，选用合适的热浴加热，不要在石棉网上用直接火加热。用小火加热热浴，以便使浴温缓慢而均匀地上升。
(3)液体开始沸腾，蒸气进入分馏柱中时，要注意调节浴温，使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。若室温低或液体沸点较高，应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来，以减少柱内热量的损失。
(4)当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有液体馏出时，应密切注意调节浴温，控制馏出液的速度为每2～3秒一滴。如果分馏速度太快，产品纯度下降；若速度太慢，会造成上升的蒸气时断时续，馏出温度波动。
(5)根据实验规定的要求，分段集取馏份，实验结束时，称量各段馏份。
3. 在粗产品环已烯中加入饱和食盐水的目的是什么？
答：加饱和食盐水的目的是尽可能的除去粗产品中的水分，有有利于分层。
4. 为什么蒸馏粗环已烯的装置要完全干燥？
答：因为环已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸馏装置没有充分干燥而带水，在蒸馏时则可能因形成共沸物使前馏份增多而降低产率。
5. 用简单的化学方法来证明最后得到的产品是环已烯？
答：(1)取少量产品，向其中滴加溴的四氯化碳溶液，若溴的红棕色消失，说明产品是环已烯。
(2)取少量产品，向其中滴加冷的稀高锰酸钾碱性溶液，若高锰酸钾的紫色消失，说明产品是环已烯。
6. 在对甲苯磺酸钠的合成中搅拌的目的是什么？
答：因为甲苯与浓硫酸互不相溶，通过搅拌可使两者充分接触，达到缩短反应时间，减少碳化，提高产率的目的。
7. 在对甲苯磺酸钠的合成中，怎样才能保证产品是对甲苯磺酸钠？
答：(1)严格控制反应温度在100-120℃，因为在此温度下主要得到邻位产物。温度过高，将得到苯二磺酸和二甲苯砜等副产物。
(2)反应中一定要保持微沸状态，使上升蒸气环不超过球形冷凝管的1/3。
8. 减压过滤比常压过滤有什么优点？
答：减压过滤的优点是：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体容易干燥。
9. 重结晶的目的是什么？怎样进行重结晶？
答：从有机反应中得到的固体产品往往不纯，其中夹杂一些副产物、不反应的原料及催化剂等。纯化这类物质的有效方法就是选择合适的溶剂进行重结晶，其目的在于获得最大回收率的精制品。
进行重结晶的一般过程是：
(1)将待重结晶的物质在溶剂沸点或接近溶剂沸点的温度下溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。若待重结晶物质的熔点较溶剂的沸点低，则应制成在熔点以下的过饱和溶液。
(2)若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。
(3)趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。
(4)冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留在溶液里。
(5)减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。
10. 测定熔点时，常用的浴液体有哪些？如何选择？
答：测定熔点时，常用的热浴有液体石蜡，甘油，浓硫酸，磷酸，硅油以及浓硫酸与硫酸钾按一定比例配制的饱和溶液等。
可根据被测物的熔点范围选择导热液，如：
(1)被测物熔点
(2)被测物熔点>140℃时，可选用浓硫酸，但不要超过250℃，因此时浓硫酸产生的白烟，防碍温度的读数；
(3)被测物熔点>250℃时，可选用浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液；浓硫酸：硫酸钾 = 7 ：3（重量）可加热到325℃；浓硫酸：硫酸钾＝ 3 ：2(重量) 可加热到365℃；还可用磷酸(可加热到300℃) 或硅油(可加热到350℃) ，但价格较贵，实验室很少使用。
11. 蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2／3，也不应少于1／3？答：如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或飞沫被蒸气带走，混入馏出液中。如果装入液体量太少，在蒸馏结束时，相对地也会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。
12. 蒸馏时，为什么最好控制馏出液的流出速度为1－2滴／秒。
答：蒸馏时，最好控制馏出液的流出速度为1～2滴／秒。因为此速度能使蒸馏平稳，使温度计水银球始终被蒸气包围，从而无论是测定沸点还是集取馏分，都将得到较准确的结果，避免了由于蒸馏速度太快或太慢造成测量误差。