4. 依据 《中国药典》2005年版 增补本P26
5. 质量标准
5.1 通用名称:甘草
5.2 来源:本品为豆科植物甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch. 胀果甘草Glycyrrhiza inflata Bat.或光果甘草Glycyrrhiza glabra L.的干燥根及根茎。春、秋二季采挖,除去须根,晒干。
5.3 性状:甘草 根呈圆柱形,长25~100cm ,直径0.6~3.5cm 。外皮松紧不一。表面红棕色或灰棕色,具显著的纵皱纹,沟纹、皮孔及稀释的细根痕。质坚实,断面略显纤维性,黄白色,粉性,形成层环明显,射线放射状,有的有裂隙。根茎呈圆柱形,表面有芽痕,断面中部有髓。气微,味甜而特殊。
胀果甘草 根及根茎木质粗壮,有的分枝,外皮粗糙,多灰棕色或灰褐色。质坚硬,木质纤维多,粉性小。根茎不定芽多而粗大。
光果甘草 根及根茎质地较坚实,有的分枝,外皮不粗糙,多灰棕色,皮孔细而不明显。
5.4 鉴别:
5.4.1 本品横切面:木栓层为数列棕色细胞。栓内层较窄。韧皮部射线宽广,多弯曲,常现裂隙;纤维多成束,非木化或微木化,周围薄壁细胞常含草酸钙方晶;筛管群常因压缩而变形。束内形成层明显。木质部射线宽3~5列细胞;导管较多,直径约至160um ;木纤维成束,周围薄壁细胞亦含草酸钙方晶。根中心无髓;根茎中心有髓。
粉末淡棕黄色。纤维成束,直径8~14um ,壁厚,微木化,周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维。草酸钙方晶多见。具缘纹孔导管较大,稀有网纹导管。木栓细胞红棕色,多角形,微木化。
5.4.2 取本品粉末1g ,加乙醚40ml ,加热回流1小时,滤过,药渣加甲醇30ml ,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水40ml 使溶解,水溶液用正丁醇提取3次,每
次20ml ,合并正丁醇液,用水洗涤3次,蒸干,残渣加甲醇5ml 使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g ,同法制成对照药材溶液。再取甘草酸铵对照品,加甲醇制成每1ml 含2mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2005版药典附录VI B)试验,吸取上述三种溶液各1~2ul ,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G 薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm )下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点。
5.5 含量测定:
5.5.1甘草酸 照高效液相色谱法(2005版药典附录VI D)测定。
5.5.1.1色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填冲剂;甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(67:33:1)为流动相,检测波长为250nm 。理论板数按甘草酸单铵盐峰计算应不低于2000。
5.5.1.2对照品溶液的制备 取甘草酸单铵盐对照品10mg ,精密称定,置50ml 量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml 含甘草酸单铵盐对照品0.2mg ,折合甘草酸为0.1959mg )。
5.5.1.3供试品溶液的制备 取本品中粉约0.3g ,精密称定,置50ml 量瓶中,加流动相约45ml ,超声处理(功率250W, 频率20kHz )30分钟,取出,放冷,加流动相至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
5.5.1.4测定法 分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液10ul ,注入液相色谱议,测定,即得。
5.5.1.5本品按干燥品计算含甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。
5.5.2 甘草苷 照高效液相色谱法测定(2005版药典附录VI D)测定。
5.5.2.1色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填冲剂;以乙腈
-0.5%冰醋酸(1:4)为位流动相;检测波长为276nm 。理论板数按甘草苷峰计算应不低于4000。
5.5.2.2对照品溶液的制备 精密称取甘草苷对照品适量,加甲醇制成每1ml 含20ug 的溶液,即得。
5.5.2.3供试品溶液得制备 取本品粉末(过三号筛)约0.2g ,置具塞锥形瓶重,精密加入70%乙醇溶液10ml ,称定重量,超声处理(功率300W ,频率25KH Z )30分钟,
取出,再称重,用70%乙醇补足减失的重量,滤过。精密量取续滤液5ml ,置100ml 量瓶中,用20%乙腈稀释至刻度,摇匀,即得。
5.5.2.4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20ul ,注入液相色谱仪,测定,即得。
5.5.2.5 本品按干燥品计算,含甘草苷(C 21H 22O 9)不得少于1.0%
5.6 检查项目、限度及检查方法:
5.7炮制:除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
6.0性味与归经:甘,平。归心、肺、脾、胃经。
6.1功能与主治:补脾益气,清热解毒,祛痰止咳,缓急止痛,调和诸药。用于脾胃虚弱,倦怠乏力,心悸气短,咳嗽痰多,腕腹、四肢挛急疼痛,痈肿疮毒,缓解药物毒性、烈性。
6.2用法与用量:1.5~9g 。
6.3注意:不宜与京大戟、芫花、干遂同用。
6.4 贮藏:置通风干燥处, 防蛀。
6.5甘草浸膏。
4. 依据 《中国药典》2005年版 增补本P26
5. 质量标准
5.1 通用名称:甘草
5.2 来源:本品为豆科植物甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch. 胀果甘草Glycyrrhiza inflata Bat.或光果甘草Glycyrrhiza glabra L.的干燥根及根茎。春、秋二季采挖,除去须根,晒干。
5.3 性状:甘草 根呈圆柱形,长25~100cm ,直径0.6~3.5cm 。外皮松紧不一。表面红棕色或灰棕色,具显著的纵皱纹,沟纹、皮孔及稀释的细根痕。质坚实,断面略显纤维性,黄白色,粉性,形成层环明显,射线放射状,有的有裂隙。根茎呈圆柱形,表面有芽痕,断面中部有髓。气微,味甜而特殊。
胀果甘草 根及根茎木质粗壮,有的分枝,外皮粗糙,多灰棕色或灰褐色。质坚硬,木质纤维多,粉性小。根茎不定芽多而粗大。
光果甘草 根及根茎质地较坚实,有的分枝,外皮不粗糙,多灰棕色,皮孔细而不明显。
5.4 鉴别:
5.4.1 本品横切面:木栓层为数列棕色细胞。栓内层较窄。韧皮部射线宽广,多弯曲,常现裂隙;纤维多成束,非木化或微木化,周围薄壁细胞常含草酸钙方晶;筛管群常因压缩而变形。束内形成层明显。木质部射线宽3~5列细胞;导管较多,直径约至160um ;木纤维成束,周围薄壁细胞亦含草酸钙方晶。根中心无髓;根茎中心有髓。
粉末淡棕黄色。纤维成束,直径8~14um ,壁厚,微木化,周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维。草酸钙方晶多见。具缘纹孔导管较大,稀有网纹导管。木栓细胞红棕色,多角形,微木化。
5.4.2 取本品粉末1g ,加乙醚40ml ,加热回流1小时,滤过,药渣加甲醇30ml ,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水40ml 使溶解,水溶液用正丁醇提取3次,每
次20ml ,合并正丁醇液,用水洗涤3次,蒸干,残渣加甲醇5ml 使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g ,同法制成对照药材溶液。再取甘草酸铵对照品,加甲醇制成每1ml 含2mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2005版药典附录VI B)试验,吸取上述三种溶液各1~2ul ,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G 薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm )下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点。
5.5 含量测定:
5.5.1甘草酸 照高效液相色谱法(2005版药典附录VI D)测定。
5.5.1.1色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填冲剂;甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(67:33:1)为流动相,检测波长为250nm 。理论板数按甘草酸单铵盐峰计算应不低于2000。
5.5.1.2对照品溶液的制备 取甘草酸单铵盐对照品10mg ,精密称定,置50ml 量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml 含甘草酸单铵盐对照品0.2mg ,折合甘草酸为0.1959mg )。
5.5.1.3供试品溶液的制备 取本品中粉约0.3g ,精密称定,置50ml 量瓶中,加流动相约45ml ,超声处理(功率250W, 频率20kHz )30分钟,取出,放冷,加流动相至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
5.5.1.4测定法 分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液10ul ,注入液相色谱议,测定,即得。
5.5.1.5本品按干燥品计算含甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。
5.5.2 甘草苷 照高效液相色谱法测定(2005版药典附录VI D)测定。
5.5.2.1色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填冲剂;以乙腈
-0.5%冰醋酸(1:4)为位流动相;检测波长为276nm 。理论板数按甘草苷峰计算应不低于4000。
5.5.2.2对照品溶液的制备 精密称取甘草苷对照品适量,加甲醇制成每1ml 含20ug 的溶液,即得。
5.5.2.3供试品溶液得制备 取本品粉末(过三号筛)约0.2g ,置具塞锥形瓶重,精密加入70%乙醇溶液10ml ,称定重量,超声处理(功率300W ,频率25KH Z )30分钟,
取出,再称重,用70%乙醇补足减失的重量,滤过。精密量取续滤液5ml ,置100ml 量瓶中,用20%乙腈稀释至刻度,摇匀,即得。
5.5.2.4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20ul ,注入液相色谱仪,测定,即得。
5.5.2.5 本品按干燥品计算,含甘草苷(C 21H 22O 9)不得少于1.0%
5.6 检查项目、限度及检查方法:
5.7炮制:除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
6.0性味与归经:甘,平。归心、肺、脾、胃经。
6.1功能与主治:补脾益气,清热解毒,祛痰止咳,缓急止痛,调和诸药。用于脾胃虚弱,倦怠乏力,心悸气短,咳嗽痰多,腕腹、四肢挛急疼痛,痈肿疮毒,缓解药物毒性、烈性。
6.2用法与用量:1.5~9g 。
6.3注意:不宜与京大戟、芫花、干遂同用。
6.4 贮藏:置通风干燥处, 防蛀。
6.5甘草浸膏。