磷酸二氢钠检验记录
1. 性状
应为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸、酸；微有潮解性）
判定：本项检验结果 质量标准之规定。
1.2溶解性：
1.2.1取供试品1g ，加入1~不到10ml 的水，置恒温水浴锅中（25±2℃），每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。
结果： （应看不见溶质颗粒，即完全溶解）
1.2.2取供试品0.01g ，加入100ml 的乙醇，置恒温水浴锅（25±2℃）中，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。
结果： （应不能完全溶解，即几乎不溶） 判定：本项检验结果 质量标准之规定。
检验人 检验日期 复核人 复核日期
2. 酸度检查（检验执行SOP-）
仪器名称：精密pH 计 型号： 设备编号：
2.1 校正： 标准缓冲液
a. 混合磷酸盐标准缓冲液（25℃，pH 6.86） 实测温度 ，pH 校正为 b. 邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液（25℃，pH 4.00）实测温度，pH 校正为
2.2取供试品2.0g ，加水40ml 溶解后，实测温度，（应为4.1~4.5） 判定：本项检验结果 质量标准之规定。
检验人 检验日期 复核人 复核日期
3. 氯化物检查（检验执行SOP-）
取供试品0.50g ，与标准氯化钠溶液5.0ml 制成的对照液比较。
结果： （应不得更浓，即≤0.01%）。
判定：本项检验结果 质量标准之规定。
检验人 检验日期 复核人 复核日期
4. 鉴别
2.1碳酸钠试验：
2.2.1取供试品的水溶液加碳酸钠，观察。
结果： （应即泡沸）。
2.2. 钠盐试验：
2.2.1取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，观察火焰颜色。
结果： （火焰应即显鲜黄色）。
2.2.2取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，观察。
结果： （应即生成黄色沉淀）
2.3磷酸盐试验：
2.3.1取供试品的中性溶液，加硝酸银试液，观察。
结果： （应即生成浅黄色沉淀）。
分离，向沉淀中加入氨试液（或稀硝酸），观察。
结果： （沉淀在氨试液或稀硝酸中应均易溶解）。
2.3.2取供试品溶液，加氯化铵镁试液，观察。
结果： （应即生成白色结晶性沉淀）。
2.3.3取供试品溶液，加钼酸铵试液与硝酸后，加热，观察。
结果： （应即生成黄色沉淀）；分离，向沉淀中加入氨试液，观察。结果： （沉淀应能在氨试液中溶解）。
判定：本项检验结果 质量标准之规定。
检验人 检验日期 复核人 复核日期
5. 硫酸盐检查（检验执行SOP-）
取供试品1.0g ，与标准硫酸钾5.0ml 制成的对照液比较。
结果： （应不得更浓，即≤0.05%）。
判定：本项检验结果 质量标准之规定。
检验人 检验日期 复核人 复核日期 6. 重金属（检验执行SOP-）
6.1取供试品1.0g ，置25ml 比色管中，加水20ml 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 与水适量使成25 ml（A ）。
6.2另取一支25ml 比色管，加入标准铅溶液（含铅10μg/ml）1.0ml 和醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml ，加水适量使成25ml （B ）。
6.3在A 、B 两支比色管中分别加入硫代乙酰胺试液各2 ml，摇匀，放置2分钟。
6.4将A 、B 两管同置白色背景上，自上向下透视，比较两管颜色深浅。
结果： （A 管颜色应不深于B 管，即不超过百万分之十）。 判定：本项检验结果 质量标准之规定。
检验人 检验日期 复核人 复核日期
7. 干燥失重（检验执行SOP ）
仪器名称：电子分析天平 型号： 设备编号：
7.1称取供试品约1g ，先在60℃干燥2小时，再置已在105℃干燥至恒重的称量瓶 M 0=① g ② g中， 精密称定M 1=① g ② g，置烘箱中在105℃干燥至恒重，称量M 2=①g ② g。
7.2计算：
M 1- M2
①减失重量％ ×100% =
M 1- M0
M 1- M2
②减失重量％= ×100% =
M 1- M0
平均值＝ （应为10.0%～15. 0%） 判定：本项检验结果 质量标准之规定。
检验人 检验日期 复核人 复核日期 8. 钙盐检查
8.1取供试品0.50g ，加水适量溶解后，加草酸铵试液1ml ，放置1分钟后，加稀醋酸2ml 、乙醇5ml ，再加水至25ml ，摇匀，观察。（A 管）
结果： （应澄清）。
8.2A 管如显浑浊，与标准钙溶液（精密称取在105℃干燥至恒重的碳酸钙0.125g ，置500ml 量瓶中，加水5ml 与盐酸0.5ml 的混合液使溶解，用水稀释至刻度，摇匀；临用前，精密量取10 ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，每1ml 相当于10μg 的Ca ）5.0ml 用同一方法制成的对照液（B 管）比较，观察。
结果：（A 管浓度应不深于B 管，即≤0.01%）。 判定：本项检验结果质量标准之规定。
检验人检验日期复核人复核日期9. 铝盐检查
9.1取供试品0.50g ，加水适量溶解后，加醋酸-醋酸铵缓冲液（pH4.5）5ml ，再加水至25ml ，加0.1%铝试剂溶液1ml ，摇匀，观察。（A 管）
结果：（应不显红色）。
9.2 A管如显红色，与标准铝溶液[精密称取硫酸铝钾[AlK（SO 4）置1000ml 2•12H 2O]1.76g，
量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀；临用前，精密量取10ml ，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，每1ml 相当于10μg 的Al]5.0ml制成的对照液（B 管）比较，观察。
结果： （A 管颜色应不深于B 管，即≤0.01%）。
判定：本项检验结果 质量标准之规定。
检验人 检验日期 复核人 复核日期
10. 砷盐检查（检验执行SOP-）
10.1标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液（含As1μg/ml）2ml ，置A 瓶中，加盐酸5ml 与水21ml, 再加碘化钾试液5 ml 与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2 g ，立即将导气管C 密塞于A 瓶上，并将A 瓶置25~40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。
10.2供试品砷斑的制备：取供试品0.4g ，置另一A 瓶中，加水23ml 溶解后，加盐酸5ml ，再加碘化钾试液5 ml 与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2 g ，立即将导气管C 密塞于A 瓶上，并将A 瓶置25~40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。
10.3将生成的供试品砷斑与标准砷斑进行比较。
结果： （供试品砷斑的颜色不得深于
标准砷斑的颜色，即≤0.0005%）。
判定：本项检验结果 质量标准之规定。
检验人 检验日期 复核人 复核日期
11. 含量测定
仪器名称：电子分析天平 型号： 设备编号：
11.1精密称取供试品 M ①g ②(约2.5g) ，加水10ml 溶解后，加氯化钠的饱和溶液20ml 与酚酞指示液2～3滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定。每1ml 氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于120.0mg 的NaH 2PO 4。
11.2记录消耗氢氧化钠滴定液（1mol/L）的体积数①②，校正值为校正后体积V ① ②
11.3氢氧化钠滴定液（1mol/L）的F 值 供试品的干燥失重
11.4计算：
V ×F ×120.0
①含量×100%=
M ×（1－干燥失重％）×1000
V ×F ×120.0
②含量×100%=
M ×（1－干燥失重％）×1000
平均值＝ （按干燥品计算，应为98.0～101.0％） 判定：本项检验结果 质量标准之规定。
检验人 检验日期 复核人 复核日期
磷酸二氢钠检验记录
1. 性状
应为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸、酸；微有潮解性）
判定：本项检验结果 质量标准之规定。
1.2溶解性：
1.2.1取供试品1g ，加入1~不到10ml 的水，置恒温水浴锅中（25±2℃），每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。
结果： （应看不见溶质颗粒，即完全溶解）
1.2.2取供试品0.01g ，加入100ml 的乙醇，置恒温水浴锅（25±2℃）中，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。
结果： （应不能完全溶解，即几乎不溶） 判定：本项检验结果 质量标准之规定。
检验人 检验日期 复核人 复核日期
2. 酸度检查（检验执行SOP-）
仪器名称：精密pH 计 型号： 设备编号：
2.1 校正： 标准缓冲液
a. 混合磷酸盐标准缓冲液（25℃，pH 6.86） 实测温度 ，pH 校正为 b. 邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液（25℃，pH 4.00）实测温度，pH 校正为
2.2取供试品2.0g ，加水40ml 溶解后，实测温度，（应为4.1~4.5） 判定：本项检验结果 质量标准之规定。
检验人 检验日期 复核人 复核日期
3. 氯化物检查（检验执行SOP-）
取供试品0.50g ，与标准氯化钠溶液5.0ml 制成的对照液比较。
结果： （应不得更浓，即≤0.01%）。
判定：本项检验结果 质量标准之规定。
检验人 检验日期 复核人 复核日期
4. 鉴别
2.1碳酸钠试验：
2.2.1取供试品的水溶液加碳酸钠，观察。
结果： （应即泡沸）。
2.2. 钠盐试验：
2.2.1取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，观察火焰颜色。
结果： （火焰应即显鲜黄色）。
2.2.2取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，观察。
结果： （应即生成黄色沉淀）
2.3磷酸盐试验：
2.3.1取供试品的中性溶液，加硝酸银试液，观察。
结果： （应即生成浅黄色沉淀）。
分离，向沉淀中加入氨试液（或稀硝酸），观察。
结果： （沉淀在氨试液或稀硝酸中应均易溶解）。
2.3.2取供试品溶液，加氯化铵镁试液，观察。
结果： （应即生成白色结晶性沉淀）。
2.3.3取供试品溶液，加钼酸铵试液与硝酸后，加热，观察。
结果： （应即生成黄色沉淀）；分离，向沉淀中加入氨试液，观察。结果： （沉淀应能在氨试液中溶解）。
判定：本项检验结果 质量标准之规定。
检验人 检验日期 复核人 复核日期
5. 硫酸盐检查（检验执行SOP-）
取供试品1.0g ，与标准硫酸钾5.0ml 制成的对照液比较。
结果： （应不得更浓，即≤0.05%）。
判定：本项检验结果 质量标准之规定。
检验人 检验日期 复核人 复核日期 6. 重金属（检验执行SOP-）
6.1取供试品1.0g ，置25ml 比色管中，加水20ml 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 与水适量使成25 ml（A ）。
6.2另取一支25ml 比色管，加入标准铅溶液（含铅10μg/ml）1.0ml 和醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml ，加水适量使成25ml （B ）。
6.3在A 、B 两支比色管中分别加入硫代乙酰胺试液各2 ml，摇匀，放置2分钟。
6.4将A 、B 两管同置白色背景上，自上向下透视，比较两管颜色深浅。
结果： （A 管颜色应不深于B 管，即不超过百万分之十）。 判定：本项检验结果 质量标准之规定。
检验人 检验日期 复核人 复核日期
7. 干燥失重（检验执行SOP ）
仪器名称：电子分析天平 型号： 设备编号：
7.1称取供试品约1g ，先在60℃干燥2小时，再置已在105℃干燥至恒重的称量瓶 M 0=① g ② g中， 精密称定M 1=① g ② g，置烘箱中在105℃干燥至恒重，称量M 2=①g ② g。
7.2计算：
M 1- M2
①减失重量％ ×100% =
M 1- M0
M 1- M2
②减失重量％= ×100% =
M 1- M0
平均值＝ （应为10.0%～15. 0%） 判定：本项检验结果 质量标准之规定。
检验人 检验日期 复核人 复核日期 8. 钙盐检查
8.1取供试品0.50g ，加水适量溶解后，加草酸铵试液1ml ，放置1分钟后，加稀醋酸2ml 、乙醇5ml ，再加水至25ml ，摇匀，观察。（A 管）
结果： （应澄清）。
8.2A 管如显浑浊，与标准钙溶液（精密称取在105℃干燥至恒重的碳酸钙0.125g ，置500ml 量瓶中，加水5ml 与盐酸0.5ml 的混合液使溶解，用水稀释至刻度，摇匀；临用前，精密量取10 ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，每1ml 相当于10μg 的Ca ）5.0ml 用同一方法制成的对照液（B 管）比较，观察。
结果：（A 管浓度应不深于B 管，即≤0.01%）。 判定：本项检验结果质量标准之规定。
检验人检验日期复核人复核日期9. 铝盐检查
9.1取供试品0.50g ，加水适量溶解后，加醋酸-醋酸铵缓冲液（pH4.5）5ml ，再加水至25ml ，加0.1%铝试剂溶液1ml ，摇匀，观察。（A 管）
结果：（应不显红色）。
9.2 A管如显红色，与标准铝溶液[精密称取硫酸铝钾[AlK（SO 4）置1000ml 2•12H 2O]1.76g，
量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀；临用前，精密量取10ml ，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，每1ml 相当于10μg 的Al]5.0ml制成的对照液（B 管）比较，观察。
结果： （A 管颜色应不深于B 管，即≤0.01%）。
判定：本项检验结果 质量标准之规定。
检验人 检验日期 复核人 复核日期
10. 砷盐检查（检验执行SOP-）
10.1标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液（含As1μg/ml）2ml ，置A 瓶中，加盐酸5ml 与水21ml, 再加碘化钾试液5 ml 与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2 g ，立即将导气管C 密塞于A 瓶上，并将A 瓶置25~40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。
10.2供试品砷斑的制备：取供试品0.4g ，置另一A 瓶中，加水23ml 溶解后，加盐酸5ml ，再加碘化钾试液5 ml 与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2 g ，立即将导气管C 密塞于A 瓶上，并将A 瓶置25~40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。
10.3将生成的供试品砷斑与标准砷斑进行比较。
结果： （供试品砷斑的颜色不得深于
标准砷斑的颜色，即≤0.0005%）。
判定：本项检验结果 质量标准之规定。
检验人 检验日期 复核人 复核日期
11. 含量测定
仪器名称：电子分析天平 型号： 设备编号：
11.1精密称取供试品 M ①g ②(约2.5g) ，加水10ml 溶解后，加氯化钠的饱和溶液20ml 与酚酞指示液2～3滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定。每1ml 氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于120.0mg 的NaH 2PO 4。
11.2记录消耗氢氧化钠滴定液（1mol/L）的体积数①②，校正值为校正后体积V ① ②
11.3氢氧化钠滴定液（1mol/L）的F 值 供试品的干燥失重
11.4计算：
V ×F ×120.0
①含量×100%=
M ×（1－干燥失重％）×1000
V ×F ×120.0
②含量×100%=
M ×（1－干燥失重％）×1000
平均值＝ （按干燥品计算，应为98.0～101.0％） 判定：本项检验结果 质量标准之规定。
检验人 检验日期 复核人 复核日期