【分析与测试】
工业碳酸钠中无机铵含量的测定
凌海东3
(广州昊天化学(集团)有限公司,广东广州510655)
[关键词]碳酸钠;无机铵;测试
[摘 要]阐述了工业碳酸钠中无机铵含量的测定原理,介绍了目视比色与分光光度两种测定方法,并以采用
分光光度法测定的实例,说明选用分光光度法可以准确、及时地测出工业碳酸钠中无机铵的含量。
[中图分类号]TQ014 [文献标志码]B [文章编号]1008-133X(2008)07-0036-03
Inorganicammoniumcontentdeterminationinindustrysodiumcarbonate
LINGHai-dong
(GuangzhouHaotianChemical(group)Co.td.,)
Keywords:saination
Abstract:mppandmethodofinorganicammoniumcontentinindustrysodium
carbonateareandtwodeterminationmethodsofvisualcolorcomparisionmethodandspectropho2tometryareintroduced.Basedontheactualexampledeterminationbyspectrophotometry,itshowedthattheinorganicammoniumcontentinindustrysodiumcarbonatecouldbedeterminatedmoreaccuratelyandrapidlybyspectrophotometry.
在氯碱工业生产中,为消除盐水中的钙离子,加
入辅助原材料工业碳酸钠,生成碳酸钙沉淀。碳酸
+
钠在生产和运输过程中,可能会有铵(NH4)的存在,加入到盐水中后,影响到氯碱生产系统中三氯化氮的生成和积聚,但《GB210.1-2004工业碳酸钠及其试验方法第1部分:工业碳酸钠》和《GB210.2-2004工业碳酸钠及其试验方法第2部分:工业碳酸钠试验方法》均没提及铵含量的要求和测定方法。下面探讨工业碳酸钠中无机铵含量的测定。
标要求。
(2)盐酸:浓度为0.1mol/L。
(3)氢氧化钠:质量浓度为500g/L的溶液。(4)硫酸:1+1溶液。
(5)钠氏试剂:按GB602规定制备。(6)铵标准溶液:质量浓度为0.1mg/mL
按GB602规定制备后,用移液管量取10.00mL溶液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇
匀。此溶液使用时临时配制。2.2 仪 器
(1)蒸馏装置。
1 工业碳酸钠中无机铵含量测定原理
铵与碘化汞钾在碱性溶液中生成黄色络合物NH2Hg2OI,其色度与铵含量成正比。
可用下述部件组装蒸馏仪器,或用其他等效的蒸馏仪器。仪器的各部件采用磨砂玻璃接口,或用橡皮管连接。
(2)722分光光度计。
(3)一般实验室仪器。2.3 分析步骤
工业碳酸钠中无机铵含量测定的反应式如下:
2K2[HgIOH+NH3NH2Hg2OI+7KI4]+3K+2H2O。
2 工业碳酸钠中无机铵含量的测定方法
2.1 试剂和溶液
(1)实验室用水应符合GB6682中二级水的指
可采用目视比色法和分光光度法两种方法进行
3
[作者简介]凌海东(1973—),男,工程师,现于广州昊天化学(集团)有限公司生产技术部工作。[收稿日期]2007-11-20
36
测定。
2.3.1 目视比色法
(1)
测定。
称取2g样品,精确至0.1g,置于二口梨形烧瓶中,加100mL水溶解,加入沸石或玻璃珠数粒,如图1所示组装蒸馏仪器。由碱式筒状分阶段液漏斗先加入2mL氢氧化钠溶液,再加入50mL水。加热蒸馏,用盛有1滴盐酸溶液及有5mL水的接收器(50mL比色管)接取馏出物,当馏出物收集至该接收器体积的80%时,用水冲洗冷凝管及导出管,洗涤液收集于接收器中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀
。
溶液的体积,mL;
V2—与空白试验颜色相同的标准色阶所含的铵标准溶液的体积,mL;
ρ—铵标准溶液的实际质量浓度,mg/mL;m0—样品的质量,g。2.3.2 分光光度法
(1)测定。称取2g样品,精确至0.1g,置于二口梨形烧瓶中,加100mL水溶解,加入沸石或玻璃珠数粒,如图1所示组装蒸馏仪器。由碱式筒状分阶段液漏斗先加入2mL氢氧化钠溶液,再加入50mL水。加热蒸馏,用盛有1滴盐酸溶液及有5mL水的接收器(50mL比色管)当馏出物收集至该接,洗,,摇匀。
。
不加样品,操作步骤、所用试剂和试剂用量与测定时相同,进行空白试验。(3)标准曲线的绘制。分别加入0、0.5、1.0、2.0、2.5、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0mL铵标准溶液于50mL比色管中,用水稀释至刻度,摇匀;加入1mL钠氏试剂和1mL氢氧化钠溶液,摇匀后放置10min,在420nm波长下用1cm比色皿测其吸光度。
调节零点,以铵含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制曲线。
(4)样品的测定。在样品和空白试验的比色管中,加入1mL钠氏试剂和1mL氢氧化钠溶液,摇匀,放置10min,在420nm波长下用1cm比色皿测定吸光度。
(5)分光光度法测定结果计算公式。w2=m2/m1×1000式中:
w2—分光光度法测定的样品中的铵含量,mg/g;
m1—样品的质量,g;m2—由标准曲线上查出的与被测样品吸光度相对应的铵的质量,mg。
a—二口梨形烧瓶,容积为250mL;b—碱式筒形分液漏斗,容积为50mL;
c—带防溅球蒸馏弯管;d—直形冷凝管,外套管长250mm;e—接收器(50mL比色管);f—KM型调温电热套(可用电炉代替)
图1 蒸馏装置示意图
(2)空白试验。
不加样品,操作步骤、所用试剂和试剂用量与测定时相同,进行空白试验。
(3)标准色阶制备。
取12支50m比色管,分别加入0、0.5、1.0、2.0、2.5、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0mL铵标准溶液,用
水稀释至刻度,摇匀。(4)比色。
在样品测定、空白试验和标准色阶的比色管中,分别加入1mL钠氏试剂、1mL氢氧化钠溶液,摇匀,放置10min,将样品试液和空白试液分别与标准样比较。
(5)目视比色法测定结果计算公式。
w1=ρ(V1-V2)/m0×1000
3 结果讨论
3.1 绘制曲线
式中:
w1—目视比色法测定的样品中的铵含量,mg/
g;
V1—与样品颜色相同的标准色阶所含的铵标准
调节零点,以铵质量分数为横坐标,吸光度为纵
坐标,绘制曲线(见图2)。
以铵质量分数为x轴,吸光度为y轴,一元线性回归方程为:
37
y=0.4426x-0.024,r=0.9916。3.5 测定时注意事项
(1)标准曲线每个月至少绘制1次,但重新配
2.3.3 两种方法选择
条件允许的情况下,一般选用分光光度法进行
测定;但在没有分光光度计的情况下,采用目视比色法测定也可达到相同目的。3.2 检测结果
2006年7月—2007年4月采用分光光度法检测工业碳酸钠中铵含量的结果见表1
。
制钠氏试剂时,需重新绘制标准曲线。
(2)在实际检测过程中,可选择目视比色法或分光光度法进行无机铵含量的测定。
(3)在加热过程中可能会引起铵含量的损失,加热装置需控制在200W左右。
(4)吸光度大于0.8时,需对吸收液稀释1倍或几倍再进行测定。3.6 采取的相应措施
检测出工业碳酸钠的无机铵含量,可以采取相应的措施,减小系统中铵离子的浓度,从而减少三氯化氮的生成,3种方法来处理。
),>9的条件下,无机铵发生分解反应,反应过程中吹入压缩空气,无机铵的脱除率一般为80%～90%。
(2)放置一段时间再投入使用。
(3)与铵含量较低的工业碳酸钠混合使用。
图2 -表1 —4月进厂时间
2006-07-262006-08-042006-08-262006-08-282006-09-262006-10-192006-11-152006-12-072007-01-042007-01-112007-01-172007-02-062007-02-142007-03-152007-04-022007-04-13
来源
广州佰X佳化工有限公司广州佰X佳化工有限公司广州佰X佳化工有限公司广州市舜X贸易有限公司广州佰X佳化工有限公司广州市舜X贸易有限公司广州市舜X贸易有限公司广州佰X佳化工有限公司广州市舜X贸易有限公司广州正X贸易有限公司广州佰X佳化工有限公司广州市舜X贸易有限公司广州佰X佳化工有限公司广州市舜X贸易有限公司广州市舜X贸易有限公司广州佰X佳化工有限公司
无机铵含量/(mg・kg-1)
[***********][**************]0
4 结 语
探讨了工业碳酸钠中无机铵含量测定的原理和方法,结果表明,采用分光光度法可以准确、较快地测出工业碳酸钠中无机铵的含量,在不具备分光光度计的条件下,也可采用目视比色法。测出无机铵的含量后,在工业生产中可以采取相应的措施,以减少系统中产生的铵离子,从而抑制三氯化氮的生成,有利于氯碱企业的安全生产,使企业做到“安全、效益、和谐、进步”。建议在修订国家标准时,规定无机铵测定的方法和要求,更加有利于企业的生产、安全和发展,为企业创造出更大的效益。
参考文献
[1]中华人民共和国质量监督检验检疫总局、中国国家标准
大量数据表明,用本方法测定工业碳酸钠中无
机铵的含量是可行的。3.3 工业碳酸钠中铵含量测定的精密度
在相同条件下,对同一个样品进行6次重复测定,结果分别为71、74、72、80、81、76mg/kg,平均值为76mg/kg,平均偏差3.3mg/kg,相对平均偏差4.34%,标准偏差为3.7%,相对标准偏差为4.87%。
可见,平均偏差和标准偏差均符合化工生产中铵含量的测定要求。3.4 分光光度测定法的优点
可以较快地测出工业碳酸钠中无机铵的含量,全部检测过程约需2h。设备较为简单,价格便宜,只需常用的仪器。38
化委员会.GB210.1-2004工业碳酸钠及其试验方法第1部分:工业碳酸钠[S].中国,2004-10-01.
[2]中华人民共和国质量监督检验检疫总局、中国国家标准
化委员会.GB210.1-2004工业碳酸钠及其试验方法第1部分:工业碳酸钠及其试验方法[S].中国,2004-10-01.
[3]中华人民共和国质量监督检验检疫总局、中国国家标准
化委员会.GB5138-2006.工业用液氯[S].中国,
2006-12-01.
[4]中华人民共和国卫生委员会编.中华人民共和国药典
(二部)[M].北京:化学工业出版社,1995.
[编辑:费红丽]
【分析与测试】
工业碳酸钠中无机铵含量的测定
凌海东3
(广州昊天化学(集团)有限公司,广东广州510655)
[关键词]碳酸钠;无机铵;测试
[摘 要]阐述了工业碳酸钠中无机铵含量的测定原理,介绍了目视比色与分光光度两种测定方法,并以采用
分光光度法测定的实例,说明选用分光光度法可以准确、及时地测出工业碳酸钠中无机铵的含量。
[中图分类号]TQ014 [文献标志码]B [文章编号]1008-133X(2008)07-0036-03
Inorganicammoniumcontentdeterminationinindustrysodiumcarbonate
LINGHai-dong
(GuangzhouHaotianChemical(group)Co.td.,)
Keywords:saination
Abstract:mppandmethodofinorganicammoniumcontentinindustrysodium
carbonateareandtwodeterminationmethodsofvisualcolorcomparisionmethodandspectropho2tometryareintroduced.Basedontheactualexampledeterminationbyspectrophotometry,itshowedthattheinorganicammoniumcontentinindustrysodiumcarbonatecouldbedeterminatedmoreaccuratelyandrapidlybyspectrophotometry.
在氯碱工业生产中,为消除盐水中的钙离子,加
入辅助原材料工业碳酸钠,生成碳酸钙沉淀。碳酸
+
钠在生产和运输过程中,可能会有铵(NH4)的存在,加入到盐水中后,影响到氯碱生产系统中三氯化氮的生成和积聚,但《GB210.1-2004工业碳酸钠及其试验方法第1部分:工业碳酸钠》和《GB210.2-2004工业碳酸钠及其试验方法第2部分:工业碳酸钠试验方法》均没提及铵含量的要求和测定方法。下面探讨工业碳酸钠中无机铵含量的测定。
标要求。
(2)盐酸:浓度为0.1mol/L。
(3)氢氧化钠:质量浓度为500g/L的溶液。(4)硫酸:1+1溶液。
(5)钠氏试剂:按GB602规定制备。(6)铵标准溶液:质量浓度为0.1mg/mL
按GB602规定制备后,用移液管量取10.00mL溶液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇
匀。此溶液使用时临时配制。2.2 仪 器
(1)蒸馏装置。
1 工业碳酸钠中无机铵含量测定原理
铵与碘化汞钾在碱性溶液中生成黄色络合物NH2Hg2OI,其色度与铵含量成正比。
可用下述部件组装蒸馏仪器,或用其他等效的蒸馏仪器。仪器的各部件采用磨砂玻璃接口,或用橡皮管连接。
(2)722分光光度计。
(3)一般实验室仪器。2.3 分析步骤
工业碳酸钠中无机铵含量测定的反应式如下:
2K2[HgIOH+NH3NH2Hg2OI+7KI4]+3K+2H2O。
2 工业碳酸钠中无机铵含量的测定方法
2.1 试剂和溶液
(1)实验室用水应符合GB6682中二级水的指
可采用目视比色法和分光光度法两种方法进行
3
[作者简介]凌海东(1973—),男,工程师,现于广州昊天化学(集团)有限公司生产技术部工作。[收稿日期]2007-11-20
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测定。
2.3.1 目视比色法
(1)
测定。
称取2g样品,精确至0.1g,置于二口梨形烧瓶中,加100mL水溶解,加入沸石或玻璃珠数粒,如图1所示组装蒸馏仪器。由碱式筒状分阶段液漏斗先加入2mL氢氧化钠溶液,再加入50mL水。加热蒸馏,用盛有1滴盐酸溶液及有5mL水的接收器(50mL比色管)接取馏出物,当馏出物收集至该接收器体积的80%时,用水冲洗冷凝管及导出管,洗涤液收集于接收器中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀
。
溶液的体积,mL;
V2—与空白试验颜色相同的标准色阶所含的铵标准溶液的体积,mL;
ρ—铵标准溶液的实际质量浓度,mg/mL;m0—样品的质量,g。2.3.2 分光光度法
(1)测定。称取2g样品,精确至0.1g,置于二口梨形烧瓶中,加100mL水溶解,加入沸石或玻璃珠数粒,如图1所示组装蒸馏仪器。由碱式筒状分阶段液漏斗先加入2mL氢氧化钠溶液,再加入50mL水。加热蒸馏,用盛有1滴盐酸溶液及有5mL水的接收器(50mL比色管)当馏出物收集至该接,洗,,摇匀。
。
不加样品,操作步骤、所用试剂和试剂用量与测定时相同,进行空白试验。(3)标准曲线的绘制。分别加入0、0.5、1.0、2.0、2.5、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0mL铵标准溶液于50mL比色管中,用水稀释至刻度,摇匀;加入1mL钠氏试剂和1mL氢氧化钠溶液,摇匀后放置10min,在420nm波长下用1cm比色皿测其吸光度。
调节零点,以铵含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制曲线。
(4)样品的测定。在样品和空白试验的比色管中,加入1mL钠氏试剂和1mL氢氧化钠溶液,摇匀,放置10min,在420nm波长下用1cm比色皿测定吸光度。
(5)分光光度法测定结果计算公式。w2=m2/m1×1000式中:
w2—分光光度法测定的样品中的铵含量,mg/g;
m1—样品的质量,g;m2—由标准曲线上查出的与被测样品吸光度相对应的铵的质量,mg。
a—二口梨形烧瓶,容积为250mL;b—碱式筒形分液漏斗,容积为50mL;
c—带防溅球蒸馏弯管;d—直形冷凝管,外套管长250mm;e—接收器(50mL比色管);f—KM型调温电热套(可用电炉代替)
图1 蒸馏装置示意图
(2)空白试验。
不加样品,操作步骤、所用试剂和试剂用量与测定时相同,进行空白试验。
(3)标准色阶制备。
取12支50m比色管,分别加入0、0.5、1.0、2.0、2.5、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0mL铵标准溶液,用
水稀释至刻度,摇匀。(4)比色。
在样品测定、空白试验和标准色阶的比色管中,分别加入1mL钠氏试剂、1mL氢氧化钠溶液,摇匀,放置10min,将样品试液和空白试液分别与标准样比较。
(5)目视比色法测定结果计算公式。
w1=ρ(V1-V2)/m0×1000
3 结果讨论
3.1 绘制曲线
式中:
w1—目视比色法测定的样品中的铵含量,mg/
g;
V1—与样品颜色相同的标准色阶所含的铵标准
调节零点,以铵质量分数为横坐标,吸光度为纵
坐标,绘制曲线(见图2)。
以铵质量分数为x轴,吸光度为y轴,一元线性回归方程为:
37
y=0.4426x-0.024,r=0.9916。3.5 测定时注意事项
(1)标准曲线每个月至少绘制1次,但重新配
2.3.3 两种方法选择
条件允许的情况下,一般选用分光光度法进行
测定;但在没有分光光度计的情况下,采用目视比色法测定也可达到相同目的。3.2 检测结果
2006年7月—2007年4月采用分光光度法检测工业碳酸钠中铵含量的结果见表1
。
制钠氏试剂时,需重新绘制标准曲线。
(2)在实际检测过程中,可选择目视比色法或分光光度法进行无机铵含量的测定。
(3)在加热过程中可能会引起铵含量的损失,加热装置需控制在200W左右。
(4)吸光度大于0.8时,需对吸收液稀释1倍或几倍再进行测定。3.6 采取的相应措施
检测出工业碳酸钠的无机铵含量,可以采取相应的措施,减小系统中铵离子的浓度,从而减少三氯化氮的生成,3种方法来处理。
),>9的条件下,无机铵发生分解反应,反应过程中吹入压缩空气,无机铵的脱除率一般为80%～90%。
(2)放置一段时间再投入使用。
(3)与铵含量较低的工业碳酸钠混合使用。
图2 -表1 —4月进厂时间
2006-07-262006-08-042006-08-262006-08-282006-09-262006-10-192006-11-152006-12-072007-01-042007-01-112007-01-172007-02-062007-02-142007-03-152007-04-022007-04-13
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无机铵含量/(mg・kg-1)
[***********][**************]0
4 结 语
探讨了工业碳酸钠中无机铵含量测定的原理和方法,结果表明,采用分光光度法可以准确、较快地测出工业碳酸钠中无机铵的含量,在不具备分光光度计的条件下,也可采用目视比色法。测出无机铵的含量后,在工业生产中可以采取相应的措施,以减少系统中产生的铵离子,从而抑制三氯化氮的生成,有利于氯碱企业的安全生产,使企业做到“安全、效益、和谐、进步”。建议在修订国家标准时,规定无机铵测定的方法和要求,更加有利于企业的生产、安全和发展,为企业创造出更大的效益。
参考文献
[1]中华人民共和国质量监督检验检疫总局、中国国家标准
大量数据表明,用本方法测定工业碳酸钠中无
机铵的含量是可行的。3.3 工业碳酸钠中铵含量测定的精密度
在相同条件下,对同一个样品进行6次重复测定,结果分别为71、74、72、80、81、76mg/kg,平均值为76mg/kg,平均偏差3.3mg/kg,相对平均偏差4.34%,标准偏差为3.7%,相对标准偏差为4.87%。
可见,平均偏差和标准偏差均符合化工生产中铵含量的测定要求。3.4 分光光度测定法的优点
可以较快地测出工业碳酸钠中无机铵的含量,全部检测过程约需2h。设备较为简单,价格便宜,只需常用的仪器。38
化委员会.GB210.1-2004工业碳酸钠及其试验方法第1部分:工业碳酸钠[S].中国,2004-10-01.
[2]中华人民共和国质量监督检验检疫总局、中国国家标准
化委员会.GB210.1-2004工业碳酸钠及其试验方法第1部分:工业碳酸钠及其试验方法[S].中国,2004-10-01.
[3]中华人民共和国质量监督检验检疫总局、中国国家标准
化委员会.GB5138-2006.工业用液氯[S].中国,
2006-12-01.
[4]中华人民共和国卫生委员会编.中华人民共和国药典
(二部)[M].北京:化学工业出版社,1995.
[编辑:费红丽]