NaOH
标准溶液的标定
例：国家职业技能鉴定统一试卷 中级化学检验工技能考试试卷
(一〉说明
1、本题满分60分，完成时间100分钟。
2、考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。 不操作全过程的时间和结果处理
时间计入完成时间的限额内。 (二〉操作步骤
用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾3份，每份约0.4～0.5g，分别放在250mL锥形瓶中t 加入50mL温热水溶解，冷却后加2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液刚好由无色呈现粉红色，并保持305不褪色为终点。平行测定三次，同时作空白试验。 （三）数据记录 表1
注：
1）实际消耗EDTA体积=滴定消耗NaOH体积＋体积校正值＋溶液温度校正值 2）体积校正值是根据滴定消耗的NaOH体积，由校正曲线上查得。 3）溶液温度校正值＝滴定消耗NaOH体积×温度补正值/1000mL
表2
（四）计算公式
c(NaOH)
m
-3
(V1-V2)10 M
式中: m——邻苯二甲酸氢锦的质量， g
V1——滴定消耗NaOH标准溶液的体积， mL V2——空白消耗NaOH标准溶液的体积， mL
M——邻苯二甲酸氢御的摩尔质量， 204..23g/mol
实验原理：用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）标定NaOH溶液的浓度，选用酚酞为指示剂，反应如下：
KHC8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4 + H2O
注意事项：
1．溶解邻苯二甲酸氢钾时，不能将玻棒伸入锥形瓶搅拌。 2．酚酞只需加1 ~ 2滴，多加要消耗NaOH引起误差。 3．不可在三个锥形瓶中同时加指示剂。
4．临近终点时，NaOH溶液应半滴半滴加以免过终点，且要用洗瓶及时淋洗锥形瓶内壁。
称样操作要点：1）称量或倾样时关闭天平门 2）敲样动作正确 3）在规定量范围内 4）结束时
复原天平。
滴定操作要点：1）洗涤干净 2）正确试漏 3）润洗方法正确 4）调零点正确 5）滴定速度适当6）终点控制熟练 7）终点判断正确 8）读数正确。
数据记录及处理要点：1.原始数据记录不用其他纸张记录 2.原始数据及时记录 3.正确进行滴定管体积校正 5.规范改正数据（老师签名） 6.不缺项 7、计算正确 8 有效数字位数保留正确或修约正确.
文明操作：1.仪器摆放整齐 2.废纸/废液不乱扔乱倒 3.结束后清洗仪器
重大失误：1称量失败 2.重新滴定 3篡改（如伪造、凑数据等）测量数据。
滴定管校正：
1 校正步骤：
1）记录水温，查出该温度下水的总校准密度ρ（见实验课本P85~86）.
2）5.00mL分度值校正：称取空锥形瓶（带塞）的质量。将滴定管洗净，注入纯水至0.00刻度以上约5mm处，等待30S后调节液面至0.00刻度处，打开滴定管向锥形瓶中放水，当液面降至约刻度4.50处，等待15S，然后在10S内将液面调节至5.00刻度处，随即使锥形并内壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上锥形瓶进行称量。重复做二次。 3）10.00mL分度值校正：称取空锥形瓶（带塞）的质量。将滴定管洗净，注入纯水至0.00刻度以上约5mm处，等待30S后调节液面至0.00刻度处，打开滴定管向锥形瓶中放水，当液面降至约刻度9.50处，等待15S，然后在10S内将液面调节至10.00刻度处，随即使锥形并内壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上锥形瓶进行称量。重复做二次。 4）15.00mL分度值校正：称取空锥形瓶（带塞）的质量。将滴定管洗净，注入纯水至0.00刻度以上约5mm处，等待30S后调节液面至0.00刻度处，打开滴定管向锥形瓶中放水，当液面降至约刻度14.50处，等待15S，然后在10S内将液面调节至15.00刻度处，随即使锥形并内壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上锥形瓶进行称量。重复做二次。 5）20.00mL分度值校正：称取空锥形瓶（带塞）的质量。将滴定管洗净，注入纯水至0.00刻度以上约5mm处，等待30S后调节液面至0.00刻度处，打开滴定管向锥形瓶中放水，当液面降至约刻度19.50处，等待15S，然后在10S内将液面调节至20.00刻度处，随即使锥形并内壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上锥形瓶进行称量。重复做二次。 6）25.00mL分度值校正：称取空锥形瓶（带塞）的质量。将滴定管洗净，注入纯水至0.00刻度以上约5mm处，等待30S后调节液面至0.00刻度处，打开滴定管向锥形瓶中放水，当液面降至约刻度24.50处，等待15S，然后在10S内将液面调节至25.00刻度处，随即使锥形并内壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上锥形瓶进行称量。重复做二次。 7）计算水的质量及平均质量。
8）计算滴定管的实际体积：V20=mw/ρ 9) 计算滴定管的校正值：△V=V20-V 10）绘制滴定管校正曲线。
滴定管校正曲线
温度补正值：
液体的体积随温度变化。如果标定标准滴定溶液时和使用该标准滴定溶液时的环境不一致，就会带来误差。在实际工作中，标定和使用往往存在时间和地点差，不是每个试验室均有恒温条件。因此，应指定一个标准温度（20℃），当标定和使用的环境温度不同时，统一补正到20℃（即加温度补正值）。溶液体积随温度升高，体积增大，浓度降低；温度降低，体积减小，浓度升高。所以1升各种标准溶液换算成20度时体积补正值是：小于20度时补正值为正值；大于20度时补正值为负值。
数据处理举例：室度：29℃ 温度补正值（mL/L）:-2.30
计算过程：
温度补正值：17.70×(-2.30)/1000=-0.04mL(18.83,18.60同样计算) V1=17.70+0.04-0.04=17.70（另外二个同样计算） V2=0.11+0.00+0.00=0.11（另外二个同样计算）
NaOH浓度：0.4000/(17.70-0.11)/204.23×1000=0.1113(另外二个同样计算) 平均值：（0.1113+0.1097+0.1123）/3=0.1111 极差：0.1123-0.1097=0.0026
极差与平均值之比（%）=0.0026/0.1111×100=2.34(%)
NaOH
标准溶液的标定
例：国家职业技能鉴定统一试卷 中级化学检验工技能考试试卷
(一〉说明
1、本题满分60分，完成时间100分钟。
2、考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。 不操作全过程的时间和结果处理
时间计入完成时间的限额内。 (二〉操作步骤
用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾3份，每份约0.4～0.5g，分别放在250mL锥形瓶中t 加入50mL温热水溶解，冷却后加2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液刚好由无色呈现粉红色，并保持305不褪色为终点。平行测定三次，同时作空白试验。 （三）数据记录 表1
注：
1）实际消耗EDTA体积=滴定消耗NaOH体积＋体积校正值＋溶液温度校正值 2）体积校正值是根据滴定消耗的NaOH体积，由校正曲线上查得。 3）溶液温度校正值＝滴定消耗NaOH体积×温度补正值/1000mL
表2
（四）计算公式
c(NaOH)
m
-3
(V1-V2)10 M
式中: m——邻苯二甲酸氢锦的质量， g
V1——滴定消耗NaOH标准溶液的体积， mL V2——空白消耗NaOH标准溶液的体积， mL
M——邻苯二甲酸氢御的摩尔质量， 204..23g/mol
实验原理：用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）标定NaOH溶液的浓度，选用酚酞为指示剂，反应如下：
KHC8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4 + H2O
注意事项：
1．溶解邻苯二甲酸氢钾时，不能将玻棒伸入锥形瓶搅拌。 2．酚酞只需加1 ~ 2滴，多加要消耗NaOH引起误差。 3．不可在三个锥形瓶中同时加指示剂。
4．临近终点时，NaOH溶液应半滴半滴加以免过终点，且要用洗瓶及时淋洗锥形瓶内壁。
称样操作要点：1）称量或倾样时关闭天平门 2）敲样动作正确 3）在规定量范围内 4）结束时
复原天平。
滴定操作要点：1）洗涤干净 2）正确试漏 3）润洗方法正确 4）调零点正确 5）滴定速度适当6）终点控制熟练 7）终点判断正确 8）读数正确。
数据记录及处理要点：1.原始数据记录不用其他纸张记录 2.原始数据及时记录 3.正确进行滴定管体积校正 5.规范改正数据（老师签名） 6.不缺项 7、计算正确 8 有效数字位数保留正确或修约正确.
文明操作：1.仪器摆放整齐 2.废纸/废液不乱扔乱倒 3.结束后清洗仪器
重大失误：1称量失败 2.重新滴定 3篡改（如伪造、凑数据等）测量数据。
滴定管校正：
1 校正步骤：
1）记录水温，查出该温度下水的总校准密度ρ（见实验课本P85~86）.
2）5.00mL分度值校正：称取空锥形瓶（带塞）的质量。将滴定管洗净，注入纯水至0.00刻度以上约5mm处，等待30S后调节液面至0.00刻度处，打开滴定管向锥形瓶中放水，当液面降至约刻度4.50处，等待15S，然后在10S内将液面调节至5.00刻度处，随即使锥形并内壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上锥形瓶进行称量。重复做二次。 3）10.00mL分度值校正：称取空锥形瓶（带塞）的质量。将滴定管洗净，注入纯水至0.00刻度以上约5mm处，等待30S后调节液面至0.00刻度处，打开滴定管向锥形瓶中放水，当液面降至约刻度9.50处，等待15S，然后在10S内将液面调节至10.00刻度处，随即使锥形并内壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上锥形瓶进行称量。重复做二次。 4）15.00mL分度值校正：称取空锥形瓶（带塞）的质量。将滴定管洗净，注入纯水至0.00刻度以上约5mm处，等待30S后调节液面至0.00刻度处，打开滴定管向锥形瓶中放水，当液面降至约刻度14.50处，等待15S，然后在10S内将液面调节至15.00刻度处，随即使锥形并内壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上锥形瓶进行称量。重复做二次。 5）20.00mL分度值校正：称取空锥形瓶（带塞）的质量。将滴定管洗净，注入纯水至0.00刻度以上约5mm处，等待30S后调节液面至0.00刻度处，打开滴定管向锥形瓶中放水，当液面降至约刻度19.50处，等待15S，然后在10S内将液面调节至20.00刻度处，随即使锥形并内壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上锥形瓶进行称量。重复做二次。 6）25.00mL分度值校正：称取空锥形瓶（带塞）的质量。将滴定管洗净，注入纯水至0.00刻度以上约5mm处，等待30S后调节液面至0.00刻度处，打开滴定管向锥形瓶中放水，当液面降至约刻度24.50处，等待15S，然后在10S内将液面调节至25.00刻度处，随即使锥形并内壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上锥形瓶进行称量。重复做二次。 7）计算水的质量及平均质量。
8）计算滴定管的实际体积：V20=mw/ρ 9) 计算滴定管的校正值：△V=V20-V 10）绘制滴定管校正曲线。
滴定管校正曲线
温度补正值：
液体的体积随温度变化。如果标定标准滴定溶液时和使用该标准滴定溶液时的环境不一致，就会带来误差。在实际工作中，标定和使用往往存在时间和地点差，不是每个试验室均有恒温条件。因此，应指定一个标准温度（20℃），当标定和使用的环境温度不同时，统一补正到20℃（即加温度补正值）。溶液体积随温度升高，体积增大，浓度降低；温度降低，体积减小，浓度升高。所以1升各种标准溶液换算成20度时体积补正值是：小于20度时补正值为正值；大于20度时补正值为负值。
数据处理举例：室度：29℃ 温度补正值（mL/L）:-2.30
计算过程：
温度补正值：17.70×(-2.30)/1000=-0.04mL(18.83,18.60同样计算) V1=17.70+0.04-0.04=17.70（另外二个同样计算） V2=0.11+0.00+0.00=0.11（另外二个同样计算）
NaOH浓度：0.4000/(17.70-0.11)/204.23×1000=0.1113(另外二个同样计算) 平均值：（0.1113+0.1097+0.1123）/3=0.1111 极差：0.1123-0.1097=0.0026
极差与平均值之比（%）=0.0026/0.1111×100=2.34(%)