工厂实践 Factory Practice
磷酸法麦秆活性炭的研制
沈铁焕 时运铭 依恒萍
(石家庄教育学院化学系, 石家庄, 050801
)
提 要 本文就以麦秆为木质原料, , 得出优化的工艺
条件。关键词 麦秆, 磷酸, 活性炭
首先将麦秆干燥至水分5%以下, 然后筛分去除尘土等杂质, 再粉碎至一定细度待用。按一定的
固液比将麦秆粉投入捏合器中, 边捏合边均匀地喷淋磷酸(质量分数85%) , 待磷酸完全渗入后将物料装入活化料盘中。
调整活化炉至所需温度, 放入捏合好的物料, 炭化活化一定时间后取出, 经粗碎、洗涤、干燥、研磨、筛分等过程得产品, 分析合格后包装。
洗涤过程中, 采用封闭式多级逆流洗涤方式。一洗液送浓缩工段以回收磷酸循环使用, 最后一次洗涤水用清水。212 实验结果
1 前 言
我国以木屑和木炭为原料生产活性炭的厂家大
多分布在浙江、江西和福建三省, 而木材再生慢, 加之近几年包装、建筑、装饰、一次性卫生用具等行业对木材的大量消耗, 使木质活性炭的发展受到影响, 为此相关部门就以不同原料代替木材制备活性炭进行了不少工作, 例如用稻壳制备活性炭[1], 用水解渣制备活性炭[2,3], 用废弃物制可燃气、炭和焦油[4]等。华北区夏季农作物以小麦为主, 以麦秆为原料, 以硫酸为活化剂制备活性炭的研究、生产已趋成熟并实现工业化[5,6], 但该工艺中由于硫酸的强腐蚀性, 致使设备维修率偏高, 同时因产品只有在含水情况下才有脱色力, 使其贮存、运输受到限制
, 为克服上述缺点, 作者用磷酸代替硫酸对其进行了研究, 该课题已于1999年8月通过省级鉴定。
据探索实验的结果, 确定了影响产品质量的主要因素, 并选取合适水平。用L 934正交表进行条件实验[7], 实验中以亚甲基蓝脱色力为主要考察指标, 同时兼顾收率。 将实验结果用极差法做出因素水平与指标关系图(见图2) 。213 结果讨论
21311 固液比对指标的影响 固液比对脱色力和
2 实验部分
211 工艺流程
工艺流程如图1所示。
收率均有显著影响。固液比增加脱色力迅速提高, 而收率则为先迅速降低而后基本不变。因应以产品脱色力为主, 故固液比取1∶213为好。21312 磷酸浓度对指标的影响 磷酸浓度对脱色
力有一定影响, 对收率影响不大。当质量分数由50%增加至60%时,
脱色力增加214ml , 而由60%增加至70%时, 脱色力不变, 故磷酸的最佳质量分数为60%。
图1 磷酸法麦秆活性炭工艺流程示意图
21313 炭化活化温度对指标的影响 因温度由350℃升至400℃时, 脱色力提高115ml ; 而由400℃
40
2001年第4期 化工进展
图2 升至450℃时, , 400℃以后变化不大, 400℃为宜。21314 炭化活化时间对指标的影响 由图2可知, 活化时间对收率影响不大, 对脱色力有一定影响, 以取100min 较好, 若继续延长时间, 脱色力并无显著提高。
综上述得磷酸法麦秆活性炭的最佳工艺条件(见表1) 。
表1 磷酸法麦秆活性炭的最佳工艺条件
因素最佳条件
固液比
1∶213
表3 用其他秸秆制备活性炭的实验结果
原料实验号
1
玉米秆
246
345
141
棉秆
240
343
141
豆秸
242
343
158
稻草
259
359
收率/%46脱色力
[***********][***********][1**********]
磷酸浓度/%
/℃400
/min 100
由以上结果看出, 因棉秆、豆秸灰分较少, 故
制备的活性炭脱色能力强, 但收率低; 而玉米和稻草则相反, 收率高, 但脱色力降低。总之采用本方法本工艺, 以各种农作物秸秆为原料制备活性炭可行, 脱色力均在10ml 以上。
60
3 磷酸消耗量及磷酸循环使用
311 磷酸消耗量实验
214 补充实验
因所确立的最佳工艺条件正交表中未排入, 据正交实验法, 按表1的条件进行补充实验, 其结果
见表2。
表2 补充实验结果
实验号收率/%脱色力/ml
1441315
2481310
3451310
该工艺能否从经济上过关, 是关系到能否实现
工业化的关键。本工艺制备活性炭的主要成本由磷酸的消耗量决定。故需对磷酸的用量进行考察。
实验方法为
:任取一种农业秸秆为原料(本实验取玉米秆) , 按前述最佳工艺条件进行实验, 将全部洗液合并定容, 分析其含量, 计算出消耗量, 实验结果见表4。
表4 磷酸消耗量考察实验结果
玉米秆磷酸回磷酸消
量/g 量/g 量/g 收量/g 耗量/g
12
[***********]0418013187
1218012179
11071108
可见:在最佳工艺条件下制备的产品脱色力均在13ml 以上, 且再现性好。215 其他秸秆的实验情况考虑我国不同地区农作物种植种类的不同, 就玉米秆、棉花秆、豆秸、稻草4种原料进行实验, 在上述工艺条件下操作, 其结果见表3。
每克产品耗耗85%100%
酸量/g 酸量/g
01240123
01280126
由表4中两平行实验结果说明, 采用本工艺85%磷酸消耗量为所得产品的27%左右。
化工进展 2001年第4期
41
312 回收磷酸循环使用性能考察
用上述实验回收的磷酸, 再分别补加少量85%的磷酸配成23g 60%的磷酸溶液, 各取10g 玉米秸秆进行实验, 对所得产品的性能进行考察, 其实验结果见表5。
表5 回收磷酸循环使用性能考察实验结果
实验号
11(回收)
22(回收)
制备活性炭的优惠工艺条件为:回液比为1∶213;
磷酸浓度为60%; 炭化活化温度为400℃; 炭化活化时间为100min 。磷酸消耗量为产品量的27%左右, 且回收磷酸可再循环使用, 不影响产品的收率和脱色力。
(2) 该工艺路线可行, 操作简单易掌握, 产品质量稳定, 脱色力高, 成本低, 基本不造成环境污染。该工艺为农业秸秆的合理利用找到了一条切实可行的出路, 具有广阔的推广前景以及显著的社会。
玉米秆/g
10101010
得产品/g
[1**********]6
亚甲蓝脱色力
[**************]0
从表5可知, , [[2][3][4][5][6][7]
CA121∶2582296
杨正景, 陈玉和. 化工进展, 1996, (1) :41～43杨正景, 陈玉和. 林产化工通讯, 1996, (2) :3～5
CN1085932A CNZ L901042516
4 本工艺三废情况
本工艺采用封闭式循环洗涤, 无废水排放; 由
) , 气相中P 2O 5分压很小, 于活化温度低(400℃
空气中极少量的P 2O 5可被植物茎叶吸收, 因此基
本不造成大气污染; 农业秸秆中常带有少量灰尘和泥土, 为确保产品质量必须除去, 收集后可送回农田使用, 故无废渣排放。因此, 本制备活性炭工艺基本无三废排放, 不造成环境污染。
时运铭, 沈铁焕等1农业与技术, 1996, (1) :1～8俭济斌. 多因素正交实验选优法, 北京:科学技术出版社, 1976:1～7
沈铁焕 男, 58
岁, 教授, 化学系主任, 现从事化工原理及分析化学的教学、研究工作, 主持多项科研课题的研究, 研究方向以化工助剂为主, 发表论文30多篇, 论著3部, 取得多项科研成果。收稿日期:2000204226中图法分类号:T Q11016
5 结论
(1) 以农业秸秆为木质原料, 用磷酸为活化剂
The Development of Activated C arbon Produced by Phosphoric Acid and Stra w
Shen Tiehuan , Shi Yunming , Yi Hengping
(Shijiazhuang Educational C ollege , Shijiazhuang 050801)
Abstract In this article the technological process used to produce activated carbon by phosphoric acid and straw is de 2scribed. The optimal technological conditions have been attained and at the same time its enviromnental protection and extending prospect are analysed.
K ey w ords straw , phosphoric acid , activated carbon
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2001年第4期 化工进展
工厂实践 Factory Practice
磷酸法麦秆活性炭的研制
沈铁焕 时运铭 依恒萍
(石家庄教育学院化学系, 石家庄, 050801
)
提 要 本文就以麦秆为木质原料, , 得出优化的工艺
条件。关键词 麦秆, 磷酸, 活性炭
首先将麦秆干燥至水分5%以下, 然后筛分去除尘土等杂质, 再粉碎至一定细度待用。按一定的
固液比将麦秆粉投入捏合器中, 边捏合边均匀地喷淋磷酸(质量分数85%) , 待磷酸完全渗入后将物料装入活化料盘中。
调整活化炉至所需温度, 放入捏合好的物料, 炭化活化一定时间后取出, 经粗碎、洗涤、干燥、研磨、筛分等过程得产品, 分析合格后包装。
洗涤过程中, 采用封闭式多级逆流洗涤方式。一洗液送浓缩工段以回收磷酸循环使用, 最后一次洗涤水用清水。212 实验结果
1 前 言
我国以木屑和木炭为原料生产活性炭的厂家大
多分布在浙江、江西和福建三省, 而木材再生慢, 加之近几年包装、建筑、装饰、一次性卫生用具等行业对木材的大量消耗, 使木质活性炭的发展受到影响, 为此相关部门就以不同原料代替木材制备活性炭进行了不少工作, 例如用稻壳制备活性炭[1], 用水解渣制备活性炭[2,3], 用废弃物制可燃气、炭和焦油[4]等。华北区夏季农作物以小麦为主, 以麦秆为原料, 以硫酸为活化剂制备活性炭的研究、生产已趋成熟并实现工业化[5,6], 但该工艺中由于硫酸的强腐蚀性, 致使设备维修率偏高, 同时因产品只有在含水情况下才有脱色力, 使其贮存、运输受到限制
, 为克服上述缺点, 作者用磷酸代替硫酸对其进行了研究, 该课题已于1999年8月通过省级鉴定。
据探索实验的结果, 确定了影响产品质量的主要因素, 并选取合适水平。用L 934正交表进行条件实验[7], 实验中以亚甲基蓝脱色力为主要考察指标, 同时兼顾收率。 将实验结果用极差法做出因素水平与指标关系图(见图2) 。213 结果讨论
21311 固液比对指标的影响 固液比对脱色力和
2 实验部分
211 工艺流程
工艺流程如图1所示。
收率均有显著影响。固液比增加脱色力迅速提高, 而收率则为先迅速降低而后基本不变。因应以产品脱色力为主, 故固液比取1∶213为好。21312 磷酸浓度对指标的影响 磷酸浓度对脱色
力有一定影响, 对收率影响不大。当质量分数由50%增加至60%时,
脱色力增加214ml , 而由60%增加至70%时, 脱色力不变, 故磷酸的最佳质量分数为60%。
图1 磷酸法麦秆活性炭工艺流程示意图
21313 炭化活化温度对指标的影响 因温度由350℃升至400℃时, 脱色力提高115ml ; 而由400℃
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2001年第4期 化工进展
图2 升至450℃时, , 400℃以后变化不大, 400℃为宜。21314 炭化活化时间对指标的影响 由图2可知, 活化时间对收率影响不大, 对脱色力有一定影响, 以取100min 较好, 若继续延长时间, 脱色力并无显著提高。
综上述得磷酸法麦秆活性炭的最佳工艺条件(见表1) 。
表1 磷酸法麦秆活性炭的最佳工艺条件
因素最佳条件
固液比
1∶213
表3 用其他秸秆制备活性炭的实验结果
原料实验号
1
玉米秆
246
345
141
棉秆
240
343
141
豆秸
242
343
158
稻草
259
359
收率/%46脱色力
[***********][***********][1**********]
磷酸浓度/%
/℃400
/min 100
由以上结果看出, 因棉秆、豆秸灰分较少, 故
制备的活性炭脱色能力强, 但收率低; 而玉米和稻草则相反, 收率高, 但脱色力降低。总之采用本方法本工艺, 以各种农作物秸秆为原料制备活性炭可行, 脱色力均在10ml 以上。
60
3 磷酸消耗量及磷酸循环使用
311 磷酸消耗量实验
214 补充实验
因所确立的最佳工艺条件正交表中未排入, 据正交实验法, 按表1的条件进行补充实验, 其结果
见表2。
表2 补充实验结果
实验号收率/%脱色力/ml
1441315
2481310
3451310
该工艺能否从经济上过关, 是关系到能否实现
工业化的关键。本工艺制备活性炭的主要成本由磷酸的消耗量决定。故需对磷酸的用量进行考察。
实验方法为
:任取一种农业秸秆为原料(本实验取玉米秆) , 按前述最佳工艺条件进行实验, 将全部洗液合并定容, 分析其含量, 计算出消耗量, 实验结果见表4。
表4 磷酸消耗量考察实验结果
玉米秆磷酸回磷酸消
量/g 量/g 量/g 收量/g 耗量/g
12
[***********]0418013187
1218012179
11071108
可见:在最佳工艺条件下制备的产品脱色力均在13ml 以上, 且再现性好。215 其他秸秆的实验情况考虑我国不同地区农作物种植种类的不同, 就玉米秆、棉花秆、豆秸、稻草4种原料进行实验, 在上述工艺条件下操作, 其结果见表3。
每克产品耗耗85%100%
酸量/g 酸量/g
01240123
01280126
由表4中两平行实验结果说明, 采用本工艺85%磷酸消耗量为所得产品的27%左右。
化工进展 2001年第4期
41
312 回收磷酸循环使用性能考察
用上述实验回收的磷酸, 再分别补加少量85%的磷酸配成23g 60%的磷酸溶液, 各取10g 玉米秸秆进行实验, 对所得产品的性能进行考察, 其实验结果见表5。
表5 回收磷酸循环使用性能考察实验结果
实验号
11(回收)
22(回收)
制备活性炭的优惠工艺条件为:回液比为1∶213;
磷酸浓度为60%; 炭化活化温度为400℃; 炭化活化时间为100min 。磷酸消耗量为产品量的27%左右, 且回收磷酸可再循环使用, 不影响产品的收率和脱色力。
(2) 该工艺路线可行, 操作简单易掌握, 产品质量稳定, 脱色力高, 成本低, 基本不造成环境污染。该工艺为农业秸秆的合理利用找到了一条切实可行的出路, 具有广阔的推广前景以及显著的社会。
玉米秆/g
10101010
得产品/g
[1**********]6
亚甲蓝脱色力
[**************]0
从表5可知, , [[2][3][4][5][6][7]
CA121∶2582296
杨正景, 陈玉和. 化工进展, 1996, (1) :41～43杨正景, 陈玉和. 林产化工通讯, 1996, (2) :3～5
CN1085932A CNZ L901042516
4 本工艺三废情况
本工艺采用封闭式循环洗涤, 无废水排放; 由
) , 气相中P 2O 5分压很小, 于活化温度低(400℃
空气中极少量的P 2O 5可被植物茎叶吸收, 因此基
本不造成大气污染; 农业秸秆中常带有少量灰尘和泥土, 为确保产品质量必须除去, 收集后可送回农田使用, 故无废渣排放。因此, 本制备活性炭工艺基本无三废排放, 不造成环境污染。
时运铭, 沈铁焕等1农业与技术, 1996, (1) :1～8俭济斌. 多因素正交实验选优法, 北京:科学技术出版社, 1976:1～7
沈铁焕 男, 58
岁, 教授, 化学系主任, 现从事化工原理及分析化学的教学、研究工作, 主持多项科研课题的研究, 研究方向以化工助剂为主, 发表论文30多篇, 论著3部, 取得多项科研成果。收稿日期:2000204226中图法分类号:T Q11016
5 结论
(1) 以农业秸秆为木质原料, 用磷酸为活化剂
The Development of Activated C arbon Produced by Phosphoric Acid and Stra w
Shen Tiehuan , Shi Yunming , Yi Hengping
(Shijiazhuang Educational C ollege , Shijiazhuang 050801)
Abstract In this article the technological process used to produce activated carbon by phosphoric acid and straw is de 2scribed. The optimal technological conditions have been attained and at the same time its enviromnental protection and extending prospect are analysed.
K ey w ords straw , phosphoric acid , activated carbon
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2001年第4期 化工进展