第一法
除另有规定外,取各药品项下规定量的供试品,加水溶解,置于 25ml 的纳氏比色 管中,加水稀释至 10ml。另取规定色调和色号的标准比色液 10ml,置于纳氏比色管中, 两管同置白色背景上,自上向下透视,或同置白色背景前,平视观察;供试品管呈现的 颜色与对照管比较,不得更深。
2.1 比色用重铬酸钾液
取重铬酸钾,研细后,在 120℃ 干燥至恒重,精密称取 0.4000g,置 500ml 量瓶中,加 适量水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。每 1ml 溶液中含 0.800mg 的 K2Cr2O7。
2.2 比色用硫酸铜液
取硫酸铜约 32.5g,加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成 500ml,精密量取 10ml,置 碘量瓶中,加水 50ml、醋酸 4ml 与碘化钾 2g,用硫代硫酸钠液(0.1mol/L)滴定,至近终 点时,加淀粉指示液 2ml,继续滴定至蓝色消失。每 1ml 的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) 相当于 24.97mg 的 CuSO4· 5H2O。根据上述测定结果,在剩余的原溶液中加适量的盐 酸溶液(1→40),使每 1ml 溶液中适含 62.4mg 的 CuSO4· 5H2O,即得。
2.3 比色用氯化钴液
取氯化钴约 32.5g,加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成 500ml,精密量取 2ml,置锥 形瓶中,加水 200ml,摇匀,加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后,加醋酸-醋酸钠缓 冲液(pH6.0)10ml, 加热至 60℃ , 再加二甲酚橙指示液 5 滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0. 05mol/L)滴定至溶液显黄色.每 1ml 的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于 11.90 mg 的 CoCl2· 6H2O。 根据上述测定结果,在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40), 使每 1ml 溶液中适含 59.5mgCoCl2· 6H2O,即得。
2.4 各种色调标准贮备液的制备
按下表量取比色用氯化钴液、比色用重铬酸钾液、比色用硫酸铜液与水,摇匀,即 得。
2.5 各种色调标准贮备液的配制表
────┬───────┬────────┬───────┬──── 色 调 │比色用氯化钴液│比色用重铬酸钾液│比色用硫酸铜液│ │ (ml) │ (ml) │ (ml) 水
│(ml)
────┼───────┼────────┼───────┼──── 黄绿色 │ 1.2 │ 22.8 │ 7.2 │68.8
────┼───────┼────────┼───────┼──── 黄 色 │ 4.0 │ 23.3 │ 0 │72.7
────┼───────┼────────┼───────┼──── 橙黄色 │ 10.6 │ 19.0 │ 4.0 │66.4
────┼───────┼────────┼───────┼──── 橙红色 │ 12.0 │ 20.0 │ 0 │68.0
────┼───────┼────────┼───────┼──── 棕红色 │ 22.5 │ 12.5 │ 20.0 │45.0
────┴───────┴────────┴───────┴──── 各种色调色号标准比色液的制备 按下表量取各色调标准贮备液与水,摇匀,即得。 各种色调色号标准比色液的配制表
────┬──┬──┬──┬──┬──┬──┬──┬──┬──┬ ── 色 号 │ 1 10 ────┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼ ── 贮备液 │0.5 │1.0 │1.5 │2.0 │2.5 │3.0 │4.5 │6.0 │7.5 │ 10.0 (ml) │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │ 8 │ 9 │
────┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼ ──
加水量 │9.5 │9.0 │8.5 │8.0 │7.5 │7.0 │5.5 │4.0 │2.5 │ 0 (ml) │ │ │ │ │ │ │ │ │ │
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第一法
除另有规定外,取各药品项下规定量的供试品,加水溶解,置于 25ml 的纳氏比色 管中,加水稀释至 10ml。另取规定色调和色号的标准比色液 10ml,置于纳氏比色管中, 两管同置白色背景上,自上向下透视,或同置白色背景前,平视观察;供试品管呈现的 颜色与对照管比较,不得更深。
2.1 比色用重铬酸钾液
取重铬酸钾,研细后,在 120℃ 干燥至恒重,精密称取 0.4000g,置 500ml 量瓶中,加 适量水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。每 1ml 溶液中含 0.800mg 的 K2Cr2O7。
2.2 比色用硫酸铜液
取硫酸铜约 32.5g,加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成 500ml,精密量取 10ml,置 碘量瓶中,加水 50ml、醋酸 4ml 与碘化钾 2g,用硫代硫酸钠液(0.1mol/L)滴定,至近终 点时,加淀粉指示液 2ml,继续滴定至蓝色消失。每 1ml 的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) 相当于 24.97mg 的 CuSO4· 5H2O。根据上述测定结果,在剩余的原溶液中加适量的盐 酸溶液(1→40),使每 1ml 溶液中适含 62.4mg 的 CuSO4· 5H2O,即得。
2.3 比色用氯化钴液
取氯化钴约 32.5g,加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成 500ml,精密量取 2ml,置锥 形瓶中,加水 200ml,摇匀,加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后,加醋酸-醋酸钠缓 冲液(pH6.0)10ml, 加热至 60℃ , 再加二甲酚橙指示液 5 滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0. 05mol/L)滴定至溶液显黄色.每 1ml 的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于 11.90 mg 的 CoCl2· 6H2O。 根据上述测定结果,在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40), 使每 1ml 溶液中适含 59.5mgCoCl2· 6H2O,即得。
2.4 各种色调标准贮备液的制备
按下表量取比色用氯化钴液、比色用重铬酸钾液、比色用硫酸铜液与水,摇匀,即 得。
2.5 各种色调标准贮备液的配制表
────┬───────┬────────┬───────┬──── 色 调 │比色用氯化钴液│比色用重铬酸钾液│比色用硫酸铜液│ │ (ml) │ (ml) │ (ml) 水
│(ml)
────┼───────┼────────┼───────┼──── 黄绿色 │ 1.2 │ 22.8 │ 7.2 │68.8
────┼───────┼────────┼───────┼──── 黄 色 │ 4.0 │ 23.3 │ 0 │72.7
────┼───────┼────────┼───────┼──── 橙黄色 │ 10.6 │ 19.0 │ 4.0 │66.4
────┼───────┼────────┼───────┼──── 橙红色 │ 12.0 │ 20.0 │ 0 │68.0
────┼───────┼────────┼───────┼──── 棕红色 │ 22.5 │ 12.5 │ 20.0 │45.0
────┴───────┴────────┴───────┴──── 各种色调色号标准比色液的制备 按下表量取各色调标准贮备液与水,摇匀,即得。 各种色调色号标准比色液的配制表
────┬──┬──┬──┬──┬──┬──┬──┬──┬──┬ ── 色 号 │ 1 10 ────┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼ ── 贮备液 │0.5 │1.0 │1.5 │2.0 │2.5 │3.0 │4.5 │6.0 │7.5 │ 10.0 (ml) │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │ 8 │ 9 │
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加水量 │9.5 │9.0 │8.5 │8.0 │7.5 │7.0 │5.5 │4.0 │2.5 │ 0 (ml) │ │ │ │ │ │ │ │ │ │
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