饲料添加剂碘酸钙的研制
摘要:用碘为原料,在盐酸介质中经氯酸钾氧化后,用氢氧化钙中和制得饲料级碘酸钙。本法具有工艺简单、操作方便、产品收率高、纯度高、生产成本低等特点。 碘酸钙的生产常用Cl 2、H 2O 2等作氧化剂,将I 2氧化为HIO 3,再用Ca(OH)2中和。本文采用KClO 3作氧化剂,在盐酸存在下,将碘氧化为碘酸溶液,然后加入计量Ca(OH)2中和,经过滤洗涤,干燥后制得产品Ca(IO3) 2反应中产生的氯气用NaOH 吸收再利用,其工艺流程为:
1、 实验部分
将KClO 3溶于水,于三颈瓶中加热至80℃左右,加入一定量的浓盐酸,并立即加入部分粉碎的单质碘,用磁力搅拌器搅拌,待反应缓和后,分批加入剩余的单质碘和浓盐酸,反应完全后停止加热,冷至70℃左右,在搅拌下将其倒入Ca(OH)2中进行中和,生成白色或淡黄色Ca(IO3) 2晶型沉淀,过滤、洗涤,干燥后得到产品Ca(IO3) 2。
2、反应温度
本实验中的反应有氧化反应和中和反应,温度对氧化反应有较大影响,温度越高,氧
化速度越快,反应时间也越短,但温度过高会导致碘的挥发,使碘收率降低;温度太低反应又难以进行因此本法经试验确定氧化反应温度为80℃左右,反应过程中温度不超过90℃。中和反应温度的控制是依据中和前应无碘酸析出, 一般在70℃左右,所有反应均在常压下进行。
3、中和剂的选择
中和剂用量的多少影响产品的含量及产率,通过加入不同量的中和剂氢氧化钙发现,当其为理论计算量的1.05 倍即过量5%时, 碘酸钙的含量及产率均最高。
4、其它条件
实验中氧化反应的时间与投料量密切相关,碘用量为0.1 mol 时氧化反应时间约20 min 。水的用量是根据各种物质在最佳中和反应温度下的溶解度而定的, 碘的投料量为0.1 mol 时,用水量为70 mL~80 mL。酸的用量主要影响氧化反应的启动速度和反应速度,综合考虑,碘投料量为0.1 mol 的浓盐酸用量约10 mL。
小结:
凡特施特对饲料级碘酸钙的生产工艺有所研究和了解,希望与各界同行一起对饲料级添加剂碘酸钙的生产工艺进行进一步的探讨。
饲料添加剂碘酸钙的研制
摘要:用碘为原料,在盐酸介质中经氯酸钾氧化后,用氢氧化钙中和制得饲料级碘酸钙。本法具有工艺简单、操作方便、产品收率高、纯度高、生产成本低等特点。 碘酸钙的生产常用Cl 2、H 2O 2等作氧化剂,将I 2氧化为HIO 3,再用Ca(OH)2中和。本文采用KClO 3作氧化剂,在盐酸存在下,将碘氧化为碘酸溶液,然后加入计量Ca(OH)2中和,经过滤洗涤,干燥后制得产品Ca(IO3) 2反应中产生的氯气用NaOH 吸收再利用,其工艺流程为:
1、 实验部分
将KClO 3溶于水,于三颈瓶中加热至80℃左右,加入一定量的浓盐酸,并立即加入部分粉碎的单质碘,用磁力搅拌器搅拌,待反应缓和后,分批加入剩余的单质碘和浓盐酸,反应完全后停止加热,冷至70℃左右,在搅拌下将其倒入Ca(OH)2中进行中和,生成白色或淡黄色Ca(IO3) 2晶型沉淀,过滤、洗涤,干燥后得到产品Ca(IO3) 2。
2、反应温度
本实验中的反应有氧化反应和中和反应,温度对氧化反应有较大影响,温度越高,氧
化速度越快,反应时间也越短,但温度过高会导致碘的挥发,使碘收率降低;温度太低反应又难以进行因此本法经试验确定氧化反应温度为80℃左右,反应过程中温度不超过90℃。中和反应温度的控制是依据中和前应无碘酸析出, 一般在70℃左右,所有反应均在常压下进行。
3、中和剂的选择
中和剂用量的多少影响产品的含量及产率,通过加入不同量的中和剂氢氧化钙发现,当其为理论计算量的1.05 倍即过量5%时, 碘酸钙的含量及产率均最高。
4、其它条件
实验中氧化反应的时间与投料量密切相关,碘用量为0.1 mol 时氧化反应时间约20 min 。水的用量是根据各种物质在最佳中和反应温度下的溶解度而定的, 碘的投料量为0.1 mol 时,用水量为70 mL~80 mL。酸的用量主要影响氧化反应的启动速度和反应速度,综合考虑,碘投料量为0.1 mol 的浓盐酸用量约10 mL。
小结:
凡特施特对饲料级碘酸钙的生产工艺有所研究和了解,希望与各界同行一起对饲料级添加剂碘酸钙的生产工艺进行进一步的探讨。