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第 l m§卷
第 2期
宅鸡 文
学 院理学 报 (然 科 自 版 学) J ur
ao n[D fa i }oLCg f rsAa d S in e Na u a iL e jnol ee o tn ec c (tr S c e c L
V 0 l N o I 9 2
】9
99年 月
6
n g9J u 9l
文章 号编
④
一
2 4二 基 甲 胺苯和 2 6, , 一一 甲基二苯
废的水相色谱气分析’ .
(鸡 文理 学院 学化 化 工系, 西宝鸡 7 10) 宝 2 陕07
盛塾堕,趣堡 笪
摘 :要出 了用 气 相 谱色 测 法定工 业 废 水 中 24 二甲基 苯 和胺2 6 甲= 基 苯胺 的 分提 ,一 一 析 方 l 究 了 ,最 测 试佳条 件 。 该_ 用于 刹定 水 废样 和品 准 样 标 品中 24 甲: 苯 胺 基和2. 击 研 ,击
一6
一二甲基 苯 胺 , 果 令 满 意 。 人方 法 回 的收率 在. ~192 8之 间。结 62 0. 关 键 :词 相谱色; , 一 :甲基 苯 ;胺 ,一 :甲 基 苯 胺 ; 废业 水 2气4 62工 中 图 分 类号 : . 5 1 60 7 7 文标识码 :献 A
冰 痿
D e
e im 4- xl d n e a - x6 i ny et rng 2 -,y i i nd2, - ld i i w at a w e a h oa o a y n es rtby gs c r t mrg h p
CEN Hu- uk , H- iY NA G De— sOu
( .ph Cm&.Ch m . g Det e e .nE .,aBj C o toi l .Ars S [ & t c., o i7B1 0 a j2 0 7, a nSi C h n ) h ax ,i a
A
b t a Tch eee im rs t d: tr nat n i o o 2f , x-yldi a 2 4, -in ne 6d一x ydli e w asne at rb ya i n t w e g c omsa gor hy pshr t a i pr snt d . The ee e o tp mu mw oik cg rin ndio i f t d tr i tn t。n oro ehe e mna
f u d W a e n t n a sdm e ape d t rie t a i f c y ros sl hTee 。 vre o n. tr a s da d a r lr e m n dewi hs t a tsr e ut
rc ei s .
ae b te e 6 r ewn .29
a 1 . 8 .n 0d2
Ke r s:a h 0 yw dog crm ao r ph ;4 lx i; , e-x l ie; a twa e s tga 2y. y i n 6-2y i nw se d trd
24 ,
一 二基 甲 胺 和苯2 6 甲基二 胺苯是 以 问二 甲 苯为原 经料硝 化、 、馏氢 ( 粉铁 )一,精 加或
原还 而 制得 的一 其生 产 过 程有中硝 化 废 水和 苯 胺 还 原 废水 产生 ,水 中的 化硝 、 胺 物 化类 在 苯废 合物 毒 较 大 , 性 是其 苯 胺类 物质 有 一 定的 癌致作 用。 尤 因 此 ,确 测 定 其 含 是废量水 治 理 ,境 准环
保 护的个一重课要 题。
目 前, 基 甲硝 化 一 物般用 相气 色谱 法 测定 。苯 胺 类 化台物 常 通 用分 光 光 度法测 定 二
。
·
稿收日期 9: 8 1一 O 91— 1 作 者3简 介 :虎魁 ( 29 ) 男.西 翔 县 人 风. ( 士 )师 陈] - ,6 陕讲 硕
,
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m
鸡宝文理 院学报学 (然自 科学 版 )
9
9年 9
利 用上 述方 法对 2 4 二 甲 基苯胺和 26 , , 一二 甲基 胺苯生 产 产 中 生的废 水 进 行分 析,发 现硝 化 物测 定 果结 较好 ; 胺类苯化合 物 的 测定 于由 吸光度 很 小 结 误 果差较 太. 因可 能 苯环是 上 的 但
取 原 代 基甲 基处于 氨 基 邻的 所位 致0 。此 , 文提出 用 气了 相 色谱法 测 定废水 中 甲 二苯基 胺 ]类为本 化台 物 的方法 ,而 使二 甲 基硝化 苯和 甲二 苯 基胺的分 析 统 一用 一 种 法方 ,结果 明 . 表法 从具此 相 有 对简便 、 敏 、等 速优点 , 用 于工业 废 水 二中甲基 硝化 苯 及 二 甲 基 苯 胺 测的 定 。灵 适快 1 实验 分 部1
1.仪 器 与试
1剂. 仪 :器P一 2 .10 1S 35型 气 相 色 仪谱( 京 分析 仪 厂 器 带 ) 氢火 焰 离子 化检 测 ;器 北, c DMc4一 色 型谱 据数 理 机 处( 计 海算 术技 究所 研 )A 上 。 L L2试 剂 ,: 一 甲二 基基 硝苯, 9 , ;二一 基 硝基甲苯 ,9 5 ; , 二 一甲基 苯胺 , 2 4 926 9 24 9 ( 德 进 ) 2口6 9西 ; , 一 二甲 基胺苯 9,5 ( 9. 日本 进口 ) 二 硫 化碳. 析 ;纯 乙 醇二 一2 00 分 聚 ;00, 进 色口 纯谱 ;r o m
obW AW h oC r sD MC (0 1 目) 硫 酸0 , 纯 。 S析8~ 0; 分 L
2色 谱条 件
谱柱 色: 径 内 2mm,2 玻 璃 柱 长 m
化汽室 度 :温0 2 C0
柱
温: 1 0 c2
衰
: 减/ l8
氮 气 量流 : 0/ n 3mli
m固
定 相: 0 PE G一2 /Mr omo bw Aw l 0 Cho s r D CSM ( 0 01 目) 8 ~0
检 测室 温度:0 20 C
气氢 流 量 0: n /3mlm i 1
3 样 分 品析
空气 量 流:0 lmm i 04 /n
灵
敏度 0n : l
1
. 合 混水标 准 样 品 配的 制3. 1
称
取2 6 二 甲 基硝基 苯 0 0 l0 . , 一 二 甲 基苯 胺 0 9302 二 4甲基 苯 胺 0 0 ,一 .u 3 g 6 2.2 g, , 4
6 , , 甲二 基硝 基苯0 0 12 .入 2 浓 硫酸 搅 拌 解 后 溶, 人装 有蒸 水 馏 1的0O 容 g2 4 4 . g 加 m l 移0 m 量 [ 中瓶一 全 溶 后 稀解释 至 刻 度 。此 溶 液含 2 6 完 , 一 二甲 基 基 苯硝 t3 , /, 甲基 二 胺 苯 g] [m 26
* 2 . v/, , 一二 甲 基 苯胺 4 .g/ , 一. 二甲 硝 基基 苯4 2 gm 9 3l g ml2 04 6 gml 42  ̄1 。/
1 . 3 2 标 准曲 线 的 绘 制 1
分2别 取 上 水述标 准样 品 5 1,, 0 2, 0 , 1 , 2 35 ml于各 分 . 1 05 0 液 漏 斗 中 , 蒸加馏 水稀 释至 补20 , p 为 7 加 入 二硫 鞋 m0 l H调
,化 碳 3, 荡 lm i 气 (2m 振【 On 排
一
8
3次
) 静置 待分层 后放 人 贮 旦,
存
, 瓶多 放 水出 1液 . 2 ~ 再n
-封闭 。之 前在 述 规 的定色 谱 条
件 下 , 用 别 量 微注 射器 取 下分 层萃 剂 3l 入 色谱取仪 , p 注以 所测 得的 色 谱 峰 面积为 纵 坐 标 , 物 质 的含 量 () 横 - 坐 各p 为 标 ,g 标制 准 作工 线曲 如 图1 绘所
,示 图 可1 以 看出 组 份各 从
。
一 2 040 60 8 100 1 0 0 00 0 0 0 20囱 l
标准 -. 曲 T作线
含 量
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第 2
期
陈 虎 魁等
2 4 二 甲 基苯 和 胺26 二甲基苯 胺 废 水 的气 相 谱 色分析 .一 .
一4
3
的浓 度与其 峰 面积 均 线呈 性 系 关 以, 进定行 量
。 可
13 3.. 水 样 测
定水 中 含 二
甲 硝基基 或苯二 基甲苯 胺小 于] / 时 ,水 样5 0. 萃 取 剂3萃取 mg。 l取 0m 1 加m l 水 中 含 二基 硝甲基 苯 或 二 甲 苯 基 在 胺11m g l, 样 水 2 , 0萃 取剂 3苹 取~ /时 取 00m加lm l水 中
含 =基甲硝 基 苯 或 二甲基 苯胺 大 于1m g 1, 水 样1 0 或小 于1 0 . 蒸 馏 /时 0取 0m l0 m1 加
水
稀 释 至2 0. 萃剂取3 萃取。 m01加m] 据根 水 中二废 基 甲 硝基 苯 二 甲基及 苯 胺浓 的度范 围 取 相 应 体 积 水 的 , 和样 准 水 样标相 按 的同条萃取 件 、样 进、 减 测衰得 峰面 积 标.准 曲 线 ,公 式 )(算 浓 出 度。 查 1计 按
31 4结 果 示表 .
.废
水 中 二甲基硝 基 苯, 甲 基 苯 胺各组 份浓的 按度 下 计 式算 二 : 份 浓组 度 =cv / (/) mg 1 ()1 式 :中 由标 一 工准 作曲 线查 的 相 出应 含量 , 位 g为 c 单 。V一 取水 样 体 积 。 ,l m
讨 论 2
2 条 1 件 验 .
试21 1色 谱 柱 择 ..
选本
试 对①5 S 验 一 3E/ ho rs 0 rCo obmAww D M C ~6 8 S0(o 目)② 3 P; G—E gM /洗 0 酸
硅烷 化 ]白1色 担 体 ( 0 目 8 )③ 1 P G 一 M/2 h o sr w A0 6 ~ O; 0 E 0C mr oob wD CM 6~ 8 ( 0 0S 目 。三 )种 不同 类型 的 柱子进 行了探 索 选择 + 果 表 明 柱 分 ⑧效 离 较果好 (图 . 形2 对 ,称结 见 )峰 分 析 度快速. 确 定 柱 ③ 为 本 试验所用 色 谱柱 故
32 = 4甲 基苯胺: . 一
3
2
2
二甲 基 基 苹 硝
4
6
N
I ) c
1 1 f 246
m Il l
图2 24 2 一 6 甲基 二 胺苯爰 其 硝 化 物 分离 色 谱 图 . ()
2 1
预 处2理 条件选 择 .
. 溶剂选择 :曾 二用甲苯 , 醚 及 油二硫 碳化作 为 苹 取 剂进行 水 样 的 萃 取 验.发 现 其苹 取 石实 效
果均较 好 , 在 氢 焰火离 子 化检 测 器上 硫二 化 碳响 值应 小, 选 用硫 二 碳化 溶为 。 剂 但故 酸 碱度 影的响 : 证 验明 .H 值 3在 下 以 试, p苯胺 化 类台物 不 被萃 取 , H值 在3 范7围 内 ~
p萃 取率
p随 值 大增 而升 高.H值 大 于7时 取 率 最 ,高且 不变 化, 此
, 取酸 取 度p 值为 Hp 萃 因 萃
7H。
取萃 时 间 的选择 : 取 时 间 在] im萃 0 n 上以时 , 取 随 时 间 化变 不 大, 苹 取时 间为 1 m i 选苹0 n
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鸡宝 理学 文学院报 自( 然 科 学版 1
2
测 2定 的 精密度 和 准确 度 . 精密 度 : 一 同 样 水进行 六 次平 行 测定 结 果见 表 1 对。准 确 : 了 验 度 本证方 法 的可 性靠, 测 定 种 4标样 在 实 环水 样 的 中 回 收率 果.见 表 为 曾 2结。
表 l 测 结 果定 精密的
度 2 表 收回 率测 定数
据由
表 l 2可表以 出 看 , 法回收率 好 . 密 度 高。、 该 精
3结论
文 本 出 提了用 气相色 谱测 定 业 工废 中水 24 , 二一 基甲 硝基 苯 ,.一 二 甲 硝基 基苯 和 2 264
一
二甲 基 胺苯 一二,甲 基 苯 胺 的一种新 方法 + 定 操 简 便 作 2、6 测 确准、 敏, 一 种较理 想 的 可 灵
是行 法方
[文考献 参 ] :]
“ 1工 废业 总水基硝 告物 的化定测气 色相法 谱” , s 11—8 .i ]BG 9 , 9 q :
]2 水质 苯胺 类 化 舍 的 测物 N定一( 一 荣 基 二) 胺偶 氮分 光 光 法度 s’ , 1乙 ’ ]GB I 98 [18 — 9 8
.
[] 乐美 卿 .等水 中 苯 胺 类 化告物 分 光 光 度法 测 定 研 [究 化 学] 世界,9 5( 2 :53 废. 1J8, ) 14 3
.
( 校对
诸平 )
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第 l m§卷
第 2期
宅鸡 文
学 院理学 报 (然 科 自 版 学) J ur
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文章 号编
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一
2 4二 基 甲 胺苯和 2 6, , 一一 甲基二苯
废的水相色谱气分析’ .
(鸡 文理 学院 学化 化 工系, 西宝鸡 7 10) 宝 2 陕07
盛塾堕,趣堡 笪
摘 :要出 了用 气 相 谱色 测 法定工 业 废 水 中 24 二甲基 苯 和胺2 6 甲= 基 苯胺 的 分提 ,一 一 析 方 l 究 了 ,最 测 试佳条 件 。 该_ 用于 刹定 水 废样 和品 准 样 标 品中 24 甲: 苯 胺 基和2. 击 研 ,击
一6
一二甲基 苯 胺 , 果 令 满 意 。 人方 法 回 的收率 在. ~192 8之 间。结 62 0. 关 键 :词 相谱色; , 一 :甲基 苯 ;胺 ,一 :甲 基 苯 胺 ; 废业 水 2气4 62工 中 图 分 类号 : . 5 1 60 7 7 文标识码 :献 A
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24 ,
一 二基 甲 胺 和苯2 6 甲基二 胺苯是 以 问二 甲 苯为原 经料硝 化、 、馏氢 ( 粉铁 )一,精 加或
原还 而 制得 的一 其生 产 过 程有中硝 化 废 水和 苯 胺 还 原 废水 产生 ,水 中的 化硝 、 胺 物 化类 在 苯废 合物 毒 较 大 , 性 是其 苯 胺类 物质 有 一 定的 癌致作 用。 尤 因 此 ,确 测 定 其 含 是废量水 治 理 ,境 准环
保 护的个一重课要 题。
目 前, 基 甲硝 化 一 物般用 相气 色谱 法 测定 。苯 胺 类 化台物 常 通 用分 光 光 度法测 定 二
。
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稿收日期 9: 8 1一 O 91— 1 作 者3简 介 :虎魁 ( 29 ) 男.西 翔 县 人 风. ( 士 )师 陈] - ,6 陕讲 硕
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鸡宝文理 院学报学 (然自 科学 版 )
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9年 9
利 用上 述方 法对 2 4 二 甲 基苯胺和 26 , , 一二 甲基 胺苯生 产 产 中 生的废 水 进 行分 析,发 现硝 化 物测 定 果结 较好 ; 胺类苯化合 物 的 测定 于由 吸光度 很 小 结 误 果差较 太. 因可 能 苯环是 上 的 但
取 原 代 基甲 基处于 氨 基 邻的 所位 致0 。此 , 文提出 用 气了 相 色谱法 测 定废水 中 甲 二苯基 胺 ]类为本 化台 物 的方法 ,而 使二 甲 基硝化 苯和 甲二 苯 基胺的分 析 统 一用 一 种 法方 ,结果 明 . 表法 从具此 相 有 对简便 、 敏 、等 速优点 , 用 于工业 废 水 二中甲基 硝化 苯 及 二 甲 基 苯 胺 测的 定 。灵 适快 1 实验 分 部1
1.仪 器 与试
1剂. 仪 :器P一 2 .10 1S 35型 气 相 色 仪谱( 京 分析 仪 厂 器 带 ) 氢火 焰 离子 化检 测 ;器 北, c DMc4一 色 型谱 据数 理 机 处( 计 海算 术技 究所 研 )A 上 。 L L2试 剂 ,: 一 甲二 基基 硝苯, 9 , ;二一 基 硝基甲苯 ,9 5 ; , 二 一甲基 苯胺 , 2 4 926 9 24 9 ( 德 进 ) 2口6 9西 ; , 一 二甲 基胺苯 9,5 ( 9. 日本 进口 ) 二 硫 化碳. 析 ;纯 乙 醇二 一2 00 分 聚 ;00, 进 色口 纯谱 ;r o m
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谱柱 色: 径 内 2mm,2 玻 璃 柱 长 m
化汽室 度 :温0 2 C0
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温: 1 0 c2
衰
: 减/ l8
氮 气 量流 : 0/ n 3mli
m固
定 相: 0 PE G一2 /Mr omo bw Aw l 0 Cho s r D CSM ( 0 01 目) 8 ~0
检 测室 温度:0 20 C
气氢 流 量 0: n /3mlm i 1
3 样 分 品析
空气 量 流:0 lmm i 04 /n
灵
敏度 0n : l
1
. 合 混水标 准 样 品 配的 制3. 1
称
取2 6 二 甲 基硝基 苯 0 0 l0 . , 一 二 甲 基苯 胺 0 9302 二 4甲基 苯 胺 0 0 ,一 .u 3 g 6 2.2 g, , 4
6 , , 甲二 基硝 基苯0 0 12 .入 2 浓 硫酸 搅 拌 解 后 溶, 人装 有蒸 水 馏 1的0O 容 g2 4 4 . g 加 m l 移0 m 量 [ 中瓶一 全 溶 后 稀解释 至 刻 度 。此 溶 液含 2 6 完 , 一 二甲 基 基 苯硝 t3 , /, 甲基 二 胺 苯 g] [m 26
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1 . 3 2 标 准曲 线 的 绘 制 1
分2别 取 上 水述标 准样 品 5 1,, 0 2, 0 , 1 , 2 35 ml于各 分 . 1 05 0 液 漏 斗 中 , 蒸加馏 水稀 释至 补20 , p 为 7 加 入 二硫 鞋 m0 l H调
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3次
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件 下 , 用 别 量 微注 射器 取 下分 层萃 剂 3l 入 色谱取仪 , p 注以 所测 得的 色 谱 峰 面积为 纵 坐 标 , 物 质 的含 量 () 横 - 坐 各p 为 标 ,g 标制 准 作工 线曲 如 图1 绘所
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期
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2 4 二 甲 基苯 和 胺26 二甲基苯 胺 废 水 的气 相 谱 色分析 .一 .
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的浓 度与其 峰 面积 均 线呈 性 系 关 以, 进定行 量
。 可
13 3.. 水 样 测
定水 中 含 二
甲 硝基基 或苯二 基甲苯 胺小 于] / 时 ,水 样5 0. 萃 取 剂3萃取 mg。 l取 0m 1 加m l 水 中 含 二基 硝甲基 苯 或 二 甲 苯 基 在 胺11m g l, 样 水 2 , 0萃 取剂 3苹 取~ /时 取 00m加lm l水 中
含 =基甲硝 基 苯 或 二甲基 苯胺 大 于1m g 1, 水 样1 0 或小 于1 0 . 蒸 馏 /时 0取 0m l0 m1 加
水
稀 释 至2 0. 萃剂取3 萃取。 m01加m] 据根 水 中二废 基 甲 硝基 苯 二 甲基及 苯 胺浓 的度范 围 取 相 应 体 积 水 的 , 和样 准 水 样标相 按 的同条萃取 件 、样 进、 减 测衰得 峰面 积 标.准 曲 线 ,公 式 )(算 浓 出 度。 查 1计 按
31 4结 果 示表 .
.废
水 中 二甲基硝 基 苯, 甲 基 苯 胺各组 份浓的 按度 下 计 式算 二 : 份 浓组 度 =cv / (/) mg 1 ()1 式 :中 由标 一 工准 作曲 线查 的 相 出应 含量 , 位 g为 c 单 。V一 取水 样 体 积 。 ,l m
讨 论 2
2 条 1 件 验 .
试21 1色 谱 柱 择 ..
选本
试 对①5 S 验 一 3E/ ho rs 0 rCo obmAww D M C ~6 8 S0(o 目)② 3 P; G—E gM /洗 0 酸
硅烷 化 ]白1色 担 体 ( 0 目 8 )③ 1 P G 一 M/2 h o sr w A0 6 ~ O; 0 E 0C mr oob wD CM 6~ 8 ( 0 0S 目 。三 )种 不同 类型 的 柱子进 行了探 索 选择 + 果 表 明 柱 分 ⑧效 离 较果好 (图 . 形2 对 ,称结 见 )峰 分 析 度快速. 确 定 柱 ③ 为 本 试验所用 色 谱柱 故
32 = 4甲 基苯胺: . 一
3
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二甲 基 基 苹 硝
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图2 24 2 一 6 甲基 二 胺苯爰 其 硝 化 物 分离 色 谱 图 . ()
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预 处2理 条件选 择 .
. 溶剂选择 :曾 二用甲苯 , 醚 及 油二硫 碳化作 为 苹 取 剂进行 水 样 的 萃 取 验.发 现 其苹 取 石实 效
果均较 好 , 在 氢 焰火离 子 化检 测 器上 硫二 化 碳响 值应 小, 选 用硫 二 碳化 溶为 。 剂 但故 酸 碱度 影的响 : 证 验明 .H 值 3在 下 以 试, p苯胺 化 类台物 不 被萃 取 , H值 在3 范7围 内 ~
p萃 取率
p随 值 大增 而升 高.H值 大 于7时 取 率 最 ,高且 不变 化, 此
, 取酸 取 度p 值为 Hp 萃 因 萃
7H。
取萃 时 间 的选择 : 取 时 间 在] im萃 0 n 上以时 , 取 随 时 间 化变 不 大, 苹 取时 间为 1 m i 选苹0 n
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鸡宝 理学 文学院报 自( 然 科 学版 1
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测 2定 的 精密度 和 准确 度 . 精密 度 : 一 同 样 水进行 六 次平 行 测定 结 果见 表 1 对。准 确 : 了 验 度 本证方 法 的可 性靠, 测 定 种 4标样 在 实 环水 样 的 中 回 收率 果.见 表 为 曾 2结。
表 l 测 结 果定 精密的
度 2 表 收回 率测 定数
据由
表 l 2可表以 出 看 , 法回收率 好 . 密 度 高。、 该 精
3结论
文 本 出 提了用 气相色 谱测 定 业 工废 中水 24 , 二一 基甲 硝基 苯 ,.一 二 甲 硝基 基苯 和 2 264
一
二甲 基 胺苯 一二,甲 基 苯 胺 的一种新 方法 + 定 操 简 便 作 2、6 测 确准、 敏, 一 种较理 想 的 可 灵
是行 法方
[文考献 参 ] :]
“ 1工 废业 总水基硝 告物 的化定测气 色相法 谱” , s 11—8 .i ]BG 9 , 9 q :
]2 水质 苯胺 类 化 舍 的 测物 N定一( 一 荣 基 二) 胺偶 氮分 光 光 法度 s’ , 1乙 ’ ]GB I 98 [18 — 9 8
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[] 乐美 卿 .等水 中 苯 胺 类 化告物 分 光 光 度法 测 定 研 [究 化 学] 世界,9 5( 2 :53 废. 1J8, ) 14 3
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( 校对
诸平 )