玉米籽粒氮磷钾含量化验结果 ① 样品的消煮:称取植物样品(0.5 mm过筛)0.3~0.5 g(称准至0.0002 g)装入100 mL消煮管的底部,加浓H2SO4 8 mL,摇匀(最好放置过夜),在消煮炉上先170℃小火加热30 min,待H2SO4发白烟后再逐步升高温度至300℃加热样品。当溶液呈均匀的棕黑色时取下,稍冷后加入10滴30%H2O2,再继续消煮约10 min左右,重复上步操作,但每次添加的H2O2应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,加入30mL 蒸馏水,再加热10 min,除去剩余的H2O2。取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100 mL容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。②消煮液全氮含量的测定:植物样品经开氏消煮、定容后,吸取部分消煮液碱化,使铵盐转变成氨,经蒸馏,用H3BO3吸收,硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定,以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指标终点。
试剂:400 g/L NaOH溶液;20 g/L H3BO3-指示剂溶液;0.01 mol/L盐酸标准溶液;仪器设备为蒸馏装置。 蒸馏 吸取定容后的消煮液5~10 mL(V2),注入半微量蒸馏器的内室。另取150 mL三角瓶,内加5 mL 2%H3BO3指示剂溶液(若为包括硝态氮的待测液,应加约6 mL的400 g/L NaOH溶液),通过蒸气蒸馏待馏出液体积约达50~60 mL时,停止蒸馏,用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管末端用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色(终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同)。与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定、以校正试剂和滴定误差。
结果计算:
ω(N)=c(V-V0)×0.014×D×100/m; (公式2.6)式中: ω(N)—植物全氮的质量分数(%);
c —酸标准溶液的浓度(mol/L);
V —滴定试样所用的酸标准液体积(mL );
V0—滴定空白所用的酸标准液(mL );
0.014—N 的摩尔质量(kg/mol);D —分取倍数(即消煮液定容体积V1/吸取测定的体积V2)。
③消煮液全磷含量的测定:采用钒钼黄吸光光度法,样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐,待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸,其吸光度与磷浓度成正比,可在波长400~490 nm处用吸光光度法测定。磷浓度较高时选用较长的波长,较低时选用较短波长。此法的优点是操作简便,可在室温下显色,黄色稳定,在HNO3、HClO4和H2SO4等介质中都适用,对酸度和显色剂浓度的要求也不十分严格,干扰物少,在可见光范围内灵敏度较低,适测范围约为(1~20 mg/L P),故广泛应用于含磷较高而且变幅较大的植物和肥料样品中磷的测定。
试剂:(1)钒钼酸铵溶液:25.0 g钼酸铵(分析纯)溶于400 mL水中,必要时可适当加热,但温度不得超过60℃。另将1.25 g偏钒酸。
玉米籽粒氮磷钾含量化验结果 ① 样品的消煮:称取植物样品(0.5 mm过筛)0.3~0.5 g(称准至0.0002 g)装入100 mL消煮管的底部,加浓H2SO4 8 mL,摇匀(最好放置过夜),在消煮炉上先170℃小火加热30 min,待H2SO4发白烟后再逐步升高温度至300℃加热样品。当溶液呈均匀的棕黑色时取下,稍冷后加入10滴30%H2O2,再继续消煮约10 min左右,重复上步操作,但每次添加的H2O2应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,加入30mL 蒸馏水,再加热10 min,除去剩余的H2O2。取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100 mL容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。②消煮液全氮含量的测定:植物样品经开氏消煮、定容后,吸取部分消煮液碱化,使铵盐转变成氨,经蒸馏,用H3BO3吸收,硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定,以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指标终点。
试剂:400 g/L NaOH溶液;20 g/L H3BO3-指示剂溶液;0.01 mol/L盐酸标准溶液;仪器设备为蒸馏装置。 蒸馏 吸取定容后的消煮液5~10 mL(V2),注入半微量蒸馏器的内室。另取150 mL三角瓶,内加5 mL 2%H3BO3指示剂溶液(若为包括硝态氮的待测液,应加约6 mL的400 g/L NaOH溶液),通过蒸气蒸馏待馏出液体积约达50~60 mL时,停止蒸馏,用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管末端用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色(终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同)。与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定、以校正试剂和滴定误差。
结果计算:
ω(N)=c(V-V0)×0.014×D×100/m; (公式2.6)式中: ω(N)—植物全氮的质量分数(%);
c —酸标准溶液的浓度(mol/L);
V —滴定试样所用的酸标准液体积(mL );
V0—滴定空白所用的酸标准液(mL );
0.014—N 的摩尔质量(kg/mol);D —分取倍数(即消煮液定容体积V1/吸取测定的体积V2)。
③消煮液全磷含量的测定:采用钒钼黄吸光光度法,样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐,待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸,其吸光度与磷浓度成正比,可在波长400~490 nm处用吸光光度法测定。磷浓度较高时选用较长的波长,较低时选用较短波长。此法的优点是操作简便,可在室温下显色,黄色稳定,在HNO3、HClO4和H2SO4等介质中都适用,对酸度和显色剂浓度的要求也不十分严格,干扰物少,在可见光范围内灵敏度较低,适测范围约为(1~20 mg/L P),故广泛应用于含磷较高而且变幅较大的植物和肥料样品中磷的测定。
试剂:(1)钒钼酸铵溶液:25.0 g钼酸铵(分析纯)溶于400 mL水中,必要时可适当加热,但温度不得超过60℃。另将1.25 g偏钒酸。