常用溶剂的沸点、溶解性和毒性 Rabbit 新生群，169419995
薄层色谱方法总结：使用的溶剂必须是“分析纯”或“色谱纯”，溶剂组成采用体积量比(如正丁醇 - 冰乙酸 - 水= 4：1：1，V/V/V)，或者绝对量(如18ml 甲苯 + 2 ml 甲醇) 。其总量应足以使TLC/HPTLC 板的浸入深度约为5mm 。展开剂要求新鲜配制，不要多次反复使用, 如需分层，则按要求放置分层后取需要的一相(上层或下层) ，备用 相关专题薄层层析（TLC ）技术 薄层色谱方法总结 1. 方法原理
(1)流动相利用毛细管力带着样品穿过固定相。
(2) 样品与固定相的相互作用是指组份在移行过程中由于偶极 - (诱导) - 偶极相互作用， 氢键和范德华力的作用而产生不同程度的延缓、吸附、分散、离子交换和络合等分离机理。 2. 溶剂
使用的溶剂必须是“分析纯”或“色谱纯”，溶剂组成采用体积量比(如正丁醇 - 冰乙酸 - 水= 4：1：1，V/V/V)，或者绝对量(如18ml 甲苯 + 2 ml 甲醇) 。其总量应足以使TLC/HPTLC 板的浸入深度约为5mm 。展开剂要求新鲜配制，不要多次反复使用, 如需分层，则按要求放置分层后取需要的一相(上层或下层) ，备用。
一、溶剂选择规则：
1、 考虑分离成分的极性、溶解度、吸附度。
2、 先加入极性较小的溶剂，若不容再加入少量极性大的溶剂 3、 一般根据相似相溶原则，需要注意，极性相差大的不混溶。 4、 混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂。
5、 展开剂的比例要靠尝试. 一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。
6、 一般把两种溶剂混合时, 采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂, 如果有分开的迹象, 再调整比例(或者加入第三种溶剂), 达到最佳效果; 如果没有分开的迹象(斑点较“拖”)，最好是换溶剂。
二、展开剂的选择条件：
① 对的所需成分有良好的溶解性; ②可使成分间分开;
② 待测组分的Rf 在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间; ③ 不与待测组分或吸附剂发生化学反应; ⑤沸点适中，黏度较小; ⑥展开后组分斑点圆且集中; ⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
三、溶剂极性参数表
环已烷 :-0.2、石油醚(Ⅰ类，30~60℃) 、石油醚(Ⅱ类，60~90℃) 、正已烷:0.0、甲苯:2.4、二甲苯:2.5、苯:2.7、二氯甲烷:3.1、异丙醇:3.9、正丁醇:3.9、四氢呋喃:4.0、氯仿:4.1、乙醇:4.3、乙酸乙酯:4.4、甲醇:5.1、丙酮:5.1、乙腈:5.8、乙酸:6.0、水:10.2
1、一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;
2、中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;
3、强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。
四、展开剂的选择
物质分子化学结构中，通常由较极性部分和非极性部分两部分。例如下面以苯丙烷为极性小部分，随着极性基团部分的增加，总体的极性就增加，展开剂极性也增加了。 4. 薄层层析和纸色谱操作注意事项
1、点样 点样器点样于薄层板上, 一般为圆点，点样基线距底边1.0～1.5cm ，样点直径一般不大于2mm, 点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。若因样品溶液太稀，可重复点样，但应待前次点样的溶剂挥发后方可重新点样，以防样点过大，造成拖尾、扩散等现象，而影响分离效果。点样时必须注意勿损伤薄层表面
2、展开 将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中，浸入展开剂的深度为距原点5mm 为宜，密封，待展开至规定距离(一般为8～15cm) ，取出薄层板，晾干，待检测。
注：展开缸如需预先用展开剂预平衡，可在缸中加入适量的展开剂，密闭，一般保持15-30分钟。
3、显色与检视 供试品含有可见光下有颜色的成分可直接在日光下检视，也可用喷雾法或浸渍法以适宜的显色剂显色，或加热显色，在日光下检视。有荧光的物质或遇某些试剂可激发荧光的物质可在356nm 紫外光灯下观察荧光色谱。对于可见光下无色，但在紫外光下有吸收的成分可用带有荧光剂的硅胶板(如GF254板) ，在254nm 紫外光灯下观察荧光板面上的荧光猝灭物质形成的色谱。 把我的祖传秘方告诉你吧
PE(60-90)EtAc/PE=1:2 EtAc/PE/AcOH=15:5:1 EtAc/AcOH/n-Butanol/H2O=2:1:1:1
8年来我用这四种体系, 没有出现过什么问题. 我一直在用的是乙酸乙酯：环已烷，不断调节比例，直到有满意的Rf 值，有拖尾时可能要加酸或碱，我一般乙酸和三乙胺。 我用了好几年了，都还好。不妨一试! 铺板
铺板用的匀浆不宜过稠或过稀：过稠，板容易出现拖动或停顿造成的层纹; 过稀，水蒸发后，板表面较粗糙。匀浆配比一般是硅胶G:水=1：2～3，硅胶G:羧甲基纤维素钠水溶液=1:2。研磨匀浆的时间，根据经验来定，与空气湿度有关，一般通过拿起研棒时匀浆下滴的情况来判断，越稠越难下滴。匀浆的稀稠除影响板的平滑外，也影响板涂层的厚度，进一步影响上样量。涂层薄，点样易过载; 涂层厚，显色不那么明显。通常，板的质量对薄层鉴别的影响不是很大，影响最大的是展开剂的配制和展开系统的饱和。 点样
尽量用小的点样管。如果有足够的耐性，最好只用1微升的点样管。这样，点的斑点较小，展开的色谱图分离度好，颜色分明。样品溶液的含水量越小越好，样品溶液含水量大，点样斑点扩散大。样品溶液的溶剂一般是无水乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯。点好样的薄层板用电吹风的热风吹干或放入干燥器里晾干。 展开剂配制
选择合适的量器把各组成溶剂移入分液漏斗，强烈振摇使混合液充分混匀，放置，如果分层，取用体积大的一层作为展开剂。绝对不应该把各组成溶液倒入展开缸，振摇展开缸来配制展开剂。混合不均匀和没有分液的展开剂，会造成层析的完全失败。各组成溶剂的比例准确度对不同的分析任务有不同的要求，尽量达到实验室仪器的最高精确度，比如：取1ml 的溶剂，应使用1ml 的单标移液管，移液管应符合计量认证要求，尽管多数时候这不是必须的。展开系统的饱和一般使用的是双槽的展开缸，一槽用来放展开剂，另一槽可加入氨水或硫酸。把待展开的板放入两槽间的平台，斜架着，盖上展开缸的盖子。让展开剂的蒸气充满展开缸，并使薄层板吸附蒸气达到饱和，防止边沿效应，饱和时间在半个小时左右。展开时难免要打开盖子把薄层板放入展开剂中，不过对薄层板与蒸气的吸附平衡影响不大，当然动作应该尽量轻、快。 温湿度的控制
温湿度对薄层影响都很大。不冻结的前提下，通常温度越低分离越好，较难的分离需在低温下分离，例如人参皂苷。湿度的影响，估计主要是影响薄层板的吸附能力，导致选择性(容量因子
) 的变化，湿度应根据实际情况确定。温度控制使用空调器或冰柜，湿度控制是通过在另一展开槽放置相应浓度的硫酸。 显色
喷显色剂显色最重要是有好的雾化器。
常用溶剂的沸点、溶解性和毒性 Rabbit 新生群，169419995
薄层色谱方法总结：使用的溶剂必须是“分析纯”或“色谱纯”，溶剂组成采用体积量比(如正丁醇 - 冰乙酸 - 水= 4：1：1，V/V/V)，或者绝对量(如18ml 甲苯 + 2 ml 甲醇) 。其总量应足以使TLC/HPTLC 板的浸入深度约为5mm 。展开剂要求新鲜配制，不要多次反复使用, 如需分层，则按要求放置分层后取需要的一相(上层或下层) ，备用 相关专题薄层层析（TLC ）技术 薄层色谱方法总结 1. 方法原理
(1)流动相利用毛细管力带着样品穿过固定相。
(2) 样品与固定相的相互作用是指组份在移行过程中由于偶极 - (诱导) - 偶极相互作用， 氢键和范德华力的作用而产生不同程度的延缓、吸附、分散、离子交换和络合等分离机理。 2. 溶剂
使用的溶剂必须是“分析纯”或“色谱纯”，溶剂组成采用体积量比(如正丁醇 - 冰乙酸 - 水= 4：1：1，V/V/V)，或者绝对量(如18ml 甲苯 + 2 ml 甲醇) 。其总量应足以使TLC/HPTLC 板的浸入深度约为5mm 。展开剂要求新鲜配制，不要多次反复使用, 如需分层，则按要求放置分层后取需要的一相(上层或下层) ，备用。
一、溶剂选择规则：
1、 考虑分离成分的极性、溶解度、吸附度。
2、 先加入极性较小的溶剂，若不容再加入少量极性大的溶剂 3、 一般根据相似相溶原则，需要注意，极性相差大的不混溶。 4、 混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂。
5、 展开剂的比例要靠尝试. 一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。
6、 一般把两种溶剂混合时, 采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂, 如果有分开的迹象, 再调整比例(或者加入第三种溶剂), 达到最佳效果; 如果没有分开的迹象(斑点较“拖”)，最好是换溶剂。
二、展开剂的选择条件：
① 对的所需成分有良好的溶解性; ②可使成分间分开;
② 待测组分的Rf 在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间; ③ 不与待测组分或吸附剂发生化学反应; ⑤沸点适中，黏度较小; ⑥展开后组分斑点圆且集中; ⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
三、溶剂极性参数表
环已烷 :-0.2、石油醚(Ⅰ类，30~60℃) 、石油醚(Ⅱ类，60~90℃) 、正已烷:0.0、甲苯:2.4、二甲苯:2.5、苯:2.7、二氯甲烷:3.1、异丙醇:3.9、正丁醇:3.9、四氢呋喃:4.0、氯仿:4.1、乙醇:4.3、乙酸乙酯:4.4、甲醇:5.1、丙酮:5.1、乙腈:5.8、乙酸:6.0、水:10.2
1、一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;
2、中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;
3、强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。
四、展开剂的选择
物质分子化学结构中，通常由较极性部分和非极性部分两部分。例如下面以苯丙烷为极性小部分，随着极性基团部分的增加，总体的极性就增加，展开剂极性也增加了。 4. 薄层层析和纸色谱操作注意事项
1、点样 点样器点样于薄层板上, 一般为圆点，点样基线距底边1.0～1.5cm ，样点直径一般不大于2mm, 点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。若因样品溶液太稀，可重复点样，但应待前次点样的溶剂挥发后方可重新点样，以防样点过大，造成拖尾、扩散等现象，而影响分离效果。点样时必须注意勿损伤薄层表面
2、展开 将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中，浸入展开剂的深度为距原点5mm 为宜，密封，待展开至规定距离(一般为8～15cm) ，取出薄层板，晾干，待检测。
注：展开缸如需预先用展开剂预平衡，可在缸中加入适量的展开剂，密闭，一般保持15-30分钟。
3、显色与检视 供试品含有可见光下有颜色的成分可直接在日光下检视，也可用喷雾法或浸渍法以适宜的显色剂显色，或加热显色，在日光下检视。有荧光的物质或遇某些试剂可激发荧光的物质可在356nm 紫外光灯下观察荧光色谱。对于可见光下无色，但在紫外光下有吸收的成分可用带有荧光剂的硅胶板(如GF254板) ，在254nm 紫外光灯下观察荧光板面上的荧光猝灭物质形成的色谱。 把我的祖传秘方告诉你吧
PE(60-90)EtAc/PE=1:2 EtAc/PE/AcOH=15:5:1 EtAc/AcOH/n-Butanol/H2O=2:1:1:1
8年来我用这四种体系, 没有出现过什么问题. 我一直在用的是乙酸乙酯：环已烷，不断调节比例，直到有满意的Rf 值，有拖尾时可能要加酸或碱，我一般乙酸和三乙胺。 我用了好几年了，都还好。不妨一试! 铺板
铺板用的匀浆不宜过稠或过稀：过稠，板容易出现拖动或停顿造成的层纹; 过稀，水蒸发后，板表面较粗糙。匀浆配比一般是硅胶G:水=1：2～3，硅胶G:羧甲基纤维素钠水溶液=1:2。研磨匀浆的时间，根据经验来定，与空气湿度有关，一般通过拿起研棒时匀浆下滴的情况来判断，越稠越难下滴。匀浆的稀稠除影响板的平滑外，也影响板涂层的厚度，进一步影响上样量。涂层薄，点样易过载; 涂层厚，显色不那么明显。通常，板的质量对薄层鉴别的影响不是很大，影响最大的是展开剂的配制和展开系统的饱和。 点样
尽量用小的点样管。如果有足够的耐性，最好只用1微升的点样管。这样，点的斑点较小，展开的色谱图分离度好，颜色分明。样品溶液的含水量越小越好，样品溶液含水量大，点样斑点扩散大。样品溶液的溶剂一般是无水乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯。点好样的薄层板用电吹风的热风吹干或放入干燥器里晾干。 展开剂配制
选择合适的量器把各组成溶剂移入分液漏斗，强烈振摇使混合液充分混匀，放置，如果分层，取用体积大的一层作为展开剂。绝对不应该把各组成溶液倒入展开缸，振摇展开缸来配制展开剂。混合不均匀和没有分液的展开剂，会造成层析的完全失败。各组成溶剂的比例准确度对不同的分析任务有不同的要求，尽量达到实验室仪器的最高精确度，比如：取1ml 的溶剂，应使用1ml 的单标移液管，移液管应符合计量认证要求，尽管多数时候这不是必须的。展开系统的饱和一般使用的是双槽的展开缸，一槽用来放展开剂，另一槽可加入氨水或硫酸。把待展开的板放入两槽间的平台，斜架着，盖上展开缸的盖子。让展开剂的蒸气充满展开缸，并使薄层板吸附蒸气达到饱和，防止边沿效应，饱和时间在半个小时左右。展开时难免要打开盖子把薄层板放入展开剂中，不过对薄层板与蒸气的吸附平衡影响不大，当然动作应该尽量轻、快。 温湿度的控制
温湿度对薄层影响都很大。不冻结的前提下，通常温度越低分离越好，较难的分离需在低温下分离，例如人参皂苷。湿度的影响，估计主要是影响薄层板的吸附能力，导致选择性(容量因子
) 的变化，湿度应根据实际情况确定。温度控制使用空调器或冰柜，湿度控制是通过在另一展开槽放置相应浓度的硫酸。 显色
喷显色剂显色最重要是有好的雾化器。