标准操作规程
目的:建立一个高锰酸钾滴定液配制操作规程,正确配制。
范围:适用于QC高锰酸钾滴定液的配制。
责任者:QC主任、化验员。
规程:
1. 本标准引自《中国药典》2010年版二部附录。
2. 程序
2.1. 仪器:药物天平、量筒、烧杯、玻棒、温度计、滴定管。
2.2. 试剂:水、高锰酸钾、草酸钠、硫酸。
2.3. 操作方法:取高锰酸钾3.2g,加水1000ml煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。
2.4. 标定:取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g,精密称定,加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml,搅拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液约25ml(边加边振摇,以避免产生沉淀),待退色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退;当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每1ml的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用高锰酸钾酸滴定液(0.002mol/L)时,可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定浓度。
2.5. 本滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算:
C(mol/l)M (V1V0)335.0式中:M为基准草酸钠的称取量(mg);
V为本滴定液的消耗量(m1);
335.0为与每1ml的高锰酸钾滴定液(1.000mol/L)相当的以mg表
示的草酸钠的质量。
标准操作规程
3. 保存期:三个月。
4. 贮藏:置具玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭保存。
标准操作规程
目的:建立一个高锰酸钾滴定液配制操作规程,正确配制。
范围:适用于QC高锰酸钾滴定液的配制。
责任者:QC主任、化验员。
规程:
1. 本标准引自《中国药典》2010年版二部附录。
2. 程序
2.1. 仪器:药物天平、量筒、烧杯、玻棒、温度计、滴定管。
2.2. 试剂:水、高锰酸钾、草酸钠、硫酸。
2.3. 操作方法:取高锰酸钾3.2g,加水1000ml煮沸15分钟,密塞,静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过,摇匀。
2.4. 标定:取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g,精密称定,加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml,搅拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液约25ml(边加边振摇,以避免产生沉淀),待退色后,加热至65℃,继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退;当滴定终了时,溶液温度应不低于55℃,每1ml的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用高锰酸钾酸滴定液(0.002mol/L)时,可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀释,煮沸,放冷,必要时滤过,再标定浓度。
2.5. 本滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算:
C(mol/l)M (V1V0)335.0式中:M为基准草酸钠的称取量(mg);
V为本滴定液的消耗量(m1);
335.0为与每1ml的高锰酸钾滴定液(1.000mol/L)相当的以mg表
示的草酸钠的质量。
标准操作规程
3. 保存期:三个月。
4. 贮藏:置具玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭保存。