化学试剂２００７年１０月
丽藉１化学试剂，２００７，２９（１０），６４０Ｌ…一一一Ｊ
诺卜醇的催化转移氢化反应
张磊，薛忠辉，陈国起’
（沈阳药科大学制药工程学院，辽宁沈阳１１００１６）
中图分类号：０６２４文献标识码：Ｂ文章编号：０２５８—３２８３（２００７）１０—０６４０－０１
匹维演铵（ｐｉｎａｖｅｒｉｕｍｂｒｏｍｉｄｅ）是一种选择性ｈ醇，１０ｍＬ（０．１ｔ００１）环己烯，４０Ｉ丑Ｌ甲苯，０，１ｇ胃肠道钙离子拮抗剂，用于治疗肠易激综合症，效５％Ｐｄ。Ｃ，升温至回流反应４８ｈ，冷至室温，过滤，果良好，不良反应轻微。匹维溴铵是以诺ｈ醇为滤液减压蒸除溶剂，硅胶层析柱分离（Ｐ（石油起始原料，经催化氢化等多步反应制得，其中将诺醚）：Ｖ（二氯甲烷）＝３：１为洗脱剂），蒸去洗脱剂ｈ醇催化氢化为二氢诺ｈ醇（１）的反应，是以雷尼得浅黄色油状物１４．５ｇ，收率８６％。１ＨＮＭＲ镍为催化剂，乙醇为溶剂，在高温高压下进行。我（ＣＤＣｌ３），ａ：３．６４（ｍ，２Ｈ）；２．３２（ｍ，ｌＨ）；１．９１～们通过实验找到一种操作简单、安全、试剂易得的０．８２（ｍ，１０Ｈ）；１．１７（ｓ，３Ｈ）；１０１（ｓ，３Ｈ）。ＥＳＩ．ＭＳ，氢化方法，即以Ｐｄ—Ｃ为催化剂，环己烯为氢供体，ｍ／ｚ：１６７．１［Ｍ．Ｈ］一。
甲苯为溶剂，回流反应４８ｈ，可以高收率（８６％）得
到二氢诺ｈ醇。其成路线如下。旷“＋０警旷“＋０Ｃａｔａｌｙｔｉｃｔｒａｌａ醯ｅｒｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎｏｆ“唧１０ｌＺＨＡＮＧＬｅｉ，ＸＵＥ
Ｚｈｏｎｇ－ｈｕｉ，ＣＨＥＮＧｕｏ－ｌｉａｎｇ。（ＳｃｈｏｏｌｏｆＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＥｎｓｉ—
ｎｅｅｉｎｇ＇ＳｈｅｎｙａｎｇＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ１１００１６，
２ｌＣｈｉｎａ），ＨｕａｘｕｅＳｈｉｊｉ，２００７，２９（１０），６４０
二氢诺Ｉ－醇的制备
向２５０ｍＬ茄形瓶中加入１７．０ｍＬ（０．１ｔ００１）诺
（接上页）中国，１７３３７２６［Ｐ］２００６—０２—１５
物质的量比为１：１．３时产率达到最大值；继续增［６］樊兴君，尤进茂，谭干祖．等微波促进有机化学反应研加物质的量比，产率便迅速下降，可能是过量的甲究进展［Ｊ］化学进展，１９９８，ｌｏ（３）：２８５—２９５
胺会跟邻苯二甲酸酐生成Ⅳ，Ⅳ，．二甲基邻苯二甲
酰胺。ＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＮ－ｍｅｔｈｙｌｐｈｔｈａｌｌｍｌｄｅｕｎｄｅｒｒｌ船ｏｗｓｖｅｉｒｒａｄｉａ・
ｆｌｏｎＢＩＡＮＫ∞面月，ｚ聊ＵＺｈｏｎｇ－ｑｉａｎｇ’（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ
ａｎｄＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅ．Ｓｏｕｔｈ－ＣｅｎｔｒａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｆｏｒＮａｔｉｏｏａｌｉｔｉｅｓ，
参考文献：Ｗｕｈａｎ４３００７４，Ｃｈｉｎａ），Ｈｕ“ｕｅＳｈｉｊｉ，２００７，２９（１０）．６３９；６４０［１］郑凯，姚成．Ｎ。甲基．邻苯二甲酰亚胺（ＮＭＰ）的含成新Ａｂｅａｒａｃｔ：Ｎ－Ｍｅｔｈｙｌｐｈｔｈａｌｉｍｉｄｅｗ∞ｄ岫ｃｆｌｙｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｆｒｏｍｐｈ—
工艺研究［Ｃ］第七届全国精细化学品化学学术会议ｔｈａｌｉｃａｎｉａｙｄｒｉｄｅａｎｄａｑｕｅｏｕｓｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｅｕｎｄｅｒｍｉｃｒｏｗａｖｅｉｒｒａ—论文集，２００４：１３７－１４０．ｄｉａｔｉｏｎ‰ｅｆｆｃｃｔｓｏｆｍｉｃｒｏｗａｖｅｉｒｒａｄｉａｔ；ｏｎｐｏｗｅｒ，ｔｎｉｅｒｏｗａｖｅｉｒ—［２］匡永清，孙晓莉，何炜，等．６＿［Ｎ－（４一氨摹丁基）一Ｎ一乙ｒａｄｉａｔｉｏｎｔｉｍｅ．ａｎｄｔｈｅｙｉｅｌｄｏｆＮ—ｍｅｔｈｙｌｐｈｔｈａｌ－
基］氨基．２，３－二氢一１，４－酞嗪二酮的合成［Ｊ］．第四军医ｉｍｉｄｅｗｅｒｅＴｈｅ瑚ｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔ‰ｍｏｓｌｓｕｉｌａｂｌｅ大学学报，２００２，２ａ（ｎ）：１０３７．１０３９ｒｅａｅｄ㈣ｗｅｒｅｒｅａｃｔａｎｔｓｒａｔｉｏｏｎｓｔｕｄｉｅｄｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｆｏｒｔｈｅｆｏｌｈｗｓ：ｔｈｅｍｉＣＩｎＷａＶｅｉｒｒａｄｉａ．［３］郑凯，姚成．４．硝基一Ⅳ＿甲基一邻苯二甲酰弧胺合成新工ｔｉｏｎｐｏｗｅｒＷａＳ１１９Ｗ．出ｅｍｄｉａｔｉｏｎｔｉｍｅＷ，ｔ１月４ｒａｉｎ．ｔｈｅｍｓｔｆｉ８Ｉａ－
艺［Ｊ］．石油化工，２００４，３２（２）：１４５—１４８１５０ｂｅｔｗｅｅｎｐｈｔｂｅｌｉｅａｎｈｙｄｒｉｄｅａｎｄｅｔｈａｎｏｌａｍｎｉｅＷａＳ１：１３，ａｎｄ［４］郑凯，姚成．４．硝基．Ⅳ－甲基．邻苯二甲酰亚胺的合成新ｄｉｅｐｒｏｄｕｃｔｙｉｅｌｄｃｏｕｌｄｒｅａｃｈｕｐｔｏ８７．０％．
工艺研究［Ｊ］．江苏化工，２１３０３，３１（６）：３９＿４１．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｍｉｃｒｏｗａｖｅｉｒｒａｄｉａｔｉｏｎ；ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ；＿】ｖ—ｍｅｔｈｙｌｐｈｔｈａｌ－［５］诸亚明，瞿渊义．＿ｌｖ一甲基邻苯二甲酰亚胺的制备工艺：ｊＩｎｉｄｅ
万 方数据
诺卜醇的催化转移氢化反应
作者：
作者单位：
刊名：
英文刊名：
年，卷(期)：
引用次数：张磊， 薛忠辉， 陈国良， ZHANG Lei， XUE Zhong-hui， CHEN Guo-liang沈阳药科大学,制药工程学院,辽宁,沈阳,110016化学试剂CHEMICAL REAGENTS2007，29(10)0次
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化学试剂２００７年１０月
丽藉１化学试剂，２００７，２９（１０），６４０Ｌ…一一一Ｊ
诺卜醇的催化转移氢化反应
张磊，薛忠辉，陈国起’
（沈阳药科大学制药工程学院，辽宁沈阳１１００１６）
中图分类号：０６２４文献标识码：Ｂ文章编号：０２５８—３２８３（２００７）１０—０６４０－０１
匹维演铵（ｐｉｎａｖｅｒｉｕｍｂｒｏｍｉｄｅ）是一种选择性ｈ醇，１０ｍＬ（０．１ｔ００１）环己烯，４０Ｉ丑Ｌ甲苯，０，１ｇ胃肠道钙离子拮抗剂，用于治疗肠易激综合症，效５％Ｐｄ。Ｃ，升温至回流反应４８ｈ，冷至室温，过滤，果良好，不良反应轻微。匹维溴铵是以诺ｈ醇为滤液减压蒸除溶剂，硅胶层析柱分离（Ｐ（石油起始原料，经催化氢化等多步反应制得，其中将诺醚）：Ｖ（二氯甲烷）＝３：１为洗脱剂），蒸去洗脱剂ｈ醇催化氢化为二氢诺ｈ醇（１）的反应，是以雷尼得浅黄色油状物１４．５ｇ，收率８６％。１ＨＮＭＲ镍为催化剂，乙醇为溶剂，在高温高压下进行。我（ＣＤＣｌ３），ａ：３．６４（ｍ，２Ｈ）；２．３２（ｍ，ｌＨ）；１．９１～们通过实验找到一种操作简单、安全、试剂易得的０．８２（ｍ，１０Ｈ）；１．１７（ｓ，３Ｈ）；１０１（ｓ，３Ｈ）。ＥＳＩ．ＭＳ，氢化方法，即以Ｐｄ—Ｃ为催化剂，环己烯为氢供体，ｍ／ｚ：１６７．１［Ｍ．Ｈ］一。
甲苯为溶剂，回流反应４８ｈ，可以高收率（８６％）得
到二氢诺ｈ醇。其成路线如下。旷“＋０警旷“＋０Ｃａｔａｌｙｔｉｃｔｒａｌａ醯ｅｒｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎｏｆ“唧１０ｌＺＨＡＮＧＬｅｉ，ＸＵＥ
Ｚｈｏｎｇ－ｈｕｉ，ＣＨＥＮＧｕｏ－ｌｉａｎｇ。（ＳｃｈｏｏｌｏｆＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＥｎｓｉ—
ｎｅｅｉｎｇ＇ＳｈｅｎｙａｎｇＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ１１００１６，
２ｌＣｈｉｎａ），ＨｕａｘｕｅＳｈｉｊｉ，２００７，２９（１０），６４０
二氢诺Ｉ－醇的制备
向２５０ｍＬ茄形瓶中加入１７．０ｍＬ（０．１ｔ００１）诺
（接上页）中国，１７３３７２６［Ｐ］２００６—０２—１５
物质的量比为１：１．３时产率达到最大值；继续增［６］樊兴君，尤进茂，谭干祖．等微波促进有机化学反应研加物质的量比，产率便迅速下降，可能是过量的甲究进展［Ｊ］化学进展，１９９８，ｌｏ（３）：２８５—２９５
胺会跟邻苯二甲酸酐生成Ⅳ，Ⅳ，．二甲基邻苯二甲
酰胺。ＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＮ－ｍｅｔｈｙｌｐｈｔｈａｌｌｍｌｄｅｕｎｄｅｒｒｌ船ｏｗｓｖｅｉｒｒａｄｉａ・
ｆｌｏｎＢＩＡＮＫ∞面月，ｚ聊ＵＺｈｏｎｇ－ｑｉａｎｇ’（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ
ａｎｄＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅ．Ｓｏｕｔｈ－ＣｅｎｔｒａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｆｏｒＮａｔｉｏｏａｌｉｔｉｅｓ，
参考文献：Ｗｕｈａｎ４３００７４，Ｃｈｉｎａ），Ｈｕ“ｕｅＳｈｉｊｉ，２００７，２９（１０）．６３９；６４０［１］郑凯，姚成．Ｎ。甲基．邻苯二甲酰亚胺（ＮＭＰ）的含成新Ａｂｅａｒａｃｔ：Ｎ－Ｍｅｔｈｙｌｐｈｔｈａｌｉｍｉｄｅｗ∞ｄ岫ｃｆｌｙｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｆｒｏｍｐｈ—
工艺研究［Ｃ］第七届全国精细化学品化学学术会议ｔｈａｌｉｃａｎｉａｙｄｒｉｄｅａｎｄａｑｕｅｏｕｓｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｅｕｎｄｅｒｍｉｃｒｏｗａｖｅｉｒｒａ—论文集，２００４：１３７－１４０．ｄｉａｔｉｏｎ‰ｅｆｆｃｃｔｓｏｆｍｉｃｒｏｗａｖｅｉｒｒａｄｉａｔ；ｏｎｐｏｗｅｒ，ｔｎｉｅｒｏｗａｖｅｉｒ—［２］匡永清，孙晓莉，何炜，等．６＿［Ｎ－（４一氨摹丁基）一Ｎ一乙ｒａｄｉａｔｉｏｎｔｉｍｅ．ａｎｄｔｈｅｙｉｅｌｄｏｆＮ—ｍｅｔｈｙｌｐｈｔｈａｌ－
基］氨基．２，３－二氢一１，４－酞嗪二酮的合成［Ｊ］．第四军医ｉｍｉｄｅｗｅｒｅＴｈｅ瑚ｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔ‰ｍｏｓｌｓｕｉｌａｂｌｅ大学学报，２００２，２ａ（ｎ）：１０３７．１０３９ｒｅａｅｄ㈣ｗｅｒｅｒｅａｃｔａｎｔｓｒａｔｉｏｏｎｓｔｕｄｉｅｄｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｆｏｒｔｈｅｆｏｌｈｗｓ：ｔｈｅｍｉＣＩｎＷａＶｅｉｒｒａｄｉａ．［３］郑凯，姚成．４．硝基一Ⅳ＿甲基一邻苯二甲酰弧胺合成新工ｔｉｏｎｐｏｗｅｒＷａＳ１１９Ｗ．出ｅｍｄｉａｔｉｏｎｔｉｍｅＷ，ｔ１月４ｒａｉｎ．ｔｈｅｍｓｔｆｉ８Ｉａ－
艺［Ｊ］．石油化工，２００４，３２（２）：１４５—１４８１５０ｂｅｔｗｅｅｎｐｈｔｂｅｌｉｅａｎｈｙｄｒｉｄｅａｎｄｅｔｈａｎｏｌａｍｎｉｅＷａＳ１：１３，ａｎｄ［４］郑凯，姚成．４．硝基．Ⅳ－甲基．邻苯二甲酰亚胺的合成新ｄｉｅｐｒｏｄｕｃｔｙｉｅｌｄｃｏｕｌｄｒｅａｃｈｕｐｔｏ８７．０％．
工艺研究［Ｊ］．江苏化工，２１３０３，３１（６）：３９＿４１．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｍｉｃｒｏｗａｖｅｉｒｒａｄｉａｔｉｏｎ；ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ；＿】ｖ—ｍｅｔｈｙｌｐｈｔｈａｌ－［５］诸亚明，瞿渊义．＿ｌｖ一甲基邻苯二甲酰亚胺的制备工艺：ｊＩｎｉｄｅ
万 方数据
诺卜醇的催化转移氢化反应
作者：
作者单位：
刊名：
英文刊名：
年，卷(期)：
引用次数：张磊， 薛忠辉， 陈国良， ZHANG Lei， XUE Zhong-hui， CHEN Guo-liang沈阳药科大学,制药工程学院,辽宁,沈阳,110016化学试剂CHEMICAL REAGENTS2007，29(10)0次
本文链接：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_huaxsj200710024.aspx
下载时间：2009年9月3日