AKF-1型全自动卡尔费休 水份测定仪培训讲义
编辑：张晓飞 讲解人：张晓飞
卡氏水分测定
一. 水分含量测定的方法
A-干燥法(烘箱, 红外灯和红外天平) B-滴定法
二、卡尔费休（KF ）水份滴定原理
1. 基本原理是利用I 2氧化SO 2时, 需要定量的水参加反应: • SO 2+I2+2H22SO 4+2HI I. CH3OH + SO23CH 3
II. H2O + I2 + [RNH]SO3CH 34CH 3 + 2[RNH]I (RN =碱) 2. 永停滴定原理
在恒电势下双极化电流滴定法
1). 终点前， 卡氏试剂中的I 2与水反应消耗掉
2). 到达终点后，碘过量。指示电极间发生下述电极反应而产生电流： I2=2I - 2e 3.KF 试剂的基本组成
• 碘 • 二氧化硫 • 碱 • 溶剂
-
4.KF 滴定的优点
● 方法简单，容易操作 ● 是专一性的测定水份的方法 ● 测量结果准确度高，重现性好。 ● 测量范围宽: 10 g - 100% ● 分析时间短： 2 -5 minutes
● 应用范围广：可测定液体，固体，牙膏状物或气体 ● 结晶水及界面水，游离水都可测定 5.KF 滴定的方法 • 容量法 • 库伦法
1) 容量法和库仑法的不同 2) 容量法 KF 滴定步骤 • 在滴定杯中加入溶剂
• 用KF 试剂中和滴定杯中的水份
• 加入样品 • 用KF 试剂滴定样品中的水份 三使用方法
• 1, 使用前请详细阅读使用说明书及产品试验方法 • 2, 接通电源, 打开电源开关(见后盖板), 用手指按软面板上各键进行相关操作
• 准备 • 回液 • 测量 • 微量 • 溶剂 • 废液 • 搅拌 • 复位
四试剂水当量的标定
• 在溶剂中不存在水后, 记录下KF 试剂体积(,将准确称量的水标准样品迅速加入到反应池中, 进行有力的搅拌 • 测量键开始滴定, 直到终点, 并记录KF 试剂体积(终点值), 即可根据以下公式计算KF 试剂的水当量F 值. 水当量F 值的计算公式 F=M标/(V初-V 终)mg/ml 五样品制备 • 液体样品
为了将样品直接注入溶液, 使用带有长针头注射器. • 固体样品 研碎, 差重法称量 • 不溶样品
研碎, 加热, 增加搅拌时间 六样品滴定
• 1. 首先根据标准程序滴定样品。 • 2. 如果样品不溶解：
– a. 添加助溶剂, 如甲酰胺，二甲苯，己醇，或氯仿。 – b. 尝试在 40-50°C 进行滴定，如有必要滴定可以在沸腾的甲醇中进行。 – c. 使用均化器。 – d. 碾磨样品。 • 3. 如果样品引起副反应： • a. 检查 pH 。 • b. 使用非甲醇介质。
• c. 测试样品是否确实与碘发生反应。 备注:甲醇会与醛类和酮类发生副反应
O
+
CH 3OH CH 3
OH
3OCH 3
+
H 2O
七 样品中水分的测定 X=((V初-V 终)*F/M样)*100% 八 仪器维护 1. 电极
1) 电极表面应保持洁净。
2) 如电极被污染, 可用适当溶剂清洗, 然后擦拭干净。
3) 电极使用后可浸没在试剂中或干燥保存。 2. 仪器
1) 仪器应放置在干燥环境中。 2) 整个测量系统应完全密封。
3) 干燥管中干燥剂应定期更换, 如两星期更换一次, 此干燥剂可放在马弗炉中300ºC 烘烧3-4h, 再使用。 3. 计量管
建议用乙醇对玻璃计量管和导管进行定期清洗, 任何部件不要放入烘箱内干燥, 硅胶垫和0圈不要浸入有机溶剂中 4. 仪器停用
• 仪器一段时间不用时, 应将KF 试剂, 溶剂瓶卸下密封保存, 废液瓶卸下洗净, 避免有腐蚀性的试剂和蒸汽泄出损坏仪器部件而造成仪器损坏 KF 水份仪使用中的常见问题 1, Condition 时间过长
产生原因:1湿度过大 2.试剂失效 解决方法:1勤更换水份仪上的干燥剂
2.需更换新试剂 2 Stopcock出现结晶 产生原因: 长时间不用 解决方法: 1.定期开机, 运转一下 2.可用适当的溶剂清洗
KF 试剂
HLS 检测中心仪器培训
• KF 试剂应置于棕色试剂瓶中, 密封, 放置于冷暗处保存. • KF 试剂性质不稳定, 因为其中四种成份在一起容易发生副反应, 随放置时间增加浓度逐渐降低
• F 值应在3.0mg/ml到5.0mg/ml,当F 值降至2.5mg/ml以下时, 滴定终点不敏锐, 不宜再用
AKF-1型全自动卡尔费休 水份测定仪培训讲义
编辑：张晓飞 讲解人：张晓飞
卡氏水分测定
一. 水分含量测定的方法
A-干燥法(烘箱, 红外灯和红外天平) B-滴定法
二、卡尔费休（KF ）水份滴定原理
1. 基本原理是利用I 2氧化SO 2时, 需要定量的水参加反应: • SO 2+I2+2H22SO 4+2HI I. CH3OH + SO23CH 3
II. H2O + I2 + [RNH]SO3CH 34CH 3 + 2[RNH]I (RN =碱) 2. 永停滴定原理
在恒电势下双极化电流滴定法
1). 终点前， 卡氏试剂中的I 2与水反应消耗掉
2). 到达终点后，碘过量。指示电极间发生下述电极反应而产生电流： I2=2I - 2e 3.KF 试剂的基本组成
• 碘 • 二氧化硫 • 碱 • 溶剂
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4.KF 滴定的优点
● 方法简单，容易操作 ● 是专一性的测定水份的方法 ● 测量结果准确度高，重现性好。 ● 测量范围宽: 10 g - 100% ● 分析时间短： 2 -5 minutes
● 应用范围广：可测定液体，固体，牙膏状物或气体 ● 结晶水及界面水，游离水都可测定 5.KF 滴定的方法 • 容量法 • 库伦法
1) 容量法和库仑法的不同 2) 容量法 KF 滴定步骤 • 在滴定杯中加入溶剂
• 用KF 试剂中和滴定杯中的水份
• 加入样品 • 用KF 试剂滴定样品中的水份 三使用方法
• 1, 使用前请详细阅读使用说明书及产品试验方法 • 2, 接通电源, 打开电源开关(见后盖板), 用手指按软面板上各键进行相关操作
• 准备 • 回液 • 测量 • 微量 • 溶剂 • 废液 • 搅拌 • 复位
四试剂水当量的标定
• 在溶剂中不存在水后, 记录下KF 试剂体积(,将准确称量的水标准样品迅速加入到反应池中, 进行有力的搅拌 • 测量键开始滴定, 直到终点, 并记录KF 试剂体积(终点值), 即可根据以下公式计算KF 试剂的水当量F 值. 水当量F 值的计算公式 F=M标/(V初-V 终)mg/ml 五样品制备 • 液体样品
为了将样品直接注入溶液, 使用带有长针头注射器. • 固体样品 研碎, 差重法称量 • 不溶样品
研碎, 加热, 增加搅拌时间 六样品滴定
• 1. 首先根据标准程序滴定样品。 • 2. 如果样品不溶解：
– a. 添加助溶剂, 如甲酰胺，二甲苯，己醇，或氯仿。 – b. 尝试在 40-50°C 进行滴定，如有必要滴定可以在沸腾的甲醇中进行。 – c. 使用均化器。 – d. 碾磨样品。 • 3. 如果样品引起副反应： • a. 检查 pH 。 • b. 使用非甲醇介质。
• c. 测试样品是否确实与碘发生反应。 备注:甲醇会与醛类和酮类发生副反应
O
+
CH 3OH CH 3
OH
3OCH 3
+
H 2O
七 样品中水分的测定 X=((V初-V 终)*F/M样)*100% 八 仪器维护 1. 电极
1) 电极表面应保持洁净。
2) 如电极被污染, 可用适当溶剂清洗, 然后擦拭干净。
3) 电极使用后可浸没在试剂中或干燥保存。 2. 仪器
1) 仪器应放置在干燥环境中。 2) 整个测量系统应完全密封。
3) 干燥管中干燥剂应定期更换, 如两星期更换一次, 此干燥剂可放在马弗炉中300ºC 烘烧3-4h, 再使用。 3. 计量管
建议用乙醇对玻璃计量管和导管进行定期清洗, 任何部件不要放入烘箱内干燥, 硅胶垫和0圈不要浸入有机溶剂中 4. 仪器停用
• 仪器一段时间不用时, 应将KF 试剂, 溶剂瓶卸下密封保存, 废液瓶卸下洗净, 避免有腐蚀性的试剂和蒸汽泄出损坏仪器部件而造成仪器损坏 KF 水份仪使用中的常见问题 1, Condition 时间过长
产生原因:1湿度过大 2.试剂失效 解决方法:1勤更换水份仪上的干燥剂
2.需更换新试剂 2 Stopcock出现结晶 产生原因: 长时间不用 解决方法: 1.定期开机, 运转一下 2.可用适当的溶剂清洗
KF 试剂
HLS 检测中心仪器培训
• KF 试剂应置于棕色试剂瓶中, 密封, 放置于冷暗处保存. • KF 试剂性质不稳定, 因为其中四种成份在一起容易发生副反应, 随放置时间增加浓度逐渐降低
• F 值应在3.0mg/ml到5.0mg/ml,当F 值降至2.5mg/ml以下时, 滴定终点不敏锐, 不宜再用