硝酸银滴定液标准操作规程

1 目的

建立硝酸银标准滴定液的配制和标定标准操作程序

2 范围

适用于(0.1mol/L)硝酸银标准滴定液的配置和标定

3 责任人

化验室负责人、化验员

4 内容

4.1【配制】:

用硝酸银优级纯试剂可以用直接法配制标准溶液。如果硝酸银纯度不够,就应先配成近似浓度,然后进行标定。

称取硝酸银17.5g,溶于1000ml蒸馏水中,摇匀,保存于棕色瓶中。

4.2【标定】

1、 仪器与用具

50ml棕色酸式滴定、三角瓶、分析天平、棕色广口瓶

2、试剂

基准试剂:氯化钠

试 剂:碳酸钙、10克/L淀粉溶液

荧光黄指示剂:取荧光黄0.1g,加乙醇100ml使溶解,即得。

3、标定:取在马沸炉500-600℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g, 称准至0.0002克,加水70ml使溶解,再加10克/L淀粉溶液10ml,碳酸钙0.1g,用本液滴定,近终点时加荧光黄指示剂8滴,继续滴定溶液由黄绿色变为微红色为止。每1ml的硝酸银滴

定液(0.1mol/L)相当于58.44mg的氯化钠。

4 、浓度计算: C=

式中:

C――(mol/L)为硝酸银滴定液的摩尔浓度

m――为基准氯化钠的称取量(mg)

V――为本滴定液的消耗量(ml)

58.44――为与每1ml的硝酸银滴定液(1.000mol/L)相当的

以毫克表示的氯化钠质量。

4.3【贮藏】:置玻璃具塞的棕色瓶中,密闭保存。

4.4【注意事项】

1、 本法中采用吸附指标剂法,要求生成的氯化物呈胶体状态,以

利达到滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色突变,因

此在基准试剂氯化钠加水溶解后要加入10克/L淀粉溶液5ml,形成保护胶体。

2、标定需在中性或弱碱性(PH7∼10)中进行,以利于荧光黄阴离 子的形成,故需在溶液中加入碳酸钙0.1g,以维持溶液的微碱性。

3、氯化银的胶体沉淀遇光极易分解,析出黑色的金属银,因此在滴定过程中应避免强光直接照射。

4、 本滴定液避光保存,宜置于具玻璃塞的棕色玻璃瓶中,或用黑布包裹的玻瓶。

5、本滴定液的有效期为三个月。

1 目的

建立硝酸银标准滴定液的配制和标定标准操作程序

2 范围

适用于(0.1mol/L)硝酸银标准滴定液的配置和标定

3 责任人

化验室负责人、化验员

4 内容

4.1【配制】:

用硝酸银优级纯试剂可以用直接法配制标准溶液。如果硝酸银纯度不够,就应先配成近似浓度,然后进行标定。

称取硝酸银17.5g,溶于1000ml蒸馏水中,摇匀,保存于棕色瓶中。

4.2【标定】

1、 仪器与用具

50ml棕色酸式滴定、三角瓶、分析天平、棕色广口瓶

2、试剂

基准试剂:氯化钠

试 剂:碳酸钙、10克/L淀粉溶液

荧光黄指示剂:取荧光黄0.1g,加乙醇100ml使溶解,即得。

3、标定:取在马沸炉500-600℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g, 称准至0.0002克,加水70ml使溶解,再加10克/L淀粉溶液10ml,碳酸钙0.1g,用本液滴定,近终点时加荧光黄指示剂8滴,继续滴定溶液由黄绿色变为微红色为止。每1ml的硝酸银滴

定液(0.1mol/L)相当于58.44mg的氯化钠。

4 、浓度计算: C=

式中:

C――(mol/L)为硝酸银滴定液的摩尔浓度

m――为基准氯化钠的称取量(mg)

V――为本滴定液的消耗量(ml)

58.44――为与每1ml的硝酸银滴定液(1.000mol/L)相当的

以毫克表示的氯化钠质量。

4.3【贮藏】:置玻璃具塞的棕色瓶中,密闭保存。

4.4【注意事项】

1、 本法中采用吸附指标剂法,要求生成的氯化物呈胶体状态,以

利达到滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色突变,因

此在基准试剂氯化钠加水溶解后要加入10克/L淀粉溶液5ml,形成保护胶体。

2、标定需在中性或弱碱性(PH7∼10)中进行,以利于荧光黄阴离 子的形成,故需在溶液中加入碳酸钙0.1g,以维持溶液的微碱性。

3、氯化银的胶体沉淀遇光极易分解,析出黑色的金属银,因此在滴定过程中应避免强光直接照射。

4、 本滴定液避光保存,宜置于具玻璃塞的棕色玻璃瓶中,或用黑布包裹的玻瓶。

5、本滴定液的有效期为三个月。


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