综合实验报告
加碘食盐中碘损失的实验研究
实 验 者： 学 号：
同 组 人：
指导教师：
班 级 ：
实验日期： 2012.3.17
唐山师范学院化学系
综合实验：加碘食盐中碘损失的实验研究
一、实验目的
1.了理解分光光度计的构造和原理；掌握分光光度计的正确使用方法，以及使用注意事项； 2掌握食盐中碘含量的测定原理和测定方法；练习独立分析和处理实验数据，得出结论。 3本实验共24学时。 二、实验原理
采用氯化钠增敏光度法测定食盐中碘含量。依据氧化还原及碘遇淀粉显蓝色的原理，即食盐中的碘酸钾在酸性介质中可与碘化钾反应：
IO3+5I+6H=3I2+3H2O,
加入淀粉指示剂显色，反应中氯化钠显著地提高显色灵敏度，体系最大吸收波长 λ
max
--+
=483nm，摩尔吸光系数ε
max
=2.7×105L·moL·cm-1,碘含量在0～1.6mg/L范围内遵守比耳定律。
用标准曲线法计算试样中碘含量。计算公式为
M=（V/1000）×1.01998×1000/0.6=V×0.01998/0.6； 式中：M-每克碘盐中含碘量，单位为mg碘/g碘盐； V-20mg碘/L碘酸钾标准溶液的体积数，单位为mL。 三、主要仪器及试剂
1.主要仪器：722S型可见分光光度计；GEX-9070MBE电热恒温鼓风干燥箱；恒温槽；电子分析天平；电炉等。
2试剂的配制：
碘盐：加碘精制盐；
20mg碘/L碘酸钾标准溶液：称取0.0338g干燥过的分析纯碘酸钾于1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后转移至试剂瓶中，备用。
10%碘化钾溶液：称取25.2826gKI（分析纯）溶于250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后转移至棕色试剂瓶中，备用。
1%淀粉溶液：准确称取4.00g淀粉，加水5mL，搅拌成混浊液，再缓慢倒入400mL的沸水中，用玻璃棒搅拌至冷却。
3%磷酸溶液：移取85%的磷酸2mL于小烧杯中，然后加入100mL蒸馏水，调PH=3～4。
三、实验步骤
1.碘酸钾溶液标准曲线的绘制
取8支25mL的比色管，分别加入0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60 mL、0.80 mL、1.00 mL、1.20 mL、1.40 mL的20mg碘/L碘酸钾溶液，再依次加入优级纯NaCl固体0.6g，1%淀粉溶液7.00mL，新配制10%KI溶液5.00mL，3%磷酸溶液0.5mL ，然后稀释至刻度，摇匀，放暗处显色15min，以试剂空白为参比，于波长483nm处，用1cm比色皿，在722S型分光光度计分别测定吸光度。重复三次，取平均值。以20mg碘/L碘酸钾溶液的体积V为横坐标，相应的吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。 2.室温下加碘盐含碘量的测定
准确称取碘盐0.6029g，置于25mL比色管中， 1%淀粉溶液7.00mL，新配制10%KI溶液5.00mL，3%磷酸溶液0.50mL，然后稀释至刻度，摇匀，放暗处显色15min，以试剂空白为参比，测吸光度。由标准曲线计算试样中碘的浓度。重复三次，取平均值。 3.碘盐水溶液经处理后含碘量的测定
准确称取碘盐0.6035g、0.6047g、0.6051g、0.6049g、0.6050g、0.6088g、0.6069g、0.6030g，置于25mL比色管中，加水10mL使其溶解，不加盖，放入40、50、60、70、80℃水浴加热，保持恒温1h后，迅速以流水冷却至室温，加入1%淀粉溶液7.00mL，新配制10%KI溶液5.00mL，3%磷酸溶液0.50mL ，然后稀释至刻度，摇匀，放暗处显色15min，以试剂空白为参比，测定吸光度。重复三次，取平均值。
同样方法水浴加热80℃，时间为2h、3h、4h、5h条件下测定。 4.碘盐干样经处理后含碘量的测定
取0.6000g碘盐置于25mL比色管中，不加盖，放入80、100、120℃烘箱中进行加热，保持恒温2h后，加水10mL溶解，加入1%淀粉溶液7.00mL，新配制10%KI溶液5.00mL，3%磷酸溶液0.50mL ，然后稀释至刻度，摇匀，放暗处显色15min，以试剂空白为参比，测定吸光度。重复三次，取平均值。
同样在120℃条件下2h、4h、6h、8h、10h进行测定。 四.数据处理 结果与讨论
1、20mg碘/L碘酸钾标准溶液标准工作曲线的绘制
表1 碘酸钾标准溶液数据列表
图1 碘酸钾标准溶液工作曲线
2、室温下加碘盐含碘量的测定结果
准确称取碘盐0.6009g，测定碘含量，测定结果为A=0.441，代入碘酸钾标准溶液工作曲线方程A=0.5287V-0.0131得V=0.86mL，按公式M=（V/1000）×1.01998×1000/0.6=V×0.01998/0.6计算结果为M=0.0286mg碘/g碘盐。
3、碘盐水溶液经处理后含碘量的测定结果与分析
表2 不同温度恒温1h数据列表
图2 不同温度恒温2h碘含量曲线
分析结果：随着温度的升高，碘盐中含碘量减少；即碘的损失量随着温度的升高而增加。
表3 80℃水浴不同时间数据列表
图3 80℃水浴不同时间碘含量曲线
分析结果：随着水浴时间的增长，碘盐中含碘量减少；即同一温度碘的损失量随着水浴时间的增长而增加。
4.碘盐干样经处理后含碘量的测定
表 4 不同温度下干燥2h数据列表
图 4 90、110、130℃下干燥2h碘含量曲线
分析结果：随着温度的升高，碘盐中含碘量减少；即碘的损失量随着温度的升高而增加。
表5 130℃干燥不同时间数据列表
图 5 130℃干燥不同时间的碘含量曲线
分析结果：随着烘干时间的增长，碘盐中含碘含量减少；即碘的损失量随着烘干时间的增加而增加。 总结：碘盐中碘的稳定性不好，受温度与受热时间的影响较大，受热温度越高，碘损失越多；受热时间越长，碘损失越多。 五、思考题
1.食盐中碘以什么形式存在？
答：含碘盐中的碘以碘酸根的形式存在。
2.碘化钾与淀粉为什么现用现配，否则对实验有什么影响？
答；碘化钾很容易被空气中的氧所氧化，实验中若使用了已被氧化的碘化钾，相当于增加了氧化态的碘的含量，使测定结果与真实结果相比偏大；淀粉溶液长时间放置也会由于失效对实验结果产生影响。 3.在实际用食盐烧菜时，我们应注意什么问题？
答：根据实验对加碘食盐中碘损失的研究与结果分析显示：碘的损失量随着温度的升高和加热时间的增长而增加，所以在实际中用食盐烧菜时应注意不要过早的加入碘盐，以减少碘的损失。
综合实验报告
加碘食盐中碘损失的实验研究
实 验 者： 学 号：
同 组 人：
指导教师：
班 级 ：
实验日期： 2012.3.17
唐山师范学院化学系
综合实验：加碘食盐中碘损失的实验研究
一、实验目的
1.了理解分光光度计的构造和原理；掌握分光光度计的正确使用方法，以及使用注意事项； 2掌握食盐中碘含量的测定原理和测定方法；练习独立分析和处理实验数据，得出结论。 3本实验共24学时。 二、实验原理
采用氯化钠增敏光度法测定食盐中碘含量。依据氧化还原及碘遇淀粉显蓝色的原理，即食盐中的碘酸钾在酸性介质中可与碘化钾反应：
IO3+5I+6H=3I2+3H2O,
加入淀粉指示剂显色，反应中氯化钠显著地提高显色灵敏度，体系最大吸收波长 λ
max
--+
=483nm，摩尔吸光系数ε
max
=2.7×105L·moL·cm-1,碘含量在0～1.6mg/L范围内遵守比耳定律。
用标准曲线法计算试样中碘含量。计算公式为
M=（V/1000）×1.01998×1000/0.6=V×0.01998/0.6； 式中：M-每克碘盐中含碘量，单位为mg碘/g碘盐； V-20mg碘/L碘酸钾标准溶液的体积数，单位为mL。 三、主要仪器及试剂
1.主要仪器：722S型可见分光光度计；GEX-9070MBE电热恒温鼓风干燥箱；恒温槽；电子分析天平；电炉等。
2试剂的配制：
碘盐：加碘精制盐；
20mg碘/L碘酸钾标准溶液：称取0.0338g干燥过的分析纯碘酸钾于1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后转移至试剂瓶中，备用。
10%碘化钾溶液：称取25.2826gKI（分析纯）溶于250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后转移至棕色试剂瓶中，备用。
1%淀粉溶液：准确称取4.00g淀粉，加水5mL，搅拌成混浊液，再缓慢倒入400mL的沸水中，用玻璃棒搅拌至冷却。
3%磷酸溶液：移取85%的磷酸2mL于小烧杯中，然后加入100mL蒸馏水，调PH=3～4。
三、实验步骤
1.碘酸钾溶液标准曲线的绘制
取8支25mL的比色管，分别加入0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60 mL、0.80 mL、1.00 mL、1.20 mL、1.40 mL的20mg碘/L碘酸钾溶液，再依次加入优级纯NaCl固体0.6g，1%淀粉溶液7.00mL，新配制10%KI溶液5.00mL，3%磷酸溶液0.5mL ，然后稀释至刻度，摇匀，放暗处显色15min，以试剂空白为参比，于波长483nm处，用1cm比色皿，在722S型分光光度计分别测定吸光度。重复三次，取平均值。以20mg碘/L碘酸钾溶液的体积V为横坐标，相应的吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。 2.室温下加碘盐含碘量的测定
准确称取碘盐0.6029g，置于25mL比色管中， 1%淀粉溶液7.00mL，新配制10%KI溶液5.00mL，3%磷酸溶液0.50mL，然后稀释至刻度，摇匀，放暗处显色15min，以试剂空白为参比，测吸光度。由标准曲线计算试样中碘的浓度。重复三次，取平均值。 3.碘盐水溶液经处理后含碘量的测定
准确称取碘盐0.6035g、0.6047g、0.6051g、0.6049g、0.6050g、0.6088g、0.6069g、0.6030g，置于25mL比色管中，加水10mL使其溶解，不加盖，放入40、50、60、70、80℃水浴加热，保持恒温1h后，迅速以流水冷却至室温，加入1%淀粉溶液7.00mL，新配制10%KI溶液5.00mL，3%磷酸溶液0.50mL ，然后稀释至刻度，摇匀，放暗处显色15min，以试剂空白为参比，测定吸光度。重复三次，取平均值。
同样方法水浴加热80℃，时间为2h、3h、4h、5h条件下测定。 4.碘盐干样经处理后含碘量的测定
取0.6000g碘盐置于25mL比色管中，不加盖，放入80、100、120℃烘箱中进行加热，保持恒温2h后，加水10mL溶解，加入1%淀粉溶液7.00mL，新配制10%KI溶液5.00mL，3%磷酸溶液0.50mL ，然后稀释至刻度，摇匀，放暗处显色15min，以试剂空白为参比，测定吸光度。重复三次，取平均值。
同样在120℃条件下2h、4h、6h、8h、10h进行测定。 四.数据处理 结果与讨论
1、20mg碘/L碘酸钾标准溶液标准工作曲线的绘制
表1 碘酸钾标准溶液数据列表
图1 碘酸钾标准溶液工作曲线
2、室温下加碘盐含碘量的测定结果
准确称取碘盐0.6009g，测定碘含量，测定结果为A=0.441，代入碘酸钾标准溶液工作曲线方程A=0.5287V-0.0131得V=0.86mL，按公式M=（V/1000）×1.01998×1000/0.6=V×0.01998/0.6计算结果为M=0.0286mg碘/g碘盐。
3、碘盐水溶液经处理后含碘量的测定结果与分析
表2 不同温度恒温1h数据列表
图2 不同温度恒温2h碘含量曲线
分析结果：随着温度的升高，碘盐中含碘量减少；即碘的损失量随着温度的升高而增加。
表3 80℃水浴不同时间数据列表
图3 80℃水浴不同时间碘含量曲线
分析结果：随着水浴时间的增长，碘盐中含碘量减少；即同一温度碘的损失量随着水浴时间的增长而增加。
4.碘盐干样经处理后含碘量的测定
表 4 不同温度下干燥2h数据列表
图 4 90、110、130℃下干燥2h碘含量曲线
分析结果：随着温度的升高，碘盐中含碘量减少；即碘的损失量随着温度的升高而增加。
表5 130℃干燥不同时间数据列表
图 5 130℃干燥不同时间的碘含量曲线
分析结果：随着烘干时间的增长，碘盐中含碘含量减少；即碘的损失量随着烘干时间的增加而增加。 总结：碘盐中碘的稳定性不好，受温度与受热时间的影响较大，受热温度越高，碘损失越多；受热时间越长，碘损失越多。 五、思考题
1.食盐中碘以什么形式存在？
答：含碘盐中的碘以碘酸根的形式存在。
2.碘化钾与淀粉为什么现用现配，否则对实验有什么影响？
答；碘化钾很容易被空气中的氧所氧化，实验中若使用了已被氧化的碘化钾，相当于增加了氧化态的碘的含量，使测定结果与真实结果相比偏大；淀粉溶液长时间放置也会由于失效对实验结果产生影响。 3.在实际用食盐烧菜时，我们应注意什么问题？
答：根据实验对加碘食盐中碘损失的研究与结果分析显示：碘的损失量随着温度的升高和加热时间的增长而增加，所以在实际中用食盐烧菜时应注意不要过早的加入碘盐，以减少碘的损失。