第十一章 定量分析和仪器分析实验
实验七十一 酸碱溶液的配制和浓度的比较
一、目的与要求
(1) 熟练滴定管的洗涤和使用及滴定操作，学会准确地确定终点的方法。
(2) 掌握酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。
(3) 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。掌握酸碱指示剂的选择方法。 二、预习与思考
(1) 预习本书第三章第二节 “量器及其使用”。
(2) 查阅本书附录“常用数据表”中有关常用指示剂的内容。
(3) 预习酸碱滴定的基本原理和滴定曲线。误差与数据处理。 (4) 思考下列问题：
① 如何正确使用酸碱滴定管？应如何选择指示剂？
② 用NaOH 溶液滴定HAc 溶液时，使用不同指示剂对于滴定结果有何影响？
③ 以观察溶液中指示剂颜色变化来确定滴定终点是否准确？应如何准确判断或确定终点？
三、实验原理
浓盐酸易挥发，固体NaOH 容易吸收空气中水分和CO 2，因此不能直接配制准确浓度的HCl 和NaOH 标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。 酸碱指示剂都具有一定的色变范围。0.2 mol ·L －1 NaOH 和HCl [1]溶液的滴定（强酸与强碱的滴定），其突跃范围为pH 4～10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。NaOH 溶液和HAc 溶液的滴定，是强酸与弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指示剂。 四、仪器与药品
酸式和碱式滴定管(50mL)，锥形瓶(250mL)，浓盐酸，NaOH(s)，HAc(0.1 mol·L －1) ，甲基橙指示剂(0.1%)，酚酞指示剂(0.2%)，甲基红指示剂(0.2%)。 五、实验内容
1．0.1 mol·L －1 HCl 溶液和0.1 mol·L －1 NaOH 溶液的配制
(1) HCl溶液配制[2]。通过计算求出配制500mL 0.1 mol·L －1 HCl 溶液所需浓盐酸(相对密度1.19，约6 mol ·L －1) 的体积。然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入水中[3]，并稀释成500mL ，贮于玻塞细口瓶中，充分摇匀。
(2) NaOH 溶液配制。通过计算求出配制500mL 0.1 mol ·L NaOH 溶液所需的固体NaOH 的质量，在台秤上迅速称出 (NaOH应置于什么器皿中称量？为什么？) ，置于烧杯中，立即用1000 mL水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。
试剂瓶应贴上标签，注明试剂名称，配制日期，用者姓名，并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。在配制溶液后均须立即贴上标签，注意应养成此习惯。
长期使用的NaOH 标准溶液，最好装入下口瓶中，瓶口上部最好装一碱石灰管。(为什么？)
2．NaOH 溶液与HCl 溶液的浓度的比较
按照本书第三章第二节“量器及其使用”中介绍的方法洗净酸碱滴定管各一支(检查是否漏水) 。先用去离子水将使滴定管淌洗2～3次，然后用配制好的少量盐酸标准溶液将酸式滴定管淌洗2～3次，再于管内装满该酸溶液；用少量NaOH 标准溶液将碱式滴定管淌洗2～
[4]
－1
3次，再于管内装满该碱溶液。然后排除两滴定管管尖空气泡。(为什么要排除空气泡？如何排除？)
分别将两滴定管液面调节至0.00刻度线或稍下处(为什么？) ，静止1 min后，精确读取滴定管内液面位置(应读到小数点后几位？) ，并立即将读数记录在实验报告本上。
取250mL 锥形瓶一只，洗净后放在碱式滴定管下，以每分钟10mL 的速度放出约 20mL NaOH 溶液于锥形瓶中，加入1滴甲基橙指示剂，用HCl 溶液滴定锥形瓶中的碱，同时不断摇动锥形瓶，使溶液均匀，待接近终点[5]时，酸液应逐滴或半滴滴入锥形瓶中，挂在瓶壁上的酸可用去离子水淋洗下去，直至溶液由黄色恰变橙色为止，示为滴定终点。读取并记录NaOH 溶液及HCl 溶液的精确体积。反复滴定几次，记下读数，分别求出体积比(V NOH /V HCl ) ，直至三次测定结果的相对平均偏差在0.2%之内，取其平均值。
以酚酞为指示剂，用NaOH 溶液滴定HCl 溶液，终点由无色变微红色，其他步骤同上。 3．以NaOH 溶液滴定HAc 溶液时使用不同指示剂的比较
－1
用移液管吸取3份25 mL 0.1 mol·L HAc 溶液于3个250mL 锥形瓶中，分别以甲基橙、甲基红、酚酞为指示剂进行滴定，并比较3次滴定所用NaOH 溶液的体积。 六、数据记录和结果处理
数据记录及报告示例[6]如表11-1和表11-2所示。
表11-2 以NaOH 溶液滴定HAc 溶液时使用不同指示剂的比较
七、问题与讨论
(1) 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取盐酸和用台秤称取固体NaOH ，而不用移液管和分析天平？配制的溶液浓度应取几位有效数字？为什么？
(2) 玻璃器皿是否洗净，如何检验？滴定管为什么要用标准溶液淌洗3遍？锥形瓶是否要烘干？为什么？
(3) 滴定时，指示剂用量为什么不能太多？用量与什么因素有关？ (4) 为什么不能用直接配制法配制NaOH 标准溶液？
(5) 用HCl 溶液滴定NaOH 标准溶液时是否可用酚酞作指示剂？ 八、注释
[1] 此处0.2 mol·L －1 NaOH 和0.2 mol·L －1 HCl 应表示为c (NaOH)＝0.2 mol·L －1和c (HCl) ＝0.2 mol·L
－1
。本章中物质的基本单元均选用一分子(或离子) ，故简化表示如上。
[2] HCl标准溶液通常用间接法配制，必要时也可以先制成HCl 和水的恒沸溶液，此溶液有精确的浓度，
由此恒沸溶液加准确的一定量水，可得所需浓度的HCl 溶液。
[3] 分析实验中所用的水，一般均为纯水(蒸馏水或去离子水) ，故除特别指明者外，所说的“水”，意即“纯水”。
[4] 固体氢氧化钠极易吸收空气中的CO 2和水分，所以称量必须迅速。市售固体氢氧化钠常因吸收CO 2而混有少量Na 2CO 3，以致在分析结果中引入误差，因此在要求严格的情况下，配制NaOH 溶液时必须设法除去CO
2－
3
离子，常用方法有如下两种：
①在平台上称取一定量固体NaOH 于烧杯中，用少量水溶解后倒入试剂瓶中，再用水稀释到一定体积(配成所要求浓度的标准溶液) ，加入1～2mL 20% BaCl2溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过夜，待沉淀完全沉降后，用虹吸管把清液转入另一试剂瓶中，塞紧，备用。
②饱和的NaOH 溶液(50%)具有不溶解Na 2CO 3的性质，所以用固体NaOH 配制的饱和溶液，其中Na 2CO 3可以全部沉降下来。在涂蜡的玻璃器皿或塑料容器中先配制饱和的NaOH 溶液，待溶液澄清后，吸取上层溶液，用新煮沸并冷却的水稀释至一定浓度。
[5] 滴定液加入的瞬间，锥形瓶中溶液出现红色，渐渐褪至黄色，表示接近终点。
[6] 可按表11-1和表11-2格式进行数据记录和处理。在预习时要求在实验记录本上画好表格和做好必要的计算。实验过程中把数据记录在表中，实验后完成计算及讨论。
第十一章 定量分析和仪器分析实验
实验七十一 酸碱溶液的配制和浓度的比较
一、目的与要求
(1) 熟练滴定管的洗涤和使用及滴定操作，学会准确地确定终点的方法。
(2) 掌握酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。
(3) 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。掌握酸碱指示剂的选择方法。 二、预习与思考
(1) 预习本书第三章第二节 “量器及其使用”。
(2) 查阅本书附录“常用数据表”中有关常用指示剂的内容。
(3) 预习酸碱滴定的基本原理和滴定曲线。误差与数据处理。 (4) 思考下列问题：
① 如何正确使用酸碱滴定管？应如何选择指示剂？
② 用NaOH 溶液滴定HAc 溶液时，使用不同指示剂对于滴定结果有何影响？
③ 以观察溶液中指示剂颜色变化来确定滴定终点是否准确？应如何准确判断或确定终点？
三、实验原理
浓盐酸易挥发，固体NaOH 容易吸收空气中水分和CO 2，因此不能直接配制准确浓度的HCl 和NaOH 标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。 酸碱指示剂都具有一定的色变范围。0.2 mol ·L －1 NaOH 和HCl [1]溶液的滴定（强酸与强碱的滴定），其突跃范围为pH 4～10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。NaOH 溶液和HAc 溶液的滴定，是强酸与弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指示剂。 四、仪器与药品
酸式和碱式滴定管(50mL)，锥形瓶(250mL)，浓盐酸，NaOH(s)，HAc(0.1 mol·L －1) ，甲基橙指示剂(0.1%)，酚酞指示剂(0.2%)，甲基红指示剂(0.2%)。 五、实验内容
1．0.1 mol·L －1 HCl 溶液和0.1 mol·L －1 NaOH 溶液的配制
(1) HCl溶液配制[2]。通过计算求出配制500mL 0.1 mol·L －1 HCl 溶液所需浓盐酸(相对密度1.19，约6 mol ·L －1) 的体积。然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入水中[3]，并稀释成500mL ，贮于玻塞细口瓶中，充分摇匀。
(2) NaOH 溶液配制。通过计算求出配制500mL 0.1 mol ·L NaOH 溶液所需的固体NaOH 的质量，在台秤上迅速称出 (NaOH应置于什么器皿中称量？为什么？) ，置于烧杯中，立即用1000 mL水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。
试剂瓶应贴上标签，注明试剂名称，配制日期，用者姓名，并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。在配制溶液后均须立即贴上标签，注意应养成此习惯。
长期使用的NaOH 标准溶液，最好装入下口瓶中，瓶口上部最好装一碱石灰管。(为什么？)
2．NaOH 溶液与HCl 溶液的浓度的比较
按照本书第三章第二节“量器及其使用”中介绍的方法洗净酸碱滴定管各一支(检查是否漏水) 。先用去离子水将使滴定管淌洗2～3次，然后用配制好的少量盐酸标准溶液将酸式滴定管淌洗2～3次，再于管内装满该酸溶液；用少量NaOH 标准溶液将碱式滴定管淌洗2～
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3次，再于管内装满该碱溶液。然后排除两滴定管管尖空气泡。(为什么要排除空气泡？如何排除？)
分别将两滴定管液面调节至0.00刻度线或稍下处(为什么？) ，静止1 min后，精确读取滴定管内液面位置(应读到小数点后几位？) ，并立即将读数记录在实验报告本上。
取250mL 锥形瓶一只，洗净后放在碱式滴定管下，以每分钟10mL 的速度放出约 20mL NaOH 溶液于锥形瓶中，加入1滴甲基橙指示剂，用HCl 溶液滴定锥形瓶中的碱，同时不断摇动锥形瓶，使溶液均匀，待接近终点[5]时，酸液应逐滴或半滴滴入锥形瓶中，挂在瓶壁上的酸可用去离子水淋洗下去，直至溶液由黄色恰变橙色为止，示为滴定终点。读取并记录NaOH 溶液及HCl 溶液的精确体积。反复滴定几次，记下读数，分别求出体积比(V NOH /V HCl ) ，直至三次测定结果的相对平均偏差在0.2%之内，取其平均值。
以酚酞为指示剂，用NaOH 溶液滴定HCl 溶液，终点由无色变微红色，其他步骤同上。 3．以NaOH 溶液滴定HAc 溶液时使用不同指示剂的比较
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用移液管吸取3份25 mL 0.1 mol·L HAc 溶液于3个250mL 锥形瓶中，分别以甲基橙、甲基红、酚酞为指示剂进行滴定，并比较3次滴定所用NaOH 溶液的体积。 六、数据记录和结果处理
数据记录及报告示例[6]如表11-1和表11-2所示。
表11-2 以NaOH 溶液滴定HAc 溶液时使用不同指示剂的比较
七、问题与讨论
(1) 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取盐酸和用台秤称取固体NaOH ，而不用移液管和分析天平？配制的溶液浓度应取几位有效数字？为什么？
(2) 玻璃器皿是否洗净，如何检验？滴定管为什么要用标准溶液淌洗3遍？锥形瓶是否要烘干？为什么？
(3) 滴定时，指示剂用量为什么不能太多？用量与什么因素有关？ (4) 为什么不能用直接配制法配制NaOH 标准溶液？
(5) 用HCl 溶液滴定NaOH 标准溶液时是否可用酚酞作指示剂？ 八、注释
[1] 此处0.2 mol·L －1 NaOH 和0.2 mol·L －1 HCl 应表示为c (NaOH)＝0.2 mol·L －1和c (HCl) ＝0.2 mol·L
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。本章中物质的基本单元均选用一分子(或离子) ，故简化表示如上。
[2] HCl标准溶液通常用间接法配制，必要时也可以先制成HCl 和水的恒沸溶液，此溶液有精确的浓度，
由此恒沸溶液加准确的一定量水，可得所需浓度的HCl 溶液。
[3] 分析实验中所用的水，一般均为纯水(蒸馏水或去离子水) ，故除特别指明者外，所说的“水”，意即“纯水”。
[4] 固体氢氧化钠极易吸收空气中的CO 2和水分，所以称量必须迅速。市售固体氢氧化钠常因吸收CO 2而混有少量Na 2CO 3，以致在分析结果中引入误差，因此在要求严格的情况下，配制NaOH 溶液时必须设法除去CO
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离子，常用方法有如下两种：
①在平台上称取一定量固体NaOH 于烧杯中，用少量水溶解后倒入试剂瓶中，再用水稀释到一定体积(配成所要求浓度的标准溶液) ，加入1～2mL 20% BaCl2溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过夜，待沉淀完全沉降后，用虹吸管把清液转入另一试剂瓶中，塞紧，备用。
②饱和的NaOH 溶液(50%)具有不溶解Na 2CO 3的性质，所以用固体NaOH 配制的饱和溶液，其中Na 2CO 3可以全部沉降下来。在涂蜡的玻璃器皿或塑料容器中先配制饱和的NaOH 溶液，待溶液澄清后，吸取上层溶液，用新煮沸并冷却的水稀释至一定浓度。
[5] 滴定液加入的瞬间，锥形瓶中溶液出现红色，渐渐褪至黄色，表示接近终点。
[6] 可按表11-1和表11-2格式进行数据记录和处理。在预习时要求在实验记录本上画好表格和做好必要的计算。实验过程中把数据记录在表中，实验后完成计算及讨论。