室内空气质量检测操作规程
1 总 则
1.1 为使检测实验室在执行国家标准GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》进行污染物检测的过程中检测依据更明确,检测方法更细化、准确,特制定本规程。
1.2 本规程主要用于新建、扩建和改建的民用建筑工程室内环境污染物五项指标检测。
1.3 本规程检测的室内环境污染物有氡(Rn-222)、甲醛、氨、苯和总挥发性有机化合物(TVOC )。
1.4 民用建筑工程根据污染物浓度限量的不同,划分为以下两类:
1. I类民用建筑:住宅、医院、老年建筑、幼儿园、学校教室等民用建筑工程;
2. II类民用建筑:办公楼、商店、旅馆、文化娱乐场所、书店、图书馆、展览馆、体育馆、公共交通等候厅、餐厅、理发店等民用建筑工程。
1.5 民用建筑工程室内环境污染控制应符合国家现行标准GB 50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》的有关规定。
2 一般规定
2.1 民用建筑工程验收时,必须进行室内环境污染物浓度检测。检测结果应符合表2.1.1的规定。
表2.1.1 民用建筑工程室内环境污染物浓度限量
注:表中污染物浓度限量,除氡外均应以同步测定的室外空气响应值为空白值。
2.2 当被抽检房间室内环境污染物浓度的全部检测结果符合表2.1.1的规定时,可判定该工程室内环境质量合格。
2.3 当被抽检的房间中有一项以上(含一项)污染物浓度检测结果不符合表2.1.1的规定时,应查找原因并采取措施进行处理,并再次对不合格项进行检测。再次检测时,抽检房间数量应为不合格房间数量的2倍,且包含原不合格房间。再次检测结果全部符合表2.1.1的规定时,判定为室内环境质量合格。 2.4 室内环境质量验收不合格的民用建筑工程,严禁投入使用。
3 采 样
3.1 采样仪器准备
1. 大气采样器:流量范围0-2L/min,流量稳定。 2. 大型气泡吸收管 3. 气压表 4. 温湿度计
5. 活性炭管及Tanex-TA 吸附管:活性炭采样管采样前,吸附管在350℃下通氮气活化20~60 min;Tenax-TA 采样管采样前,吸附管在300℃下通氮气活化20~60 min。 3.2 采样条件
抽样时间应在民用建筑工程及室内装修工程完工至少7天以后、工程交付使用前进行。
对采用集中空调的民用建筑工程,应在空调正常运转条件下进行。 对采用自然通风的民用建筑工程,游离甲醛、氨、苯、TVOC 检测应在对外门窗关闭1小时后进行;氡检测应在对外门窗关闭24小时后进行。
采集室内环境样品时,须同时在室外的上风向处采集室外环境空气样品。 对不合格情况, 应加采平行样,测定之差与平均值比较的相对偏差不超过20%。
3.3 采样点设置要求
1. 民用建筑工程验收时, 应抽检有代表性的房间室内环境污染物浓度,检测数量不得少于5%,并不得少于3间。房间总数少于3间时,应全数检测。
2. 民用建筑工程验收时, 凡进行了样板间室内环境污染物浓度测试结果合格的,抽检数量减半,并不得少于3间。
3. 环境污染物现场检测点应根据房间面积设置: 房间面积小于50m 2时,设1个检测点; 房间面积大于50m 2时,设2个检测点; 房间面积大于100m 2时,设3个检测点; 房间面积大于500m 2时,设5个检测点;
4. 环境污染物浓度现场检测点应距内墙面不小于0.5m 、距楼地面高度0.8~1.5 m。
5. 检测点应在对角线上或梅花式均匀分布设置,避开通风道和通风口。 3.4 采样记录内容
标明采样点的设置位置。
采样仪器的型号、编号、采样流量。 采样温度、湿度、气压等气象参数。 采样时间。 采样者姓名。
采样单上的其他相关内容。 3.5 采样体积计算
将采样体积按3.5.1式换算成标准状态下的采样体积 Vo=Vt
T 0P
⋅ (3.5.1)
273+t P 0
式中V o ——标准状态下的采样体积,L ;
V t ——体积,为采样流量与采样时间乘积; t ——采样点的气温,℃;
T O——标准状态下的绝对温度273K; P ——采样点的大气压,kPa 。 P 0——标准状态下的大气压,101kPa 。
4 甲醛的测定
4.1 检测依据
《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2010
《公共场所卫生检验方法 第2部分:化学污染物》 GB/T 18204.2-2014: 7.2 酚试剂分光光度法 4.2 检测原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,比色丁陵。 4.3 检测仪器及设备
大型气泡吸收管:出气口内径1mm ,出气口至管底距离等于或小于5mm 。 大气采样器:流量范围0L/min~1L/min。 具塞比色管:10mL 。 分光光度计。 4.4 检测程序
1. 采样
(1)布点按GB/T 18204.2-2014附录A 。 (2)一级皂膜流量计对采样流量计进行校准。
(3)5mL 吸收液装入气泡吸收管,以0.5L/min流量采样,采气体积10L. (4)记录采样点的温度和大气体积、 (5)室温下样品应在24h 内分析。 2. 分析步骤
(1)取10mL 具塞比色管,制备甲醛标准溶液。
(2)在比色管中加入0.4mL 硫酸铁铵溶液摇匀,放置15min ,在630nm 波长下,用1cm 比色皿,以水做参比,测定各管溶液的吸光度。
(3)以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归线斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bs (μg/吸光度)。
(4)样品测定:将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为5mL ,测定吸光度。
(5)在每批样品测定的同时,用5mL 未采样的吸收液做空白对照,测定空白样的吸光度(A 0)。
3. 结果计算
(1)将采气体积换算成标准状态下采气体积。
(2)计算甲醛质量浓度。
ρ=(A-A 0)╳Bs/V0
(3)一个区域的测定结果以该区域内各采样点质量浓度的算术平均值给出。
5 氨的测定
5.1 检测依据
《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2010
《公共场所卫生检验方法 第2部分:化学污染物》 GB/T 18204.2-2014: 8.1 靛酚蓝分光光度法 5.2 检测原理
空气中的氨被稀硫酸吸收,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅,比色定量。 5.3 检测仪器及设备
大型气泡吸收管:有10mL 刻度线,出气口内径1mm ,出气口至管底距离3~5mm
空气采样器:流量范围0~2L/min,流量稳定 具塞比色管:10mL
分光光度计:可测波长697.5nm ,狭缝小于20nm 5.4 检测程序
1. 采样
(1)布点按GB/T 18204.2-2014附录A 。 (2)一级皂膜流量计对采样流量计进行校准。
(3)用一个内装10mL 吸收液的大型气泡吸收管 ,以0.5L/mim流量采样5L 。
(4)记录采样点的温度和大气体积、 (5)室温下样品应在24h 内分析。 2. 分析步骤
(1)取10mL 具塞比色管,制备氨标准溶液。
(2)在比色管中加入0.5mL 水杨酸溶液,再加入0.1mL 亚硝基铁氰化钠溶液和0.1mL 次氯酸钠溶液,摇匀,室温下放置1h 。用用1cm 比色皿,于波长697.5nm 处,以水做参比,测定各管溶液的吸光度。
(3)以氨含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算校准线斜率(应为0.078~0.084吸光度/μg 氨),以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bs (μg/吸光度)。
(4)样品测定:
将样品溶液转入具塞比色管中,用少量的水洗吸收管,合并,使总体积为10mL ,然后测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时,用10mL 未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,则可用空白吸收液稀释样品液后再分析。
3. 结果计算
(1)将采气体积换算成标准状态下采气体积。 (2)
室内空气中氨浓度计算
ρ=(A-A 0)╳Bs ╳k/V0
式中c ——空气中氨浓度,mg/m3;
A ——样品溶液的吸光度; A 0——空白溶液的吸光度; a ——校准曲线的截距; b ——校准曲线的斜率;
V O ——标准状态下的采样体积,L 。
(3)一个区域的测定结果以该区域内各采样点质量浓度的算术平均值给出。
5.5 注意事项
1. 次氯酸钠溶液不稳定, 光照射分解, 商品次氯酸钠多系无色塑料瓶装, 建议用黑纸包裹, 冰箱内避光保存。
2. 由于纯水痕量的氨不易除去,常规工作用空白试样校正。
3. 本方法显色温度以25~30℃较好,如试剂系从冰箱内取出,应放置与室温平衡后再用。
6 苯的测定
6.1 检测依据
《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2010 附录F 室内空气中苯的测定 6.2 检测原理
空气中苯用活性炭管采集,然后经热解吸,用气相色谱法分析,以保留时间定性,峰面积定量。 6.3 检测仪器及设备
(1)恒流采样器:流量范围应包含0.5L/min,采样中流量稳定。 (2)毛细管柱或填充柱。
(3)气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器。 (4)注射器:1μL ,10μL
(5)热解吸装置,能对吸附管进行热解吸,解吸温度、载气流速可调。 6.4 检测程序
1. 采样
在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少2mm ,与空气采样器入气口垂直连接,以0.5L/min的速度,抽取10L 空气,并记录采样时间、流量、温度和大气压力。采样后,取下吸附管,密封吸附管两端,做好标识放入可密封的金属或玻璃容器中。样品可保存5天。
2. 分析步骤
(1)气体外标法配制标准系列:分别准确抽取浓度约1mg/m3的标准气体100mL ,200 mL,400 mL,1L,2L 通过吸附管,然后用热解析气相色谱法分析吸附管标准系列样品。
(2)液体外标法配制标准系列:抽取标准溶液1μL ~5μL 注入活性炭吸附管,分别制备苯含量为0.05μg 、0.1μg 、0.5μg 、1.0μg 、2.0μg 的标准吸附管,同时用100mL/min的氮气通过吸附管,5min 后取下并密封,作为吸附管标准系列样品。
(3) 样品分析 将吸附管置于热解吸装置中,用氮气以50 mL/min的速度于300℃~350℃下解吸后,将解析气体经进样阀直接进入气相色谱仪,进行色
谱分析,以保留时间定性、峰面积定量。
色谱分析条件: 色谱柱温度:90℃; 检测室温度:150℃; 进样口温度:150℃; 载气:氮气,50mL/min。 3. 结果计算
热解吸法,空气中苯浓度按6.4.1式计算。 C=(m-m0)/V 式中C ——空气中苯的浓度,mg/m3;
m ——样品管中苯的量(μg ); m 0——未采样管中苯的量(μg ); V ——采样体积,L 。
标准状态下苯的浓度 C0=C╳101.3╳(T+273)/(273╳P) 6.5 注意事项
1. 活性炭几乎能吸附所有的有机蒸汽,保存过程中应特别注意防止污染。塑料帽套紧管的两端,在室温下一般可保存5天。如需保存更长时间,则应冷藏贮存。
2. 用热解吸方法定量时,对保留时间较长或有较宽的半峰宽时,用峰面积定量更为合适。
7 TVOC的测定
7.1 检测依据
《民用建筑工程室内环境污染控制规范》 GB 50325-2010 附录G 室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC )的测定 7.2 检测原理
空气中TVOC 用Tenax-TA 管采集,然后经热解吸,再经专用毛细管柱分离,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。
7.3 检测仪器及设备
气相色谱仪:带毛细管柱及氢火焰检测器
自动热解吸进样器:能对吸附管进行热解吸,解吸温度、载气流速可调。 石英毛细管柱 7.4 检测程序
1. 采样
应在采样地点打开吸附管,与空气采样器入气口垂直连接,以0.5 L/min的速度,抽取约10 L 空气,精确计时。采样后,应将吸收管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压。
2. 分析步骤
(1)气体外标法配制标准系列:分别准确抽取浓度约1mg/m3的标准气体100mL ,200 mL,400 mL,1L,2L 通过吸附管,然后用热解析气相色谱法分析吸附管标准系列样品。
(2)液体外标法配制标准系列:抽取标准溶液1μL ~5μL 注入活性炭吸附管,分别制备苯含量为0.05μg 、0.1μg 、0.5μg 、1.0μg 、2.0μg 的标准吸附管,同时用100mL/min的氮气通过吸附管,5min 后取下并密封,作为吸附管标准系列样品。
(3)样品分析: 热解吸法进样。
将吸附管置于热解吸直接进样装置中,280℃~300℃解吸后,解吸气体直接由进样阀进入气相色谱仪,进行色谱分析,以保留时间定性、峰面积定量。
色谱分析条件:
色谱柱温度:程序升温50~250℃,初始温度为50℃,保持10min ,升温速率,5℃/min,温度升至250℃,保持2min ;
注:对非识别峰, 可以甲苯计。 3. 结果计算
(1)所采空气样品中个组分的浓度计算
C i =(m i -m 0)/V (7.4.1)
式中C i ——所采空气样品中i 组分含量,(mg/m3);
m i ——样品管中i 组分的量,(μg ); M 0——未采样管中i 组分的量,(μg ); V ——空气标准状态采样体积,(L )。
标准状态下各组分的的浓度 Ci0=Ci ╳101.3╳(T+273)/(273╳P) 所采空气样品中总挥发性有机化合物(TVOC)的含量: TVOC= C10 + C20 + …+ Ci0 (7.4.2)
式中TVOC ——标准状态下所采空气样品中总挥发性有机化合物(TVOC)的含量;
C i0——所采空气样品中i 组分含量,(mg/m3); 7.5 注意事项
当与挥发性有机化合物有相同或几乎相同的保留时间的组分干扰测定时,宜通过选择适当的气相色谱柱,或通过用前更严格地选择吸收管和调节分析系统的条件,将干扰减到最低。
8 氡的测定
8.1 检测依据
《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2010附录E 土壤中氡浓度及土壤表面氡析出率测定
《建筑物表面氡析出率的活性炭测量方法》GB/T 16143-1995 γ能谱仪操作指南 8.2 检测仪器及设备
低本底多道γ能谱仪 8.3 检测程序
1. 烘活性炭 将活性炭放入烘箱内,在120℃下烘烤(6~7)h ,然后关闭烘箱电源并适量打开烘箱门让热气跑出,(2~3)min 后关闭烘箱门使其自然冷却,当活性炭不烫手时快速装入活性炭盒中密封或放入磨口瓶中。
2. 活性炭装盒 盖紧盖子,立即称量盒总重量并记录,并编号 3. 活性炭盒的布设和吸附时间
(1)在现场打开盒盖。
(2)把活性炭盒放在采样点上,并记录采样点的位置、盒的编号、开始采样的日期和时间。
(3)选择的采样位置应避免在门窗附近,尽量选在通风条件差,空气不易流动的地方,采样点距墙壁至少1m ,高度距室内地面(50~150)cm 。
(4)活性炭盒可放在桌子或架子上,敞开面向上,上方20cm 不要有其他物体遮挡。
(5)在整个采样期间,所在房间门窗必须关闭,取样时打开门的时间要尽量短,以保持密闭环境。
(6)活性炭吸附氡采集时间最好为48h 。
4. 活性炭盒的回收
(1)采集结束时,将活性炭盒盖按编号盖紧,贴密封胶带,记录取样日期和时间,送回试验室,称量吸附后盒总质量,并做记录。
(2)从采集结束时计时,3h 后开始测量。
5. 测量准备工作
(1)采集前,先对即将布点放置的活性炭盒分别测量本底,将每个本底谱以文件形式存盘,测量时间为20min 。
(2)测量吸附氡后各样品盒的γ谱,并以文件形式存盘,测量时间为20min 。
(3)测量环境氡专用标样的标准谱,并以文件形式存盘。
(4)测量仪器本底谱,并以文件形式存盘。
6. 分析样品氡浓度 启动HD2001程序
9 检测结果的处理
9.1 游离甲醛、苯检测结果保留到小数点后两位,氨、TVOC 检测结果保留到小数点后一位,氡取整数位。
9.2 以每个房间的单个值为检测最终结果。
9.3 当房间有两个以上检测点时,应取各检测结果的平均值为该房间的检测值。
室内空气质量检测操作规程
1 总 则
1.1 为使检测实验室在执行国家标准GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》进行污染物检测的过程中检测依据更明确,检测方法更细化、准确,特制定本规程。
1.2 本规程主要用于新建、扩建和改建的民用建筑工程室内环境污染物五项指标检测。
1.3 本规程检测的室内环境污染物有氡(Rn-222)、甲醛、氨、苯和总挥发性有机化合物(TVOC )。
1.4 民用建筑工程根据污染物浓度限量的不同,划分为以下两类:
1. I类民用建筑:住宅、医院、老年建筑、幼儿园、学校教室等民用建筑工程;
2. II类民用建筑:办公楼、商店、旅馆、文化娱乐场所、书店、图书馆、展览馆、体育馆、公共交通等候厅、餐厅、理发店等民用建筑工程。
1.5 民用建筑工程室内环境污染控制应符合国家现行标准GB 50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》的有关规定。
2 一般规定
2.1 民用建筑工程验收时,必须进行室内环境污染物浓度检测。检测结果应符合表2.1.1的规定。
表2.1.1 民用建筑工程室内环境污染物浓度限量
注:表中污染物浓度限量,除氡外均应以同步测定的室外空气响应值为空白值。
2.2 当被抽检房间室内环境污染物浓度的全部检测结果符合表2.1.1的规定时,可判定该工程室内环境质量合格。
2.3 当被抽检的房间中有一项以上(含一项)污染物浓度检测结果不符合表2.1.1的规定时,应查找原因并采取措施进行处理,并再次对不合格项进行检测。再次检测时,抽检房间数量应为不合格房间数量的2倍,且包含原不合格房间。再次检测结果全部符合表2.1.1的规定时,判定为室内环境质量合格。 2.4 室内环境质量验收不合格的民用建筑工程,严禁投入使用。
3 采 样
3.1 采样仪器准备
1. 大气采样器:流量范围0-2L/min,流量稳定。 2. 大型气泡吸收管 3. 气压表 4. 温湿度计
5. 活性炭管及Tanex-TA 吸附管:活性炭采样管采样前,吸附管在350℃下通氮气活化20~60 min;Tenax-TA 采样管采样前,吸附管在300℃下通氮气活化20~60 min。 3.2 采样条件
抽样时间应在民用建筑工程及室内装修工程完工至少7天以后、工程交付使用前进行。
对采用集中空调的民用建筑工程,应在空调正常运转条件下进行。 对采用自然通风的民用建筑工程,游离甲醛、氨、苯、TVOC 检测应在对外门窗关闭1小时后进行;氡检测应在对外门窗关闭24小时后进行。
采集室内环境样品时,须同时在室外的上风向处采集室外环境空气样品。 对不合格情况, 应加采平行样,测定之差与平均值比较的相对偏差不超过20%。
3.3 采样点设置要求
1. 民用建筑工程验收时, 应抽检有代表性的房间室内环境污染物浓度,检测数量不得少于5%,并不得少于3间。房间总数少于3间时,应全数检测。
2. 民用建筑工程验收时, 凡进行了样板间室内环境污染物浓度测试结果合格的,抽检数量减半,并不得少于3间。
3. 环境污染物现场检测点应根据房间面积设置: 房间面积小于50m 2时,设1个检测点; 房间面积大于50m 2时,设2个检测点; 房间面积大于100m 2时,设3个检测点; 房间面积大于500m 2时,设5个检测点;
4. 环境污染物浓度现场检测点应距内墙面不小于0.5m 、距楼地面高度0.8~1.5 m。
5. 检测点应在对角线上或梅花式均匀分布设置,避开通风道和通风口。 3.4 采样记录内容
标明采样点的设置位置。
采样仪器的型号、编号、采样流量。 采样温度、湿度、气压等气象参数。 采样时间。 采样者姓名。
采样单上的其他相关内容。 3.5 采样体积计算
将采样体积按3.5.1式换算成标准状态下的采样体积 Vo=Vt
T 0P
⋅ (3.5.1)
273+t P 0
式中V o ——标准状态下的采样体积,L ;
V t ——体积,为采样流量与采样时间乘积; t ——采样点的气温,℃;
T O——标准状态下的绝对温度273K; P ——采样点的大气压,kPa 。 P 0——标准状态下的大气压,101kPa 。
4 甲醛的测定
4.1 检测依据
《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2010
《公共场所卫生检验方法 第2部分:化学污染物》 GB/T 18204.2-2014: 7.2 酚试剂分光光度法 4.2 检测原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,比色丁陵。 4.3 检测仪器及设备
大型气泡吸收管:出气口内径1mm ,出气口至管底距离等于或小于5mm 。 大气采样器:流量范围0L/min~1L/min。 具塞比色管:10mL 。 分光光度计。 4.4 检测程序
1. 采样
(1)布点按GB/T 18204.2-2014附录A 。 (2)一级皂膜流量计对采样流量计进行校准。
(3)5mL 吸收液装入气泡吸收管,以0.5L/min流量采样,采气体积10L. (4)记录采样点的温度和大气体积、 (5)室温下样品应在24h 内分析。 2. 分析步骤
(1)取10mL 具塞比色管,制备甲醛标准溶液。
(2)在比色管中加入0.4mL 硫酸铁铵溶液摇匀,放置15min ,在630nm 波长下,用1cm 比色皿,以水做参比,测定各管溶液的吸光度。
(3)以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归线斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bs (μg/吸光度)。
(4)样品测定:将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为5mL ,测定吸光度。
(5)在每批样品测定的同时,用5mL 未采样的吸收液做空白对照,测定空白样的吸光度(A 0)。
3. 结果计算
(1)将采气体积换算成标准状态下采气体积。
(2)计算甲醛质量浓度。
ρ=(A-A 0)╳Bs/V0
(3)一个区域的测定结果以该区域内各采样点质量浓度的算术平均值给出。
5 氨的测定
5.1 检测依据
《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2010
《公共场所卫生检验方法 第2部分:化学污染物》 GB/T 18204.2-2014: 8.1 靛酚蓝分光光度法 5.2 检测原理
空气中的氨被稀硫酸吸收,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅,比色定量。 5.3 检测仪器及设备
大型气泡吸收管:有10mL 刻度线,出气口内径1mm ,出气口至管底距离3~5mm
空气采样器:流量范围0~2L/min,流量稳定 具塞比色管:10mL
分光光度计:可测波长697.5nm ,狭缝小于20nm 5.4 检测程序
1. 采样
(1)布点按GB/T 18204.2-2014附录A 。 (2)一级皂膜流量计对采样流量计进行校准。
(3)用一个内装10mL 吸收液的大型气泡吸收管 ,以0.5L/mim流量采样5L 。
(4)记录采样点的温度和大气体积、 (5)室温下样品应在24h 内分析。 2. 分析步骤
(1)取10mL 具塞比色管,制备氨标准溶液。
(2)在比色管中加入0.5mL 水杨酸溶液,再加入0.1mL 亚硝基铁氰化钠溶液和0.1mL 次氯酸钠溶液,摇匀,室温下放置1h 。用用1cm 比色皿,于波长697.5nm 处,以水做参比,测定各管溶液的吸光度。
(3)以氨含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算校准线斜率(应为0.078~0.084吸光度/μg 氨),以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bs (μg/吸光度)。
(4)样品测定:
将样品溶液转入具塞比色管中,用少量的水洗吸收管,合并,使总体积为10mL ,然后测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时,用10mL 未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,则可用空白吸收液稀释样品液后再分析。
3. 结果计算
(1)将采气体积换算成标准状态下采气体积。 (2)
室内空气中氨浓度计算
ρ=(A-A 0)╳Bs ╳k/V0
式中c ——空气中氨浓度,mg/m3;
A ——样品溶液的吸光度; A 0——空白溶液的吸光度; a ——校准曲线的截距; b ——校准曲线的斜率;
V O ——标准状态下的采样体积,L 。
(3)一个区域的测定结果以该区域内各采样点质量浓度的算术平均值给出。
5.5 注意事项
1. 次氯酸钠溶液不稳定, 光照射分解, 商品次氯酸钠多系无色塑料瓶装, 建议用黑纸包裹, 冰箱内避光保存。
2. 由于纯水痕量的氨不易除去,常规工作用空白试样校正。
3. 本方法显色温度以25~30℃较好,如试剂系从冰箱内取出,应放置与室温平衡后再用。
6 苯的测定
6.1 检测依据
《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2010 附录F 室内空气中苯的测定 6.2 检测原理
空气中苯用活性炭管采集,然后经热解吸,用气相色谱法分析,以保留时间定性,峰面积定量。 6.3 检测仪器及设备
(1)恒流采样器:流量范围应包含0.5L/min,采样中流量稳定。 (2)毛细管柱或填充柱。
(3)气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器。 (4)注射器:1μL ,10μL
(5)热解吸装置,能对吸附管进行热解吸,解吸温度、载气流速可调。 6.4 检测程序
1. 采样
在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少2mm ,与空气采样器入气口垂直连接,以0.5L/min的速度,抽取10L 空气,并记录采样时间、流量、温度和大气压力。采样后,取下吸附管,密封吸附管两端,做好标识放入可密封的金属或玻璃容器中。样品可保存5天。
2. 分析步骤
(1)气体外标法配制标准系列:分别准确抽取浓度约1mg/m3的标准气体100mL ,200 mL,400 mL,1L,2L 通过吸附管,然后用热解析气相色谱法分析吸附管标准系列样品。
(2)液体外标法配制标准系列:抽取标准溶液1μL ~5μL 注入活性炭吸附管,分别制备苯含量为0.05μg 、0.1μg 、0.5μg 、1.0μg 、2.0μg 的标准吸附管,同时用100mL/min的氮气通过吸附管,5min 后取下并密封,作为吸附管标准系列样品。
(3) 样品分析 将吸附管置于热解吸装置中,用氮气以50 mL/min的速度于300℃~350℃下解吸后,将解析气体经进样阀直接进入气相色谱仪,进行色
谱分析,以保留时间定性、峰面积定量。
色谱分析条件: 色谱柱温度:90℃; 检测室温度:150℃; 进样口温度:150℃; 载气:氮气,50mL/min。 3. 结果计算
热解吸法,空气中苯浓度按6.4.1式计算。 C=(m-m0)/V 式中C ——空气中苯的浓度,mg/m3;
m ——样品管中苯的量(μg ); m 0——未采样管中苯的量(μg ); V ——采样体积,L 。
标准状态下苯的浓度 C0=C╳101.3╳(T+273)/(273╳P) 6.5 注意事项
1. 活性炭几乎能吸附所有的有机蒸汽,保存过程中应特别注意防止污染。塑料帽套紧管的两端,在室温下一般可保存5天。如需保存更长时间,则应冷藏贮存。
2. 用热解吸方法定量时,对保留时间较长或有较宽的半峰宽时,用峰面积定量更为合适。
7 TVOC的测定
7.1 检测依据
《民用建筑工程室内环境污染控制规范》 GB 50325-2010 附录G 室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC )的测定 7.2 检测原理
空气中TVOC 用Tenax-TA 管采集,然后经热解吸,再经专用毛细管柱分离,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。
7.3 检测仪器及设备
气相色谱仪:带毛细管柱及氢火焰检测器
自动热解吸进样器:能对吸附管进行热解吸,解吸温度、载气流速可调。 石英毛细管柱 7.4 检测程序
1. 采样
应在采样地点打开吸附管,与空气采样器入气口垂直连接,以0.5 L/min的速度,抽取约10 L 空气,精确计时。采样后,应将吸收管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压。
2. 分析步骤
(1)气体外标法配制标准系列:分别准确抽取浓度约1mg/m3的标准气体100mL ,200 mL,400 mL,1L,2L 通过吸附管,然后用热解析气相色谱法分析吸附管标准系列样品。
(2)液体外标法配制标准系列:抽取标准溶液1μL ~5μL 注入活性炭吸附管,分别制备苯含量为0.05μg 、0.1μg 、0.5μg 、1.0μg 、2.0μg 的标准吸附管,同时用100mL/min的氮气通过吸附管,5min 后取下并密封,作为吸附管标准系列样品。
(3)样品分析: 热解吸法进样。
将吸附管置于热解吸直接进样装置中,280℃~300℃解吸后,解吸气体直接由进样阀进入气相色谱仪,进行色谱分析,以保留时间定性、峰面积定量。
色谱分析条件:
色谱柱温度:程序升温50~250℃,初始温度为50℃,保持10min ,升温速率,5℃/min,温度升至250℃,保持2min ;
注:对非识别峰, 可以甲苯计。 3. 结果计算
(1)所采空气样品中个组分的浓度计算
C i =(m i -m 0)/V (7.4.1)
式中C i ——所采空气样品中i 组分含量,(mg/m3);
m i ——样品管中i 组分的量,(μg ); M 0——未采样管中i 组分的量,(μg ); V ——空气标准状态采样体积,(L )。
标准状态下各组分的的浓度 Ci0=Ci ╳101.3╳(T+273)/(273╳P) 所采空气样品中总挥发性有机化合物(TVOC)的含量: TVOC= C10 + C20 + …+ Ci0 (7.4.2)
式中TVOC ——标准状态下所采空气样品中总挥发性有机化合物(TVOC)的含量;
C i0——所采空气样品中i 组分含量,(mg/m3); 7.5 注意事项
当与挥发性有机化合物有相同或几乎相同的保留时间的组分干扰测定时,宜通过选择适当的气相色谱柱,或通过用前更严格地选择吸收管和调节分析系统的条件,将干扰减到最低。
8 氡的测定
8.1 检测依据
《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2010附录E 土壤中氡浓度及土壤表面氡析出率测定
《建筑物表面氡析出率的活性炭测量方法》GB/T 16143-1995 γ能谱仪操作指南 8.2 检测仪器及设备
低本底多道γ能谱仪 8.3 检测程序
1. 烘活性炭 将活性炭放入烘箱内,在120℃下烘烤(6~7)h ,然后关闭烘箱电源并适量打开烘箱门让热气跑出,(2~3)min 后关闭烘箱门使其自然冷却,当活性炭不烫手时快速装入活性炭盒中密封或放入磨口瓶中。
2. 活性炭装盒 盖紧盖子,立即称量盒总重量并记录,并编号 3. 活性炭盒的布设和吸附时间
(1)在现场打开盒盖。
(2)把活性炭盒放在采样点上,并记录采样点的位置、盒的编号、开始采样的日期和时间。
(3)选择的采样位置应避免在门窗附近,尽量选在通风条件差,空气不易流动的地方,采样点距墙壁至少1m ,高度距室内地面(50~150)cm 。
(4)活性炭盒可放在桌子或架子上,敞开面向上,上方20cm 不要有其他物体遮挡。
(5)在整个采样期间,所在房间门窗必须关闭,取样时打开门的时间要尽量短,以保持密闭环境。
(6)活性炭吸附氡采集时间最好为48h 。
4. 活性炭盒的回收
(1)采集结束时,将活性炭盒盖按编号盖紧,贴密封胶带,记录取样日期和时间,送回试验室,称量吸附后盒总质量,并做记录。
(2)从采集结束时计时,3h 后开始测量。
5. 测量准备工作
(1)采集前,先对即将布点放置的活性炭盒分别测量本底,将每个本底谱以文件形式存盘,测量时间为20min 。
(2)测量吸附氡后各样品盒的γ谱,并以文件形式存盘,测量时间为20min 。
(3)测量环境氡专用标样的标准谱,并以文件形式存盘。
(4)测量仪器本底谱,并以文件形式存盘。
6. 分析样品氡浓度 启动HD2001程序
9 检测结果的处理
9.1 游离甲醛、苯检测结果保留到小数点后两位,氨、TVOC 检测结果保留到小数点后一位,氡取整数位。
9.2 以每个房间的单个值为检测最终结果。
9.3 当房间有两个以上检测点时,应取各检测结果的平均值为该房间的检测值。