实验1 标准溶液的配置以及混合碱度的测定
一、实验目的：
1. 掌握滴定管、移液管、容量管的准确使用，练习滴定操作。 2. 学习酸碱溶液浓度的标定方法
3. 了解双指示剂法测定碱液中NaOH 和Na 2CO 3含量的原理。 4. 了解混合指示剂的使用及其优点。 二、实验原理：
标定酸溶液和碱溶液所用的基准物质有多种，本实验中各介绍一种常用的。
用酸性基准物邻苯二甲酸氢钾(KHC8H 4O 4) 以酚酞为指示剂标定NaOH 标准溶液的浓度。邻苯二甲酸氢钾的结构式为
其中只有一个可电离的H +KHC 8H 4O 4 + NaOH = KNaC8H 4O 4 + H2O
邻苯二甲酸氢钾用作为基准物的优点是：①易于获得纯品；
②易于干燥，不吸湿；
③摩尔质量大，可相对降低称量误差。
用无水Na 2CO 3为基准物标定HCl 标准溶液的浓度。由于Na 2CO 3易吸收空气中的水分，因此采用市售基准试剂级的Na 2CO 3时应预先于180℃下使之充分干燥，并保存于干燥器中，标定时常以甲基橙为指示剂。
NaOH 标准溶液与HCl 标准溶液的浓度，一般只需标定其中的一种，另一种则通过NaOH 溶液与HCl 溶液滴定的体积比算出。标定NaOH 溶液还是标定HC1，要视采用何种标准溶液测定何种试样而定。原则上，应标定测定时所用的标准溶液，标定时的条件与测定时的条件(例如指示剂和被测成分等) 应尽可能一致。
碱液中NaOH 和Na 2CO 3的含量，可以在同一份试液中用两种不同的指示剂来测定，这种测定方法即所谓“双指示剂法”。此法方便、快速，在生产中应用普遍。
常用的两种指示剂是酚酞和甲基橙。在试液中先加酚酞，用HCl 标准溶液滴定至红色刚刚退去。由于酚酞的变色范围在pH = 8～10，此时不仅NaOH 完全被中和，Na 2CO 3也被滴定成NaHCO 3，记下此时HCl 标准溶液的耗用量V 1。再加入甲基橙指示剂，溶液呈黄色，滴定至终点时呈橙色，此时NaHCO 3被滴定成H 2CO 3，HCl 标准溶液的耗用量为V 2（注意HCl 溶液的总的耗用量为V 1+V2）。
根据V 1、V 2可以计算出试液中NaOH 及Na 2CO 3的含量x ，计算式如下： X NaOH =
(V 1 V 2) c HCl M NaOH
V 试
X Na2CO3 =
2V 2c HCl M Na 2CO 3
2V 试
式中，c —浓度，单位为 mol/L
x —NaOH 或Na 2CO 3的含量，单位为 g/L M —物质的摩尔质量，单位为 g/mol: V —溶液的体积，单位为 mL 。
双指示剂中的酚酞指示剂可用甲基红和百里酚蓝混合指示剂代替。甲基红的变色范围
为6.7(黄) ～8.4（红），百里酚蓝的变色范围为8.0(黄) ～9.6(蓝) ，混合后的变色点是8.3，酸色呈黄色，碱色呈紫色，在PH = 8.2时为樱桃色，变色较敏锐。 三、实验试剂
HCl 溶液；固体碳酸钠；甲基橙指示剂； 酚酞指示剂；混合碱样。 四、实验步骤
1.HCl 溶液的配置及标定:
粗配0.5 mol/L HCl溶液500 mL于试剂瓶中。准确称取已烘干的无水碳酸钠三份(其重量按消耗20～40mL0.5mol/L HCl溶液计，请自己计算) ，置于3只250mL 锥形瓶中，加水约30 mL ，温热，摇动使之溶解，以甲基橙为指示剂，以0.5mol/L HCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色。记下HCl 标准溶液的耗用量，并计算出HCl 标准溶液的浓度c HCl 2. 混合碱液的测定
用移液管吸取碱液试样10.00mL ，加酚酞指示剂1～2滴，用已标定的HCl 标准溶液滴定，边滴加边充分摇动，以免局部Na 2CO 3直接被滴至H 2CO 3。滴定至酚酞恰好褪色为止，此时即为终点，记下所用标准溶液的体积V 1。然后再加2滴甲基橙指示剂，此时溶液呈黄色，继续以HCl 溶液滴定至溶液呈橙色，此时即为终点，记下所用HCl 溶液的体积V 2。 五、记录和计算 1. HCl溶液的标定。 公式: cHCl =
2m Na 2CO 3V HCl M Na 2CO 3
思考题
1. 溶解基准物Na 2CO 3所用水的体积的量度，是否需要准确？为什么? 2. 用于标定的锥形瓶，其内壁是否要预先干燥？为什么？
3. 用Na 2CO 3为基准物质标定0.5mol/L HCl溶液时，基准物称取量如何计算? 4. 用Na 2CO 3为基准物质标定HCl 溶液时，为什么不用酚酞作指示剂? 5. 碱液中的NaOH 及Na 2CO 3含量是怎样测定的?
6. 如欲测定碱液的总碱度，应采用何种指示剂? 试拟出测定步骤及以Na 2Og/L表示的总碱度的计算公式。
7. 试液的总碱度，是否宜于以百分含量表示?
8. 有一碱液，可能为NaOH 或NaHCO 3或Na 2CO 3或其混合液。用标准酸溶液滴定至酚酞终点时，耗去酸V 1mL ，继以甲基橙为指示剂滴定至终点时又耗去酸V 2mL 。根据V 1与V 2的关系判断该碱液的组成。
9.
1指示剂滴定至终点时又耗去酸溶液的体积为V 2。根据V 1与V 2关系判断试液组成。
10. 2424Na 2HPO 4和NaH 2PO 4的含量。 注意考虑以下问题: （1） 方法原理； （2） 用什么标准溶液； （3） 用什么指示剂； （4） 测定结果的计算公式。
11. 现有某含有HCl 和CH 3COOH 的试液，欲测定其中HCl 和CH 3COOH 的含量，试拟定一分析方案。
实验1 标准溶液的配置以及混合碱度的测定
一、实验目的：
1. 掌握滴定管、移液管、容量管的准确使用，练习滴定操作。 2. 学习酸碱溶液浓度的标定方法
3. 了解双指示剂法测定碱液中NaOH 和Na 2CO 3含量的原理。 4. 了解混合指示剂的使用及其优点。 二、实验原理：
标定酸溶液和碱溶液所用的基准物质有多种，本实验中各介绍一种常用的。
用酸性基准物邻苯二甲酸氢钾(KHC8H 4O 4) 以酚酞为指示剂标定NaOH 标准溶液的浓度。邻苯二甲酸氢钾的结构式为
其中只有一个可电离的H +KHC 8H 4O 4 + NaOH = KNaC8H 4O 4 + H2O
邻苯二甲酸氢钾用作为基准物的优点是：①易于获得纯品；
②易于干燥，不吸湿；
③摩尔质量大，可相对降低称量误差。
用无水Na 2CO 3为基准物标定HCl 标准溶液的浓度。由于Na 2CO 3易吸收空气中的水分，因此采用市售基准试剂级的Na 2CO 3时应预先于180℃下使之充分干燥，并保存于干燥器中，标定时常以甲基橙为指示剂。
NaOH 标准溶液与HCl 标准溶液的浓度，一般只需标定其中的一种，另一种则通过NaOH 溶液与HCl 溶液滴定的体积比算出。标定NaOH 溶液还是标定HC1，要视采用何种标准溶液测定何种试样而定。原则上，应标定测定时所用的标准溶液，标定时的条件与测定时的条件(例如指示剂和被测成分等) 应尽可能一致。
碱液中NaOH 和Na 2CO 3的含量，可以在同一份试液中用两种不同的指示剂来测定，这种测定方法即所谓“双指示剂法”。此法方便、快速，在生产中应用普遍。
常用的两种指示剂是酚酞和甲基橙。在试液中先加酚酞，用HCl 标准溶液滴定至红色刚刚退去。由于酚酞的变色范围在pH = 8～10，此时不仅NaOH 完全被中和，Na 2CO 3也被滴定成NaHCO 3，记下此时HCl 标准溶液的耗用量V 1。再加入甲基橙指示剂，溶液呈黄色，滴定至终点时呈橙色，此时NaHCO 3被滴定成H 2CO 3，HCl 标准溶液的耗用量为V 2（注意HCl 溶液的总的耗用量为V 1+V2）。
根据V 1、V 2可以计算出试液中NaOH 及Na 2CO 3的含量x ，计算式如下： X NaOH =
(V 1 V 2) c HCl M NaOH
V 试
X Na2CO3 =
2V 2c HCl M Na 2CO 3
2V 试
式中，c —浓度，单位为 mol/L
x —NaOH 或Na 2CO 3的含量，单位为 g/L M —物质的摩尔质量，单位为 g/mol: V —溶液的体积，单位为 mL 。
双指示剂中的酚酞指示剂可用甲基红和百里酚蓝混合指示剂代替。甲基红的变色范围
为6.7(黄) ～8.4（红），百里酚蓝的变色范围为8.0(黄) ～9.6(蓝) ，混合后的变色点是8.3，酸色呈黄色，碱色呈紫色，在PH = 8.2时为樱桃色，变色较敏锐。 三、实验试剂
HCl 溶液；固体碳酸钠；甲基橙指示剂； 酚酞指示剂；混合碱样。 四、实验步骤
1.HCl 溶液的配置及标定:
粗配0.5 mol/L HCl溶液500 mL于试剂瓶中。准确称取已烘干的无水碳酸钠三份(其重量按消耗20～40mL0.5mol/L HCl溶液计，请自己计算) ，置于3只250mL 锥形瓶中，加水约30 mL ，温热，摇动使之溶解，以甲基橙为指示剂，以0.5mol/L HCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色。记下HCl 标准溶液的耗用量，并计算出HCl 标准溶液的浓度c HCl 2. 混合碱液的测定
用移液管吸取碱液试样10.00mL ，加酚酞指示剂1～2滴，用已标定的HCl 标准溶液滴定，边滴加边充分摇动，以免局部Na 2CO 3直接被滴至H 2CO 3。滴定至酚酞恰好褪色为止，此时即为终点，记下所用标准溶液的体积V 1。然后再加2滴甲基橙指示剂，此时溶液呈黄色，继续以HCl 溶液滴定至溶液呈橙色，此时即为终点，记下所用HCl 溶液的体积V 2。 五、记录和计算 1. HCl溶液的标定。 公式: cHCl =
2m Na 2CO 3V HCl M Na 2CO 3
思考题
1. 溶解基准物Na 2CO 3所用水的体积的量度，是否需要准确？为什么? 2. 用于标定的锥形瓶，其内壁是否要预先干燥？为什么？
3. 用Na 2CO 3为基准物质标定0.5mol/L HCl溶液时，基准物称取量如何计算? 4. 用Na 2CO 3为基准物质标定HCl 溶液时，为什么不用酚酞作指示剂? 5. 碱液中的NaOH 及Na 2CO 3含量是怎样测定的?
6. 如欲测定碱液的总碱度，应采用何种指示剂? 试拟出测定步骤及以Na 2Og/L表示的总碱度的计算公式。
7. 试液的总碱度，是否宜于以百分含量表示?
8. 有一碱液，可能为NaOH 或NaHCO 3或Na 2CO 3或其混合液。用标准酸溶液滴定至酚酞终点时，耗去酸V 1mL ，继以甲基橙为指示剂滴定至终点时又耗去酸V 2mL 。根据V 1与V 2的关系判断该碱液的组成。
9.
1指示剂滴定至终点时又耗去酸溶液的体积为V 2。根据V 1与V 2关系判断试液组成。
10. 2424Na 2HPO 4和NaH 2PO 4的含量。 注意考虑以下问题: （1） 方法原理； （2） 用什么标准溶液； （3） 用什么指示剂； （4） 测定结果的计算公式。
11. 现有某含有HCl 和CH 3COOH 的试液，欲测定其中HCl 和CH 3COOH 的含量，试拟定一分析方案。