滴定管校正标准操作规程
目 的:制订滴定管校正标准操作规程,确保日常检测的准确性。
适用范围:25ml 、50ml 滴定管。
职 责:化学分析组负责人对本规程的实施负责,仪器设备管理员对本规程有效执行承担监督检查责
任。
校正规程:
1. 原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量,然后按照该温度下纯化水的密度,算出滴定管的容积。
2. 项目和技术要求:
2.1 滴定管的玻璃应清澈、透明。
2.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久,分度线应平直,分格均匀并必项与器轴相垂直,相邻两分度线的中心距离应大于1mm 。
2.3 滴定管应具有下列标记:
2.3.1 厂名和商标
2.3.2 标准温度 (20℃)
2.3.3 等待时间 t xx S
2.3.4 用法标记 量出式用“Ex ”
2.3.5 标称总容量与单位 xx ml
2.3.6 准确度等级 A、B
2.4 滴定管玻璃活塞密合性:当水注至最高标线时,活塞在任意关闭情况下(不涂油脂)停留20min ,漏水量应不超过一小格。
2.5 容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。
表1:滴 定 管容量允差
3. 条件:
3.1 万分之一天平。
3.2 温度范围0~50℃、分度值为0.1℃的温度计。
3.3 分度值为0.1秒的秒表。
3.4 称量杯、检定架。
3.5 标定工作室的室温不宜超过20±5℃,且要稳定。
3.6 纯化水。
3.7 滴定管。
4. 校正规程
4.1 水的流出时间:
将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上,在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林,使其不漏水,加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm 处,用活塞慢慢地将液面准确地调至零位,将活塞完全开启并计时,使水充分地从流液嘴流出,直至液面降至最低标线为止。
4.2 纯化水质量的标定:
加蒸馏水至滴定管,使液面达到最高标线以上约5mm 处,用活塞慢慢地将液面准确地调至零位,将已称重的称量杯放在滴定管尖端下,完全开启活塞,当液面降至距检定分度线以上约5mm 处时关闭活塞,等待30s ,然后在则10s 内用活塞将液面准确调至被检定分度线,精密称定称量杯与水的重量,计算得纯化水的质量。
4.3 记录与计算:
4.3.1 计算:
V20=V 标+(P 称-P )
V20为滴定管在标准温度20℃时的实际容量(ml );
V标为滴定管的标称容量(ml );
P称为t ℃时称得纯化水的质量值;
P为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t ℃时标称容量水的质量值。
当P 称与P 值相差很小时,其质量差可近似地看作体积差,故V 20=V 标+ΔV 。
从衡量法用表中可查得差值(ΔP ),因为ΔP =V 标-P ,故V 20=P 称+ΔP 。
4.3.2 举例:
加蒸馏水至25ml 滴定管(B 级)最高标线,用活塞慢慢地将液面准确地调至零位。水温为24.2℃,将已称重的称量杯放在滴定管尖端下,完全开启活塞,待液面降至20ml 分度线时,关闭活塞,等待30s ,
用活塞将液面准确调至被检定分度线(25ml ),精密称定称量杯中水的质量为24.9801g 。
V 20=P 称+ΔP =24.9801+0.094=25.0741ml
加纯化水至25ml 滴定管(B 级)最高标线,用活塞慢慢地将液面准确地调至零位。水温为24.2℃,将已称重的称量杯放在滴定管尖端下,完全开启活塞,待液面降至10ml 分度线时,关闭活塞,等待30s ,用活塞将液面准确调至被检定分度线(12.5ml ),精密称定称量杯中水的质量为12.4980g 。
符合B 级标准。
5. 结果处理和周期:
根据所得数据,查表1,判定其是否符合相应的标准等级。校正周期为三年。
6. 校正工作结束,记录于“仪器、设备自校记录”中。
附注:
1 弯液面的调定:
弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切,视线应与分度线在同一平面上,适当安排光线,可以使弯液面暗淡且轮廓清晰,为此应以白色背景并遮去不需要的杂光,可以在滴定管滴定位液面以下不大于1mm 处,放置一条黑色纸带在分度吸管壁上,有蓝线乳白衬背的滴定管,蓝线最尖端与分度线的上边缘相结合。
2 检定点:
2.1 1~10ml :半容量和总容量二点:
2.2 25ml:A 级:0~5ml ,0~10ml ,0~15ml ,0~20ml ,0~25ml 五点。
B级:0~12.5ml ,0~25ml 二点。
2.3 50ml:A 级:0~10ml ,0~20ml ,0~30ml ,0~40ml ,0~50ml 五点。
B级:0~12.5ml ,0~25ml ,0~37.5ml ,0~50ml 四点。
滴定管校正标准操作规程
目 的:制订滴定管校正标准操作规程,确保日常检测的准确性。
适用范围:25ml 、50ml 滴定管。
职 责:化学分析组负责人对本规程的实施负责,仪器设备管理员对本规程有效执行承担监督检查责
任。
校正规程:
1. 原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量,然后按照该温度下纯化水的密度,算出滴定管的容积。
2. 项目和技术要求:
2.1 滴定管的玻璃应清澈、透明。
2.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久,分度线应平直,分格均匀并必项与器轴相垂直,相邻两分度线的中心距离应大于1mm 。
2.3 滴定管应具有下列标记:
2.3.1 厂名和商标
2.3.2 标准温度 (20℃)
2.3.3 等待时间 t xx S
2.3.4 用法标记 量出式用“Ex ”
2.3.5 标称总容量与单位 xx ml
2.3.6 准确度等级 A、B
2.4 滴定管玻璃活塞密合性:当水注至最高标线时,活塞在任意关闭情况下(不涂油脂)停留20min ,漏水量应不超过一小格。
2.5 容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。
表1:滴 定 管容量允差
3. 条件:
3.1 万分之一天平。
3.2 温度范围0~50℃、分度值为0.1℃的温度计。
3.3 分度值为0.1秒的秒表。
3.4 称量杯、检定架。
3.5 标定工作室的室温不宜超过20±5℃,且要稳定。
3.6 纯化水。
3.7 滴定管。
4. 校正规程
4.1 水的流出时间:
将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上,在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林,使其不漏水,加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm 处,用活塞慢慢地将液面准确地调至零位,将活塞完全开启并计时,使水充分地从流液嘴流出,直至液面降至最低标线为止。
4.2 纯化水质量的标定:
加蒸馏水至滴定管,使液面达到最高标线以上约5mm 处,用活塞慢慢地将液面准确地调至零位,将已称重的称量杯放在滴定管尖端下,完全开启活塞,当液面降至距检定分度线以上约5mm 处时关闭活塞,等待30s ,然后在则10s 内用活塞将液面准确调至被检定分度线,精密称定称量杯与水的重量,计算得纯化水的质量。
4.3 记录与计算:
4.3.1 计算:
V20=V 标+(P 称-P )
V20为滴定管在标准温度20℃时的实际容量(ml );
V标为滴定管的标称容量(ml );
P称为t ℃时称得纯化水的质量值;
P为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t ℃时标称容量水的质量值。
当P 称与P 值相差很小时,其质量差可近似地看作体积差,故V 20=V 标+ΔV 。
从衡量法用表中可查得差值(ΔP ),因为ΔP =V 标-P ,故V 20=P 称+ΔP 。
4.3.2 举例:
加蒸馏水至25ml 滴定管(B 级)最高标线,用活塞慢慢地将液面准确地调至零位。水温为24.2℃,将已称重的称量杯放在滴定管尖端下,完全开启活塞,待液面降至20ml 分度线时,关闭活塞,等待30s ,
用活塞将液面准确调至被检定分度线(25ml ),精密称定称量杯中水的质量为24.9801g 。
V 20=P 称+ΔP =24.9801+0.094=25.0741ml
加纯化水至25ml 滴定管(B 级)最高标线,用活塞慢慢地将液面准确地调至零位。水温为24.2℃,将已称重的称量杯放在滴定管尖端下,完全开启活塞,待液面降至10ml 分度线时,关闭活塞,等待30s ,用活塞将液面准确调至被检定分度线(12.5ml ),精密称定称量杯中水的质量为12.4980g 。
符合B 级标准。
5. 结果处理和周期:
根据所得数据,查表1,判定其是否符合相应的标准等级。校正周期为三年。
6. 校正工作结束,记录于“仪器、设备自校记录”中。
附注:
1 弯液面的调定:
弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切,视线应与分度线在同一平面上,适当安排光线,可以使弯液面暗淡且轮廓清晰,为此应以白色背景并遮去不需要的杂光,可以在滴定管滴定位液面以下不大于1mm 处,放置一条黑色纸带在分度吸管壁上,有蓝线乳白衬背的滴定管,蓝线最尖端与分度线的上边缘相结合。
2 检定点:
2.1 1~10ml :半容量和总容量二点:
2.2 25ml:A 级:0~5ml ,0~10ml ,0~15ml ,0~20ml ,0~25ml 五点。
B级:0~12.5ml ,0~25ml 二点。
2.3 50ml:A 级:0~10ml ,0~20ml ,0~30ml ,0~40ml ,0~50ml 五点。
B级:0~12.5ml ,0~25ml ,0~37.5ml ,0~50ml 四点。