中美日三国药典中关于甘草质量标准的比较 参考:
(1)中国药典(2010 年版一部 P59)
(1)美国药典(第 40 版 P2571)
(2)日本药局方 (第 16 版 P839)
一、来源:
(中国) 本品为豆科植物甘草Radix Glycyrrhiza uralensis Fisch. 、胀果甘草Glycyrrhiza in Fischer, Glycyrrhiza flataBat.或光果甘草Glycyrrhiza glabra L. glabra 的干燥根及根茎。 秋二季采挖, 春、 除去须根, 晒干,
(美国)Glycyrrhiza uralensis Fischer,Glycyrrhiza glabra Linne(Leguminosae)的干燥根 (日本) Glycyrrhiza glabra L. 和 G.Uralensis Fischer 的根、根茎及匍匐枝
二、性状:
(中国)甘草 根呈圆柱形,长25~100cm,直径 0.6~3.5cm。外皮松紧不一。表面红棕色或灰棕色,具显著的纵皱纹、沟纹、皮孔及稀疏的 细根痕。质坚实,断面略显纤维性,黄白色,粉性,形成层环明显,射线放射状,有的有裂隙。根茎呈圆柱形,表面有芽痕,断面中部有髓。气微,味甜而特殊。
胀果甘草 根及根茎木质粗壮,有的分枝,外皮粗糙,多灰棕色或灰褐色。质坚硬,木质纤维多,粉性小。根茎不定芽多而粗大。
光果甘草 根及根茎质地较坚实,有的分枝,外皮不粗糙,多灰棕色,皮孔细而不明显。
(美国)圆柱形,长1m 以上,直径 0.5~3.0cm。表面暗棕色或 红棕色,断面略呈纤维性, 横切面皮部与木质部界面分明,呈放射状。气微,味甜。
(日本)呈圆柱形,长约1m ,直径 0.5~3.0cm,外表深棕色至红棕色,有皮孔。断面呈放射状,形成层明显。
三、鉴别:
(中国)(1)本品横切面:木栓层为数列棕色细胞。栓内层较窄。韧皮部射线宽广,多弯曲,常现裂隙;纤维多成束,非木化或微木化,周围薄 壁细胞常含草酸钙方晶; 筛管群常因压缩而变形。束内形成层明显。木质部射线宽3~5列细胞; 导管较多,直径约至160μm; 木纤维成束,周围薄壁细胞亦含草酸钙方晶。根中心无髓;根茎中心有髓。
粉末:淡棕黄色,纤维成束,直径8~14μm,壁厚,微木化,周围薄壁细胞含草酸钙方晶, 形成晶纤维,草酸钙方晶多见。具缘纹孔导管较大,稀有网纹导管。木栓细胞红棕色,多角
形,微木化。
(2)理化鉴别:取本品粉末1g ,加乙醚40ml ,加热回流1小时,滤过,药渣加甲醇30ml ,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水40ml 使溶解, 用正丁醇提取3次, 每次20ml , 合并正丁醇液,用水洗涤3次,蒸干,残渣加甲醇5ml 使溶解, 作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g ,同法 制成对照药材溶液。 再取甘草酸铵对照品,加甲醇制成每1ml 含2mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各 1~2μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G 薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸水(15:1:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外灯 (365nm )下检视。供试品色谱中,在与对照 药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点。
(美国) 横切面 木栓层黄棕色, 韧皮部具射线及纤维束;导 管伴随木纤维,周围薄壁细 胞内含草酸钙结晶。薄壁细 胞内含淀粉粒 B :TLC 法。对照品甘草酸, 溶剂乙醇-水混合液(7:3)。 供试液:粉末2.0g ,溶于乙 醇-水混合液(7:3)10mL , 水浴加热5min ,冷却,滤过, 即得。硅胶板;展开剂丁醇水-冰醋酸 (7:2:1) 254nm, ; 检视
(日本 )(1)显微鉴别法。横切面: 纤维束,薄壁细胞常含淀 粉、草酸钙方晶 (2) TLC 法。 对照品甘草酸; 浓度5mg/1mL;溶剂95%乙醇 -水(7:3)混合液。供试液: 取粉末2.0g ,加95%乙醇-水 (7:3)混合液10mL, 水浴上 加热5min ,滤过,即得。硅 胶-G 荧光板;展开剂正丁醇 -水-冰醋酸 (7:2:1) 254nm ; 紫外光下检视
四、检查:
(中国)水分 照水分测定法测定,不得过12.0% 总灰分 不得过7.0% 酸不溶性灰分 不得过2.0% 重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测 定法测定, 铅不得过百万分之五; 镉不得过千 万分之三; 砷不得过百万分之二; 汞不得过千 万分之二;铜不得过百万分之二
十 有机氯农药残留量 照农药残留量测定法测 定,六六六(总BHC )不得过千万分之二;滴 滴涕(总DDT )不得过千万分之二;五氯硝基 苯(PCNB )不得过千万分之一 。
( 美国)干燥失重 12%以下(6h ) 灰分 7.0%以下 酸不溶性灰分 2.0%以下 浸出物 稀乙醇浸出物 25.0%以上 杂质(甘草粉末中) 镜检 时,不得检出石细胞
(日本)干燥失重 不得过12.0% 总灰分 不得过7.0% 酸不溶灰分 不得过2.0% 外来有机杂质 不得过2.0% 醇溶性物质 冷浸法。不得 少于25.0% 农药残留 应符合规定 重金属 不得过 0.003%
五、含量测定:
(中国)分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20 μl,注入液相色谱仪,测定,即得本品按干 燥品计算,含甘草酸(C21H22O9 和 C42H62O16) 不得少于1.0%
日本药局方 (第 14 版 P839) 美国药典(第 25 版 P2571) 检查
(美国)HPLC 法测甘草酸的含量。 C18色谱柱,稀醋酸(31%) (1→15)-乙腈(3:2)为 流动相,检测波长254nm 。 色谱柱的选定:取甘草酸对 照品5mg 和对羟基苯甲酸丙 酯1mg 溶于20mL 稀乙醇中, 吸取该溶液20μL进样,按 上述条件操作,两成分色谱 峰应完全分离。重复性:在 上述条件下,对照品连续进 样5次,峰面积的标准偏差 应在1.5%以下。对照品溶 液:取已测水分的甘草酸对 照品,稀乙醇溶解制成每 1mL 含0.25mg 的溶液,即得。 供试品溶液:取粉末0.5g , 加稀乙醇70mL ,振摇15min , 离心;分取上清液,残渣再 加稀乙醇25mL 提取一次,合 并上清液,稀释至100mL , 即得。限度,按干燥品计, 含甘草酸不得少于2.5%
(日本) HPLC 测定甘草酸量。C18柱, 流动相为稀磷酸(1→15)乙腈 (3:2) 检测波长254nm ; ; 流速为0.6mL/min;对照液: 甘草酸对照品适量,精密称 定,用乙醇-水(1:1)溶解 制成浓度为1mL 含0.25mg 的 溶液,即得。供试品溶液: 取粉末500mg ,置烧瓶中,加 乙醇-水(1:1)70mL,振摇提 取两次,取上清液稀释至 100mL ,即得。限度,以干燥 品计, 含甘草酸C42H62O16应不得少于2.5%
六、综合评述:
来源的比较 中国药典收载的甘草有三个品种,日本和美国都有两个品种。美国药典记载的甘草药用部位有根、根茎、匍匐枝,其他收录的药用部位主要为干燥根。由此可推测,植物甘草生活的地质及周围环境对药材的药用部位的影响很大,故有道地药材之说。
性状的比较 三国药典中甘草的高度、直径的变化很大。中国药典描述的长度为25~100cm,美国则是约一米,日本为1m 以上,所以生长环境的不同引起性状的变化很大。中国药典相对性状的介绍更多一些,比较全面。其他的药典只是简单的描述了一些断面的特征。
鉴别的比较 中国药典在横切面、粉末和理化鉴别等方面做了较为具体的介绍,横切面大都是纤维束和草酸钙方晶。三国药典均有TLC 法,中国以甘草酸铵及药材对照,日本及美国以甘草酸为对照。
检查的比较 三国药典对水分的要求都是12%以下;灰分大致不得过7.0%,美国和中国药典还对农药残留和重金属的含量做检查,日本药典未作规定。日本药典还规定浸出物要在25.0% 以上。总的来说,其他三国的检查都大致一样,然而中国叙述的更为详细一些,可能是环境的不同,所含的有效成分不太一致,所以对各种要求的限制有所差别。
含量测定的比较 含量测定均用HPLC 法测定甘草酸的含量,对照品中国药典采用甘草酸单铵盐,而日本和美国则采用甘草酸。对中国药典的含量限度来说,按干燥品计算,含甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%;甘草酸(C42H62O16)以甘草酸计不得少于2.0%。日本和美国一致,含甘草酸C42H62O16应不得少于2.5%。总之,三国药典各有千秋,侧重点不同而已,从各个方面对甘草的质量标准做了细致,精确的规定。
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中美日三国药典中关于甘草质量标准的比较 参考:
(1)中国药典(2010 年版一部 P59)
(1)美国药典(第 40 版 P2571)
(2)日本药局方 (第 16 版 P839)
一、来源:
(中国) 本品为豆科植物甘草Radix Glycyrrhiza uralensis Fisch. 、胀果甘草Glycyrrhiza in Fischer, Glycyrrhiza flataBat.或光果甘草Glycyrrhiza glabra L. glabra 的干燥根及根茎。 秋二季采挖, 春、 除去须根, 晒干,
(美国)Glycyrrhiza uralensis Fischer,Glycyrrhiza glabra Linne(Leguminosae)的干燥根 (日本) Glycyrrhiza glabra L. 和 G.Uralensis Fischer 的根、根茎及匍匐枝
二、性状:
(中国)甘草 根呈圆柱形,长25~100cm,直径 0.6~3.5cm。外皮松紧不一。表面红棕色或灰棕色,具显著的纵皱纹、沟纹、皮孔及稀疏的 细根痕。质坚实,断面略显纤维性,黄白色,粉性,形成层环明显,射线放射状,有的有裂隙。根茎呈圆柱形,表面有芽痕,断面中部有髓。气微,味甜而特殊。
胀果甘草 根及根茎木质粗壮,有的分枝,外皮粗糙,多灰棕色或灰褐色。质坚硬,木质纤维多,粉性小。根茎不定芽多而粗大。
光果甘草 根及根茎质地较坚实,有的分枝,外皮不粗糙,多灰棕色,皮孔细而不明显。
(美国)圆柱形,长1m 以上,直径 0.5~3.0cm。表面暗棕色或 红棕色,断面略呈纤维性, 横切面皮部与木质部界面分明,呈放射状。气微,味甜。
(日本)呈圆柱形,长约1m ,直径 0.5~3.0cm,外表深棕色至红棕色,有皮孔。断面呈放射状,形成层明显。
三、鉴别:
(中国)(1)本品横切面:木栓层为数列棕色细胞。栓内层较窄。韧皮部射线宽广,多弯曲,常现裂隙;纤维多成束,非木化或微木化,周围薄 壁细胞常含草酸钙方晶; 筛管群常因压缩而变形。束内形成层明显。木质部射线宽3~5列细胞; 导管较多,直径约至160μm; 木纤维成束,周围薄壁细胞亦含草酸钙方晶。根中心无髓;根茎中心有髓。
粉末:淡棕黄色,纤维成束,直径8~14μm,壁厚,微木化,周围薄壁细胞含草酸钙方晶, 形成晶纤维,草酸钙方晶多见。具缘纹孔导管较大,稀有网纹导管。木栓细胞红棕色,多角
形,微木化。
(2)理化鉴别:取本品粉末1g ,加乙醚40ml ,加热回流1小时,滤过,药渣加甲醇30ml ,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水40ml 使溶解, 用正丁醇提取3次, 每次20ml , 合并正丁醇液,用水洗涤3次,蒸干,残渣加甲醇5ml 使溶解, 作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g ,同法 制成对照药材溶液。 再取甘草酸铵对照品,加甲醇制成每1ml 含2mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各 1~2μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G 薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸水(15:1:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外灯 (365nm )下检视。供试品色谱中,在与对照 药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点。
(美国) 横切面 木栓层黄棕色, 韧皮部具射线及纤维束;导 管伴随木纤维,周围薄壁细 胞内含草酸钙结晶。薄壁细 胞内含淀粉粒 B :TLC 法。对照品甘草酸, 溶剂乙醇-水混合液(7:3)。 供试液:粉末2.0g ,溶于乙 醇-水混合液(7:3)10mL , 水浴加热5min ,冷却,滤过, 即得。硅胶板;展开剂丁醇水-冰醋酸 (7:2:1) 254nm, ; 检视
(日本 )(1)显微鉴别法。横切面: 纤维束,薄壁细胞常含淀 粉、草酸钙方晶 (2) TLC 法。 对照品甘草酸; 浓度5mg/1mL;溶剂95%乙醇 -水(7:3)混合液。供试液: 取粉末2.0g ,加95%乙醇-水 (7:3)混合液10mL, 水浴上 加热5min ,滤过,即得。硅 胶-G 荧光板;展开剂正丁醇 -水-冰醋酸 (7:2:1) 254nm ; 紫外光下检视
四、检查:
(中国)水分 照水分测定法测定,不得过12.0% 总灰分 不得过7.0% 酸不溶性灰分 不得过2.0% 重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测 定法测定, 铅不得过百万分之五; 镉不得过千 万分之三; 砷不得过百万分之二; 汞不得过千 万分之二;铜不得过百万分之二
十 有机氯农药残留量 照农药残留量测定法测 定,六六六(总BHC )不得过千万分之二;滴 滴涕(总DDT )不得过千万分之二;五氯硝基 苯(PCNB )不得过千万分之一 。
( 美国)干燥失重 12%以下(6h ) 灰分 7.0%以下 酸不溶性灰分 2.0%以下 浸出物 稀乙醇浸出物 25.0%以上 杂质(甘草粉末中) 镜检 时,不得检出石细胞
(日本)干燥失重 不得过12.0% 总灰分 不得过7.0% 酸不溶灰分 不得过2.0% 外来有机杂质 不得过2.0% 醇溶性物质 冷浸法。不得 少于25.0% 农药残留 应符合规定 重金属 不得过 0.003%
五、含量测定:
(中国)分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20 μl,注入液相色谱仪,测定,即得本品按干 燥品计算,含甘草酸(C21H22O9 和 C42H62O16) 不得少于1.0%
日本药局方 (第 14 版 P839) 美国药典(第 25 版 P2571) 检查
(美国)HPLC 法测甘草酸的含量。 C18色谱柱,稀醋酸(31%) (1→15)-乙腈(3:2)为 流动相,检测波长254nm 。 色谱柱的选定:取甘草酸对 照品5mg 和对羟基苯甲酸丙 酯1mg 溶于20mL 稀乙醇中, 吸取该溶液20μL进样,按 上述条件操作,两成分色谱 峰应完全分离。重复性:在 上述条件下,对照品连续进 样5次,峰面积的标准偏差 应在1.5%以下。对照品溶 液:取已测水分的甘草酸对 照品,稀乙醇溶解制成每 1mL 含0.25mg 的溶液,即得。 供试品溶液:取粉末0.5g , 加稀乙醇70mL ,振摇15min , 离心;分取上清液,残渣再 加稀乙醇25mL 提取一次,合 并上清液,稀释至100mL , 即得。限度,按干燥品计, 含甘草酸不得少于2.5%
(日本) HPLC 测定甘草酸量。C18柱, 流动相为稀磷酸(1→15)乙腈 (3:2) 检测波长254nm ; ; 流速为0.6mL/min;对照液: 甘草酸对照品适量,精密称 定,用乙醇-水(1:1)溶解 制成浓度为1mL 含0.25mg 的 溶液,即得。供试品溶液: 取粉末500mg ,置烧瓶中,加 乙醇-水(1:1)70mL,振摇提 取两次,取上清液稀释至 100mL ,即得。限度,以干燥 品计, 含甘草酸C42H62O16应不得少于2.5%
六、综合评述:
来源的比较 中国药典收载的甘草有三个品种,日本和美国都有两个品种。美国药典记载的甘草药用部位有根、根茎、匍匐枝,其他收录的药用部位主要为干燥根。由此可推测,植物甘草生活的地质及周围环境对药材的药用部位的影响很大,故有道地药材之说。
性状的比较 三国药典中甘草的高度、直径的变化很大。中国药典描述的长度为25~100cm,美国则是约一米,日本为1m 以上,所以生长环境的不同引起性状的变化很大。中国药典相对性状的介绍更多一些,比较全面。其他的药典只是简单的描述了一些断面的特征。
鉴别的比较 中国药典在横切面、粉末和理化鉴别等方面做了较为具体的介绍,横切面大都是纤维束和草酸钙方晶。三国药典均有TLC 法,中国以甘草酸铵及药材对照,日本及美国以甘草酸为对照。
检查的比较 三国药典对水分的要求都是12%以下;灰分大致不得过7.0%,美国和中国药典还对农药残留和重金属的含量做检查,日本药典未作规定。日本药典还规定浸出物要在25.0% 以上。总的来说,其他三国的检查都大致一样,然而中国叙述的更为详细一些,可能是环境的不同,所含的有效成分不太一致,所以对各种要求的限制有所差别。
含量测定的比较 含量测定均用HPLC 法测定甘草酸的含量,对照品中国药典采用甘草酸单铵盐,而日本和美国则采用甘草酸。对中国药典的含量限度来说,按干燥品计算,含甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%;甘草酸(C42H62O16)以甘草酸计不得少于2.0%。日本和美国一致,含甘草酸C42H62O16应不得少于2.5%。总之,三国药典各有千秋,侧重点不同而已,从各个方面对甘草的质量标准做了细致,精确的规定。
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