实验5 葡萄糖注射液的含量测定.

实验五葡萄糖注射液的含量测定(旋光法)

一、目的要求

1. 掌握旋光法测定葡萄糖注射液含量的原理、方法及计算。2. 学会使用自动旋光仪。

二、仪器与试剂

仪器:自动旋光仪

试剂:葡萄糖注射液

三、方法原理

葡萄糖分子结构中有多个不对称碳原子,具有旋光性,为右旋体。一定条件下的旋光度是旋光性物质的特性常数,测定葡萄糖的比旋度,可以鉴别药物,也可以反映药物的纯杂程度。旋光度(α)与溶液的浓度(c )和偏振光透过溶液的厚度(L )成正比。当偏振光通过厚1dm 且每1ml 中含有旋光性物质1g 的溶液,使用光线波长为钠光D 线(589.3nm ),测定温度为t ℃时,测得的旋光度称为该物质的比旋度,以[α]=α/Lc。

无水葡萄糖的比旋度为+52.75,按下式计算无水葡萄糖的浓度:无水葡萄糖浓度(c )=100α/[α]L, 如果换算成一水葡萄糖浓度(c ˊ)时,则应为:

198. 17(一水葡萄糖的分子量)

c ˊ=c ×180. 16(无水葡萄糖的分子量) =1.0426×c

所以,测定葡萄糖溶液的旋光度可以求得其含量。

四、旋光仪的使用方法

(1)将仪器电源插头插入220V 交流电源,并将接地脚可靠接

地。

(2)打开电源开关,这时钠光灯应启亮,需经5min 钠光灯预热,使之发光稳定。

(3)打开电源开关(若光源开关打开后,钠光灯熄灭,则再将光源开关上下重复打开1到2次,使钠光灯在直流下点亮,为正常)。

(4)打开测量开关,这时数码管应有数字显示。

(5)将装有蒸馏水或其他空白溶剂的试管放入样品室,盖上箱盖,待示数稳定后,按清零按钮。试管中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处。通光面两端的雾状水滴,应用软布揩干。试管螺帽不宜旋得过紧,以免产生应为,影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向。

(6)取出试管,将待测样品注入试管,按相同的位置和方向放入样品室内,盖好箱盖。仪器数显窗将显示出该样品的旋光度。

(7)逐次按下复测按钮,重复读几次数,取平均值作为样品的测定结果。

(8)如样品超过测量范围,仪器在±45处来回振荡。此时,取出试管,打开箱盖按箱内回零按钮,仪器即自动转回零位。

(9)仪器使用完毕后,应依次关闭测量、光源、电源开关。(10)钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时,仪器也可在钠灯交流供电的情况下测试,但仪器的性能可能略有降低。

(11)当放入小角度样品(小于0.5°)时,示数可能变化,这时只要按复测按钮,就会出现新的数字。

五、操作步骤

1. 调整零点将旋光管用蒸馏水冲洗数次,缓缓注满蒸馏水(注意勿使发生气泡),小心盖上玻璃片、橡胶垫和螺帽,旋紧旋光管两端螺帽时,不应用力过大以免产生应力,造成误差,然后以软布或擦镜纸揩干、擦净,认定方向将旋光管置于旋光计内,调整零点。

2. 测定将旋光管用供试液冲洗数次,按上述同样方式装入供试液并按同一方向置于旋光计内,同法读取旋光度3次,取其平均值。

六、实验结果

1. 数据记录

葡萄糖

α

α平均值

L=

2. 结果计算

六、注意事项

1. 钠光灯启辉后至少30min 后发光才能稳定,测定或读数时应在发光稳定后进行。

2. 测定时应调节温度至20℃±0.5℃。

3. 供试液应不显浑浊或含有混悬的小粒,否则应预先过滤并弃去初滤液。

4. 测定结束后须将测定管洗净晾干,不许将盛有供试品的测试管长时间置于仪器样品室内;仪器不使用时样品室可放硅胶吸潮。123

实验五葡萄糖注射液的含量测定(旋光法)

一、目的要求

1. 掌握旋光法测定葡萄糖注射液含量的原理、方法及计算。2. 学会使用自动旋光仪。

二、仪器与试剂

仪器:自动旋光仪

试剂:葡萄糖注射液

三、方法原理

葡萄糖分子结构中有多个不对称碳原子,具有旋光性,为右旋体。一定条件下的旋光度是旋光性物质的特性常数,测定葡萄糖的比旋度,可以鉴别药物,也可以反映药物的纯杂程度。旋光度(α)与溶液的浓度(c )和偏振光透过溶液的厚度(L )成正比。当偏振光通过厚1dm 且每1ml 中含有旋光性物质1g 的溶液,使用光线波长为钠光D 线(589.3nm ),测定温度为t ℃时,测得的旋光度称为该物质的比旋度,以[α]=α/Lc。

无水葡萄糖的比旋度为+52.75,按下式计算无水葡萄糖的浓度:无水葡萄糖浓度(c )=100α/[α]L, 如果换算成一水葡萄糖浓度(c ˊ)时,则应为:

198. 17(一水葡萄糖的分子量)

c ˊ=c ×180. 16(无水葡萄糖的分子量) =1.0426×c

所以,测定葡萄糖溶液的旋光度可以求得其含量。

四、旋光仪的使用方法

(1)将仪器电源插头插入220V 交流电源,并将接地脚可靠接

地。

(2)打开电源开关,这时钠光灯应启亮,需经5min 钠光灯预热,使之发光稳定。

(3)打开电源开关(若光源开关打开后,钠光灯熄灭,则再将光源开关上下重复打开1到2次,使钠光灯在直流下点亮,为正常)。

(4)打开测量开关,这时数码管应有数字显示。

(5)将装有蒸馏水或其他空白溶剂的试管放入样品室,盖上箱盖,待示数稳定后,按清零按钮。试管中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处。通光面两端的雾状水滴,应用软布揩干。试管螺帽不宜旋得过紧,以免产生应为,影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向。

(6)取出试管,将待测样品注入试管,按相同的位置和方向放入样品室内,盖好箱盖。仪器数显窗将显示出该样品的旋光度。

(7)逐次按下复测按钮,重复读几次数,取平均值作为样品的测定结果。

(8)如样品超过测量范围,仪器在±45处来回振荡。此时,取出试管,打开箱盖按箱内回零按钮,仪器即自动转回零位。

(9)仪器使用完毕后,应依次关闭测量、光源、电源开关。(10)钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时,仪器也可在钠灯交流供电的情况下测试,但仪器的性能可能略有降低。

(11)当放入小角度样品(小于0.5°)时,示数可能变化,这时只要按复测按钮,就会出现新的数字。

五、操作步骤

1. 调整零点将旋光管用蒸馏水冲洗数次,缓缓注满蒸馏水(注意勿使发生气泡),小心盖上玻璃片、橡胶垫和螺帽,旋紧旋光管两端螺帽时,不应用力过大以免产生应力,造成误差,然后以软布或擦镜纸揩干、擦净,认定方向将旋光管置于旋光计内,调整零点。

2. 测定将旋光管用供试液冲洗数次,按上述同样方式装入供试液并按同一方向置于旋光计内,同法读取旋光度3次,取其平均值。

六、实验结果

1. 数据记录

葡萄糖

α

α平均值

L=

2. 结果计算

六、注意事项

1. 钠光灯启辉后至少30min 后发光才能稳定,测定或读数时应在发光稳定后进行。

2. 测定时应调节温度至20℃±0.5℃。

3. 供试液应不显浑浊或含有混悬的小粒,否则应预先过滤并弃去初滤液。

4. 测定结束后须将测定管洗净晾干,不许将盛有供试品的测试管长时间置于仪器样品室内;仪器不使用时样品室可放硅胶吸潮。123


相关内容

  • 动物的激素调节实验
  • 激素调节一.与内分泌腺和激素有关的实验设计归纳 (一)甲状腺和甲状腺激素.性腺和性激素 1. 常用实验方法:切除法.饲喂法.注射法. (3) 进行动物实验时空白对照组一般用生理盐水. (4)不同激素由于化学本质不同,设计实验时,要根据激素的种类,采取或注射或饲喂的方法. (5)要根据实验动物的不同, ...

  • 头孢米诺钠注射液中的稳定性
  • 广西医学2006年5月第28卷第5期 同一名医生完成,并根据治疗前后敏感程度评定疗效. 691 敏的脱敏效果,本文应用该产品进行了治疗,并取得理想的效果,现将结果报道如下. 1.3疗效评定标准显效:治疗前后度数差值≥2:有效:治疗前后度数差值为1:无效:治疗前后度数差值为O:恶化:治疗前后度数差值≤ ...

  • 甲砜霉素甘氨酸酯注射液的稳定性研究
  • 出丕医药!!!!芏筮!!鲞笙丝翅 注射用甲砜霉素甘氨酸酯在四种溶媒中的稳定性观察 蔡冬明.黄展蓉,缪丽燕' (苏州大学附属第一医院,江苏苏州215006) 摘要:目的观察注射用甲砜霉素甘氨酸酯在四种溶媒中的稳定性,为临床合理配置使用甲砜霉索甘氨酸酯提供依据.方法将注射用甲砜霉素甘氨酸酯分别加入o.9 ...

  • 异丙肼的重要分析化学性质是
  • 试题六 [A型题] 1 异丙肼的重要分析化学性质是 A 氧化性 B 碱性 C 开环性 D 还原性及缩合反应 E 分解反应 答案2 酚噻嗪类药物氯丙嗪具有多种多样的药分性质是由于 A 具有两性 B 具有硫氮杂蒽结构及含氮测链结构 C 易生成配合物 D 易氧化还原 E 光谱特征参数丰富 答案3 地西泮及 ...

  • 植物中鞣质类化合物的化学研究进展
  • 34 <山东医药工业>2003年第二十二卷第1期 提取, 逐一确定其结构, 并修正过去的错误结论.与此同时, 鞣质作为一种药用有效成分也逐渐为人们所认识.迄今为止, 已发现了400多种新的鞣质及多元酚类化合物. 11结构类型 鞣质结构类型可分为三大类:水 22例单纯用西药治疗,4周后进行 ...

  • 高效液相色谱法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中盐酸多巴酚丁胺的含量
  • [摘要] 目的 建立测定盐酸多巴酚丁胺注射液中盐酸多巴酚丁胺的含量的HPLC方法.方法 采用ODS柱,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲溶液(取磷酸铵2.75 g,加水950 ml,用磷酸调节pH值至2.4,补水至1000 ml,摇匀)(梯度洗脱);检测波长282 nm,流速1.0 ml/min,柱温30℃. ...

  • 药物分析实验-药物鉴别
  • 药物分析鉴别方法总结 一. 葡萄糖注射液 1.用斐林试剂(0.1 g/ml的氢氧化钠和0.05 g/ml的硫酸铜试剂)反应生成砖红色沉淀加热的条件下 原理:具有醛基,醛基遇斐林试剂有砖红色沉淀生成. 2.班氏试剂:在试管中加入葡萄糖注射液0.1mL,加入班氏糖定性试剂1mL,混合均匀后,将试管放入盛 ...

  • 乌梅及其不同炮制品的药理作用比较
  • JournalofChineseMedicinalMaterials 第33卷第3期2010年3月・3 53・ 乌梅及其不同炮制品的药理作用比较 王 璐,张红宇,王 莉 (云南省食品药品检验所,云南昆明650031) 摘要 目的:比较乌梅及其炮制品乌梅肉.乌梅炭的药理作用的异同;研究乌梅中有机酸含量 ...

  • 药物分析计算题
  • 药物分析计算题 滴定度的计算 公式: 滴定度,每1 ml滴定液相当于被测组分的mg 数,mg/ml--T 1 mol样品消耗滴定液的摩尔数,常体现为反应摩尔比,即1∶n --n 例题:用碘量法测定维生素C 的含量:已知维生素C 的分子量为176.13,每1ml 碘液 (0.1mol/L)相当于维生素 ...