非水滴定测碳硫分析方法
1 溶液配制
1.1 过氧化氢(30%);
1.2 硫酸(1+85);
1.3 氢氧化钠(IN)4%
1.4 混合指示剂: 称甲基红, 溴甲酚绿各0.4克, 分别溶于250ml 乙醇中溶解后合并储存;
1.5 氢氧化钾(50%)储存于塑料瓶中;
1.6 百里香酚酞(0.5%乙醇溶液)
1.7 乙醇(95%)酒精;
1.8 乙醇胺;
1.9 丙三醇。
2溶液
2.1硫吸收液:用一升蒸馏水煮沸冷却后, 加20ml 过氧化氢(30%),20ml混合指示剂,2滴硫酸(1+85),以煮沸冷却的蒸馏水稀释至2升,摇匀,此时溶液应呈红色。
2.2硫标定溶液(0.002N ):以4mL 氢氧化钠(4%)用煮沸冷却的蒸馏水稀释至2升摇匀备用。
2.3碳吸收、标定溶液 将氢氧化钾溶液(50%)按注1所列之量,加500mL 乙醇,30mL 乙醇胺,10mL 百里香酚酞溶液,20mL 丙三醇(夏天可不加)以乙醇稀释至1升,摇匀贮存。
注1:测钢5mL/L 测铁10mL/L
3操作程序
3.1接通并打开电源,日光灯亮;
3.2将电弧炉接通电源,连接氧气;
3.3将电弧炉上燃气出口与碳硫仪上进气口用橡皮管连接(橡皮管越短越好)。
3.4打开氧气阀开关,调整氧气输出压力为0.04MPa ;
3.5将称好的试样放入坩埚内,用坩埚夹夹住坩埚放入坩埚座内,并合上坩埚座;
3.6先打开电弧炉“前氧”开关,再打开“后控”开关,并调整电弧炉上流量计流量为80-120L/h;
3.7按引弧按钮约0.3S ,引燃试样;
3.8先滴定碳吸收液,始终保持碳吸收液为淡蓝色,等碳吸收杯中溶液颜色不变时,再滴定硫标定液,使硫吸收杯中溶液颜色(与二氧化硫气体反应后变成红色)变成亮绿色即可,不可过量。
3.9关闭前氧后控开关。打开坩埚座,取出坩埚,倒出残渣;
3.10如果继续测定,应接通氧气把硫吸收杯中溶液放掉一半,并将吸收液加之原体积,再滴定硫标定液,至颜色变为亮绿色。如不再测定,须将硫吸收杯中溶液全部放掉。打开碳放液开关,放掉碳吸收杯中多余的溶液至滴定前原体积;
3.11按加液开关,将碳硫滴定管中加满溶液,等待做下一个样;
3.12在做标样定标前新仪器需做几个废样,以便驱尽炉内杂质气体;
3.13在做试样前,应称取一份至三份与试样含量接近的标样进行实验,记录消耗的碳、硫毫升数(标样)再记录被测试的消耗毫升数(试样),则被测试样的含量可用以下公式计算:
碳:试样含量= (标样碳含量/消耗毫升数 )×试样消耗毫升数
硫:试样含量= (标样硫含量/消耗毫升数 )×试样消耗毫升数
非水滴定碳硫分析仪操作方法
非水滴定测碳硫分析方法
1 溶液配制
1.1 过氧化氢(30%);
1.2 硫酸(1+85);
1.3 氢氧化钠(IN)4%
1.4 混合指示剂: 称甲基红, 溴甲酚绿各0.4克, 分别溶于250ml 乙醇中溶解后合并储存;
1.5 氢氧化钾(50%)储存于塑料瓶中;
1.6 百里香酚酞(0.5%乙醇溶液)
1.7 乙醇(95%)酒精;
1.8 乙醇胺;
1.9 丙三醇。
2溶液
2.1硫吸收液:用一升蒸馏水煮沸冷却后, 加20ml 过氧化氢(30%),20ml混合指示剂,2滴硫酸(1+85),以煮沸冷却的蒸馏水稀释至2升,摇匀,此时溶液应呈红色。
2.2硫标定溶液(0.002N ):以4mL 氢氧化钠(4%)用煮沸冷却的蒸馏水稀释至2升摇匀备用。
2.3碳吸收、标定溶液 将氢氧化钾溶液(50%)按注1所列之量,加500mL 乙醇,30mL 乙醇胺,10mL 百里香酚酞溶液,20mL 丙三醇(夏天可不加)以乙醇稀释至1升,摇匀贮存。
注1:测钢5mL/L 测铁10mL/L
3操作程序
3.1接通并打开电源,日光灯亮;
3.2将电弧炉接通电源,连接氧气;
3.3将电弧炉上燃气出口与碳硫仪上进气口用橡皮管连接(橡皮管越短越好)。
3.4打开氧气阀开关,调整氧气输出压力为0.04MPa ;
3.5将称好的试样放入坩埚内,用坩埚夹夹住坩埚放入坩埚座内,并合上坩埚座;
3.6先打开电弧炉“前氧”开关,再打开“后控”开关,并调整电弧炉上流量计流量为80-120L/h;
3.7按引弧按钮约0.3S ,引燃试样;
3.8先滴定碳吸收液,始终保持碳吸收液为淡蓝色,等碳吸收杯中溶液颜色不变时,再滴定硫标定液,使硫吸收杯中溶液颜色(与二氧化硫气体反应后变成红色)变成亮绿色即可,不可过量。
3.9关闭前氧后控开关。打开坩埚座,取出坩埚,倒出残渣;
3.10如果继续测定,应接通氧气把硫吸收杯中溶液放掉一半,并将吸收液加之原体积,再滴定硫标定液,至颜色变为亮绿色。如不再测定,须将硫吸收杯中溶液全部放掉。打开碳放液开关,放掉碳吸收杯中多余的溶液至滴定前原体积;
3.11按加液开关,将碳硫滴定管中加满溶液,等待做下一个样;
3.12在做标样定标前新仪器需做几个废样,以便驱尽炉内杂质气体;
3.13在做试样前,应称取一份至三份与试样含量接近的标样进行实验,记录消耗的碳、硫毫升数(标样)再记录被测试的消耗毫升数(试样),则被测试样的含量可用以下公式计算:
碳:试样含量= (标样碳含量/消耗毫升数 )×试样消耗毫升数
硫:试样含量= (标样硫含量/消耗毫升数 )×试样消耗毫升数
非水滴定碳硫分析仪操作方法