非水滴定测碳硫分析方法

非水滴定测碳硫分析方法

1 溶液配制

1.1 过氧化氢(30%);

1.2 硫酸(1+85);

1.3 氢氧化钠(IN)4%

1.4 混合指示剂: 称甲基红, 溴甲酚绿各0.4克, 分别溶于250ml 乙醇中溶解后合并储存;

1.5 氢氧化钾(50%)储存于塑料瓶中;

1.6 百里香酚酞(0.5%乙醇溶液)

1.7 乙醇(95%)酒精;

1.8 乙醇胺;

1.9 丙三醇。

2溶液

2.1硫吸收液:用一升蒸馏水煮沸冷却后, 加20ml 过氧化氢(30%),20ml混合指示剂,2滴硫酸(1+85),以煮沸冷却的蒸馏水稀释至2升,摇匀,此时溶液应呈红色。

2.2硫标定溶液(0.002N ):以4mL 氢氧化钠(4%)用煮沸冷却的蒸馏水稀释至2升摇匀备用。

2.3碳吸收、标定溶液 将氢氧化钾溶液(50%)按注1所列之量,加500mL 乙醇,30mL 乙醇胺,10mL 百里香酚酞溶液,20mL 丙三醇(夏天可不加)以乙醇稀释至1升,摇匀贮存。

注1:测钢5mL/L 测铁10mL/L

3操作程序

3.1接通并打开电源,日光灯亮;

3.2将电弧炉接通电源,连接氧气;

3.3将电弧炉上燃气出口与碳硫仪上进气口用橡皮管连接(橡皮管越短越好)。

3.4打开氧气阀开关,调整氧气输出压力为0.04MPa ;

3.5将称好的试样放入坩埚内,用坩埚夹夹住坩埚放入坩埚座内,并合上坩埚座;

3.6先打开电弧炉“前氧”开关,再打开“后控”开关,并调整电弧炉上流量计流量为80-120L/h;

3.7按引弧按钮约0.3S ,引燃试样;

3.8先滴定碳吸收液,始终保持碳吸收液为淡蓝色,等碳吸收杯中溶液颜色不变时,再滴定硫标定液,使硫吸收杯中溶液颜色(与二氧化硫气体反应后变成红色)变成亮绿色即可,不可过量。

3.9关闭前氧后控开关。打开坩埚座,取出坩埚,倒出残渣;

3.10如果继续测定,应接通氧气把硫吸收杯中溶液放掉一半,并将吸收液加之原体积,再滴定硫标定液,至颜色变为亮绿色。如不再测定,须将硫吸收杯中溶液全部放掉。打开碳放液开关,放掉碳吸收杯中多余的溶液至滴定前原体积;

3.11按加液开关,将碳硫滴定管中加满溶液,等待做下一个样;

3.12在做标样定标前新仪器需做几个废样,以便驱尽炉内杂质气体;

3.13在做试样前,应称取一份至三份与试样含量接近的标样进行实验,记录消耗的碳、硫毫升数(标样)再记录被测试的消耗毫升数(试样),则被测试样的含量可用以下公式计算:

碳:试样含量= (标样碳含量/消耗毫升数 )×试样消耗毫升数

硫:试样含量= (标样硫含量/消耗毫升数 )×试样消耗毫升数

非水滴定碳硫分析仪操作方法

非水滴定测碳硫分析方法

1 溶液配制

1.1 过氧化氢(30%);

1.2 硫酸(1+85);

1.3 氢氧化钠(IN)4%

1.4 混合指示剂: 称甲基红, 溴甲酚绿各0.4克, 分别溶于250ml 乙醇中溶解后合并储存;

1.5 氢氧化钾(50%)储存于塑料瓶中;

1.6 百里香酚酞(0.5%乙醇溶液)

1.7 乙醇(95%)酒精;

1.8 乙醇胺;

1.9 丙三醇。

2溶液

2.1硫吸收液:用一升蒸馏水煮沸冷却后, 加20ml 过氧化氢(30%),20ml混合指示剂,2滴硫酸(1+85),以煮沸冷却的蒸馏水稀释至2升,摇匀,此时溶液应呈红色。

2.2硫标定溶液(0.002N ):以4mL 氢氧化钠(4%)用煮沸冷却的蒸馏水稀释至2升摇匀备用。

2.3碳吸收、标定溶液 将氢氧化钾溶液(50%)按注1所列之量,加500mL 乙醇,30mL 乙醇胺,10mL 百里香酚酞溶液,20mL 丙三醇(夏天可不加)以乙醇稀释至1升,摇匀贮存。

注1:测钢5mL/L 测铁10mL/L

3操作程序

3.1接通并打开电源,日光灯亮;

3.2将电弧炉接通电源,连接氧气;

3.3将电弧炉上燃气出口与碳硫仪上进气口用橡皮管连接(橡皮管越短越好)。

3.4打开氧气阀开关,调整氧气输出压力为0.04MPa ;

3.5将称好的试样放入坩埚内,用坩埚夹夹住坩埚放入坩埚座内,并合上坩埚座;

3.6先打开电弧炉“前氧”开关,再打开“后控”开关,并调整电弧炉上流量计流量为80-120L/h;

3.7按引弧按钮约0.3S ,引燃试样;

3.8先滴定碳吸收液,始终保持碳吸收液为淡蓝色,等碳吸收杯中溶液颜色不变时,再滴定硫标定液,使硫吸收杯中溶液颜色(与二氧化硫气体反应后变成红色)变成亮绿色即可,不可过量。

3.9关闭前氧后控开关。打开坩埚座,取出坩埚,倒出残渣;

3.10如果继续测定,应接通氧气把硫吸收杯中溶液放掉一半,并将吸收液加之原体积,再滴定硫标定液,至颜色变为亮绿色。如不再测定,须将硫吸收杯中溶液全部放掉。打开碳放液开关,放掉碳吸收杯中多余的溶液至滴定前原体积;

3.11按加液开关,将碳硫滴定管中加满溶液,等待做下一个样;

3.12在做标样定标前新仪器需做几个废样,以便驱尽炉内杂质气体;

3.13在做试样前,应称取一份至三份与试样含量接近的标样进行实验,记录消耗的碳、硫毫升数(标样)再记录被测试的消耗毫升数(试样),则被测试样的含量可用以下公式计算:

碳:试样含量= (标样碳含量/消耗毫升数 )×试样消耗毫升数

硫:试样含量= (标样硫含量/消耗毫升数 )×试样消耗毫升数

非水滴定碳硫分析仪操作方法


相关内容

  • 悬挑大跨度弧形"水滴"状钢结构施工技术*
  • 悬挑大跨度弧形"水滴"状钢结构施工技术* 悬挑大跨度弧形"水滴"状钢结构施工技术* 韩 锋 (中铁建设集团有限公司, 北京 100131) 摘 要:宁波高铁站工程南北侧外立面整体造型为"水滴"状,结构形式为悬挑大跨度的弧形钢结构,通过三维仿 ...

  • 单位线的发展及启示
  • 第32卷第2期 VoI.32No.2 水利水电科技进展 AdvancesinScienceandTechnologyofWaterResources2012年4月Apt.2012 D01:10.3880/j.issn.1006.7647.2012.02.001 单位线的发展及启示 芮孝芳,刘宁宁,凌 ...

  • 物理期中试卷
  • 2012年9月1147962的初中物理组卷 2012年9月1147962的初中物理组卷 一.选择题(共12小题) 3.(2008• 宜昌)甲.乙两同学在平直的马路上骑车匀速前进,甲同学的速度比乙同学的大,以下说法中正确的是 8.(2012•南昌)南极是世界上最冷的地方,常年平均气温是﹣25℃,如图所 ...

  • [荷叶"一尘不染"的秘密]阅读答案
  • 荷叶"一尘不染"的秘密 ①"出淤泥而不染,濯清涟而不妖",荷花的圣洁已经被人们称颂了近千年之久.现在,科学家们终于发现了荷叶一尘不染的秘密.这一发现不但令人们感叹大自然的精妙构思,还给材料科学家带来启发.一场自清洁材料的革命因此揭开了序幕,有望使人们摆脱污渍的 ...

  • 三年级科学上册水和食用油的比较教案教科版(2)
  • 水和食用油的比较 教学目标: 1.比较水和油,知道它们在颜色.气味.透明度.黏度.液滴的形状.重量等方面有差异,但它们都会流动,没有固定形状. 2.运用不同感官仔细观察,比较水和油,学会用图表方式记录比较的结果,并进行分析和交流. 3.培养学生注重事实.细致地观察.尊重他人.乐于合作与交流的科学态度 ...

  • 大学物理实验课程设计实验报告
  • 北方民族大学 大学物理实验(设计性实验) 实验报告 指导老师:王建明 姓 名:张国生 学 号:xx0233 学 院:信息与计算科学学院 班 级:05信计2班 重力加速度的测定 一.实验任务 精确测定银川地区的重力加速度 二.实验要求 测量结果的相对不确定度不超过5% 三.物理模型的建立及比较 初步确 ...

  • 一年级小学生教育案例分析
  • 一年级小学生教育案例分析 案例 记得刚开学时的一名叫姜佳怡的女孩子,小小的个子.刚来时,躲在妈妈的身后,不肯放手,她那大大的眼睛警惕地看着周围的一切,流露出那份惊恐和不安.她不爱说话,课堂上也不发言,在学生齐读齐唱时,她只是默默地坐着,课间操也不做,只是静静地站着,脸上丝毫没有笑容. 原因分析 经过 ...

  • 说理性说明文应该怎样教
  • 说理性说明文应该怎样教 苏教版教材中,从四年级上学期开始,每册就选编了为数不多的说理性说明文.对于这种文体的教学,教师往往是分析.说教有余,而语文味.情趣性不足,这也就难以让学生在知识能力上有所收获,从而喜欢上课文的内容.像这样的文体,如何既上出说理文的特点,又体现浓浓的语文味,让学生学有所得.学有 ...

  • 基于广场喷泉设计的数学模型
  • " 第二届湖北省土木工程争业大学生科技创新论坛论文集2009年6月 基于广场喷泉设计的数学模型 叶俊,刘丰,张俊峰 (武汉大学土木建筑工程学院土木工程,湖北武汉430072) 摘要:本文在露天广场上的喷泉射出的水流会受风影响的背景下讨论了喷泉喷出水流的距离和高度与风力强度. 水管直径.风速 ...