文件编号:
作业指导书 第III版 第 1次修订 标题:液相色谱仪期间核查规程 共 2 页 第 1 页
1、适用范围
本规程适用于岛津LC-10AD(紫外/可见光检测器)、waters2695(二极管阵列检测器和荧光检测器)、Waters Acquity UPLC(二极管阵列检测器和荧光检测器)。
2、技术要求 2.1外观与初步检查
2.1.1 仪器应有以下标志:仪器名称、型号、编号、制造厂家等 2.1.2仪器要平稳放置,管路连接良好。
2.1.3仪器的各按键、开关、液晶指示屏工作正常,与仪器连接的电脑正常使用。 2.2仪器必顺达到的技术指标
3、核查条件
3.1环境温度:15-30℃ 3.2相对湿度:20-85%
3.3甲醇中萘标准物质(紫外或PDA检测器10.0mg/L,荧光检测器100 μg/L
)
2014年12月20日发布 2015年1月1日实施
文件编号:
作业指导书 第III版 第 1次修订 标题:液相色谱仪期间核查规程 共 2 页 第 2 页
4、核查内容及方法 4.1 一般核查
4.1.1仪器标识清晰:有仪器名称、型号、制造厂名、编号等 4.1.2各管路应无液体泄漏、压力正常。
4.1.3仪器的各按键、开关、液晶指示屏工作正常 4.2 检测器性能核查
4.2.1基线噪声和基线漂移检定
开机预热,待基线稳定后,记录半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移 4.2.3按3.3的核查条件,待基线稳定后,注入20μL萘标准溶液,连续进样7次,记录峰面积。
检测限计算 D =3NW/A
式中:D – 最小检测浓度(μg/mL) N – 基线噪声
W – 标准物质的浓度(μg/mL) A – 萘峰高的算术平均值 定性、定量重复性计算
定性、定量重复性以溶质峰面积测量或保留时间的相对标准偏差RSD表示依下式计算:
RSD=(Σ(Xi - X )2/(n-1))0.5 / X *100% RSD – 相对标准偏差(%)
n - 检量次数
Xi - 第I次测量的峰面积或保留时间 X – n次进样的峰面积或保留时间算术平均值 i - 进样序号 5、核查结果及处理
经核查符合技术要求的,可继续使用。若发现有问题应停用报修,并做好核查记录归档。
2014年12月20日发布 2015年1月1日实施
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1、适用范围
本规程适用于岛津LC-10AD(紫外/可见光检测器)、waters2695(二极管阵列检测器和荧光检测器)、Waters Acquity UPLC(二极管阵列检测器和荧光检测器)。
2、技术要求 2.1外观与初步检查
2.1.1 仪器应有以下标志:仪器名称、型号、编号、制造厂家等 2.1.2仪器要平稳放置,管路连接良好。
2.1.3仪器的各按键、开关、液晶指示屏工作正常,与仪器连接的电脑正常使用。 2.2仪器必顺达到的技术指标
3、核查条件
3.1环境温度:15-30℃ 3.2相对湿度:20-85%
3.3甲醇中萘标准物质(紫外或PDA检测器10.0mg/L,荧光检测器100 μg/L
)
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4、核查内容及方法 4.1 一般核查
4.1.1仪器标识清晰:有仪器名称、型号、制造厂名、编号等 4.1.2各管路应无液体泄漏、压力正常。
4.1.3仪器的各按键、开关、液晶指示屏工作正常 4.2 检测器性能核查
4.2.1基线噪声和基线漂移检定
开机预热,待基线稳定后,记录半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移 4.2.3按3.3的核查条件,待基线稳定后,注入20μL萘标准溶液,连续进样7次,记录峰面积。
检测限计算 D =3NW/A
式中:D – 最小检测浓度(μg/mL) N – 基线噪声
W – 标准物质的浓度(μg/mL) A – 萘峰高的算术平均值 定性、定量重复性计算
定性、定量重复性以溶质峰面积测量或保留时间的相对标准偏差RSD表示依下式计算:
RSD=(Σ(Xi - X )2/(n-1))0.5 / X *100% RSD – 相对标准偏差(%)
n - 检量次数
Xi - 第I次测量的峰面积或保留时间 X – n次进样的峰面积或保留时间算术平均值 i - 进样序号 5、核查结果及处理
经核查符合技术要求的,可继续使用。若发现有问题应停用报修,并做好核查记录归档。
2014年12月20日发布 2015年1月1日实施