水质监测总氮高空白值原因分析
【摘 要】 近年来，国家环保部相继修订并颁布了多项新的国家环境保护标准，《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ 636—2012）于2012年6月1日起实施，国标《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89）相应废止。修订后的方法对总氮分析质量保证和质量控制有很大提高，但按照新标准分析仍有总氮空白值偏高的问题。本文从仪器设备、实验用水、试剂质量、消解程序、过硫酸钾溶液配制和保存以及实验室环境6个方面，进行对比试验来探讨水质监测中总氮空白偏高问题。
【关键词】 总氮 HJ 636—2012 高空白值 分析及对策
《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ 636-2012）测定水中总氮的原理是：在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220 nm与275 nm处，分别测定吸光度A220和A275，按A=A220-2A275 计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量[1]。但是影响总氮测定准确性因素较多[3]-[7]，作者按照标准HJ 636-2012对碱性过硫酸钾氧化法测定总氮过程中影响空白的各种因素做了一系列对比实验，进行探讨和总结。
1 对比实验及原因分析
1.1 主要仪器和设备
T6新世纪紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）及10mm石英比色皿。
医用蒸气灭菌器（上海三申医疗器械有限公司，工作压力为0.142MPa），锅内温度相当于121℃。
XYE-2-20-H高端试剂级超纯水机（北京湘顺源科技有限公司，电阻率大于18.2MΩ.cm@25℃、电导率小于0.055μS/m@25℃）
具塞玻璃磨口比色管，25ml。
所用玻璃器皿用盐酸（1+9）浸泡，清洗后再用去离子水冲洗；
1.2 实验用水
总氮分析过程中必须使用无氨水。（1）无氨水，每升蒸馏水中加入0.10ml浓硫酸蒸馏，弃去前馏出液200ml，最后蒸出的200ml馏出液也要弃去；只留中间的无氨水收集于具塞玻璃容器中备用。（2）新制备的去离子水。（3）贵州百灵药厂生产的纯净水。同时用3种实验用水进行比对，相同条件下测定其电导率和
水质监测总氮高空白值原因分析
【摘 要】 近年来，国家环保部相继修订并颁布了多项新的国家环境保护标准，《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ 636—2012）于2012年6月1日起实施，国标《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89）相应废止。修订后的方法对总氮分析质量保证和质量控制有很大提高，但按照新标准分析仍有总氮空白值偏高的问题。本文从仪器设备、实验用水、试剂质量、消解程序、过硫酸钾溶液配制和保存以及实验室环境6个方面，进行对比试验来探讨水质监测中总氮空白偏高问题。
【关键词】 总氮 HJ 636—2012 高空白值 分析及对策
《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ 636-2012）测定水中总氮的原理是：在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220 nm与275 nm处，分别测定吸光度A220和A275，按A=A220-2A275 计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量[1]。但是影响总氮测定准确性因素较多[3]-[7]，作者按照标准HJ 636-2012对碱性过硫酸钾氧化法测定总氮过程中影响空白的各种因素做了一系列对比实验，进行探讨和总结。
1 对比实验及原因分析
1.1 主要仪器和设备
T6新世纪紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）及10mm石英比色皿。
医用蒸气灭菌器（上海三申医疗器械有限公司，工作压力为0.142MPa），锅内温度相当于121℃。
XYE-2-20-H高端试剂级超纯水机（北京湘顺源科技有限公司，电阻率大于18.2MΩ.cm@25℃、电导率小于0.055μS/m@25℃）
具塞玻璃磨口比色管，25ml。
所用玻璃器皿用盐酸（1+9）浸泡，清洗后再用去离子水冲洗；
1.2 实验用水
总氮分析过程中必须使用无氨水。（1）无氨水，每升蒸馏水中加入0.10ml浓硫酸蒸馏，弃去前馏出液200ml，最后蒸出的200ml馏出液也要弃去；只留中间的无氨水收集于具塞玻璃容器中备用。（2）新制备的去离子水。（3）贵州百灵药厂生产的纯净水。同时用3种实验用水进行比对，相同条件下测定其电导率和