(一)脱 脂
1.量测设备
10ml移液管、250ml锥形瓶、滴定管
2.试剂
2.1 1M 盐酸(HCL)标准液 2.2 溴甲酚紫
3.步骤
3.1以移液管吸取2ml置入250ml锥形瓶中; 3.2加溴甲酚紫2~3滴;
3.3最后用1M盐酸(HCL)标准液滴定至由紫色变为黄色 即为终点。
4.计算
C(g/l)= 4*V滴定ml数
V—耗用标准盐酸溶液的毫升数
操 作 图 示
酸洗槽
量测设备:
5ml移液管、250ml锥形瓶、滴定管 2. 试剂
2.1 0.1M氢氧化钠标准液【Sodium Hydroxide,1.0N NaOH 2.2 1%酚酞(P.P)指示剂【Phenolphthalein】 1g P.P指示剂渗于100ML酒精中 3. 步骤
3.1 以移液管吸取5ml槽液置入锥形瓶中； 3.2 加50ml纯水及数滴P.P酚酞指示剂；
3.3 用0.1M NaOH标准液滴定至呈桃红色即为终点。 2.3 计算
H2SO4(%)= 9.8×滴定ml数
C—0.1M 氢氧化钠的摩尔浓度 V—耗用氢氧化钠标准溶液毫升数
操 作 图 示
镀镍槽
PH测定
1. 量测设备
PH计、烧杯
2. 量测步骤
2.1 将PH电极用纯水冲洗并擦干;
2.2 放入镍槽中轻轻搅动20秒后,读取PH数值即可; 2.3 用后将电极冲洗擦干后放入1.0M KCL中浸泡。
操 作 图 示
镀镍槽
砂含量的测定
1.量测设备
1L量筒
2.量测步骤
1.用1L量筒称重M1
2.在循环的情况下取一升上砂槽镀液 3.沉淀。
4.充分去除水分和镀液。 5.称重M2.
6.计算砂含量=M2-M1(g/L)
操 作 图 示
镀镍槽
氯化镍分析
1. 量测设备:
2ml移液管、250ml锥形瓶、50ml滴定管 2.试剂
2.1 0.1M硝酸银标准液【Silver Nitrate 0.1M AgNO32.2 饱和铬酸钾溶液【Sodium Chromate , K2CrO4】
3.步骤
3.1 以移液管吸取2ml的槽液置入250ml锥形瓶中; 3.2 加入50ml的纯水及3~4滴饱和铬酸钾(K2CrO4)溶液 3.3 最后以0.1M AgNO3标准液滴定至呈砖红色白色沉淀,此即为终点。 4.计算
NiCL2.6H2O(g/L)=5.943*V滴定ml数
NaCL(g/l)=2.922*V滴定ml数
C—0.1M AgNO3的摩尔浓度 V—耗用标准硝酸银溶液的毫升数
操 作 图 示
镀镍槽
镍离子分析
1.量测设备:
1ml移液管、250ml锥形瓶、 滴定管 2.试剂:
2.1 0.1M EDTA.2Na标准溶液【Na2C10H14O8N2.2H2O】 2.2 缓冲溶液(PH=10)【Buffer Solution】称取54g氯化铵【NH4CL】溶于 350ml的浓氨水中【NH4OH】,最后以纯水稀释至1L 2.3 0.2%紫脲酸胺(M..X)指示剂【Murexide A.R.,紫胺盐】
3.步骤:
3.1 吸取1ml槽液,置于锥形瓶中;
3.2 加50ml纯水及10ml (PH=10)缓冲溶液;
3.3 加入少量之M..X指示剂,最后以0.1M EDTA:2Na标准溶液滴定呈黄色变紫
色即为终点。
4.计算
Ni2+(g/L)=5.87×V滴定毫升数 NiSO4.6H2O=13.135*V滴定毫升数
C—0.1M EDTA.2Na的摩尔浓度
V—耗用标准EDTA.2Na溶液的亳升数
操 作 图 示
镀镍槽
(三) 镍 槽 硼酸分析
1.量测设备:
1ml移液管、250ml锥形瓶、50ml量筒、滴定管 2.试剂
2.1 0.1M氢氧化钠标准液【Sodium Hydroxide NaOH】
2.2 甘油混合液:称柠檬酸钠60g溶于少量水中,加入甘油600ml, 2.3 酚酞
3.步骤
3.1 以移液管吸取1ml的槽液置入250ml锥形瓶中; 3.2 加纯水100ml,加柠檬酸钾2g,再加甘露醇3g;
3.3 最后以0.1M NaOH滴定至由淡绿色变粉红色即为终
点。 4.计算
H3BO3(g/L)=6.18×滴定ml数
C—0.1M氢氧化钠溶液的摩尔浓度 V—耗用标准氢氧化钠溶液的毫升数
操 作 图 示
镀镍槽
Hull Cell试验
1.量测设备:
1.1 全晶体整流器
1.2 Hull Cell槽【267ml】 1.3 阳极板【与镀浴同】
1.4 阴极【铜片100mm×65mm】 1.5 导线一组 1.6 玻璃棒一支
2.量测步骤
2.1清洗铜片【须清洗干净,2.2取回镀液,置入Hull Cell槽中
2.3接通电源,1A 5min(镀镍槽),沿着阴极表面约一公分 处作平行搅拌,搅拌速度2秒1来回。 2.4取出,以清水冲洗干净,烘干。 2.5与标准片比对Working Window,有异常时,须立即调整镀浴。
操 作 图 示
2.5破断伸长率应精确到0.01%。
2.1夹好气动夹具：夹具采用渐开线形式，试验时，在夹头内的金刚线试样不应产生滑动。
2.2预张力：将试样在上下夹具中夹紧之后，将拉力机调零，再施加5N的预张力。
拉伸速度：100 mm/min
起动拉力试验机，直至试样断裂，记下最大力。
2.3当试样在钳口内或距离夹紧点C或C′10mm之内断裂，并重新进行试验。
2.4破断力在1000N以内的，精确到1N。
破断力测试
破断拉力和破断伸长率测试
1.器具
拉力试验机
拉伸所用的拉力试验机应该是具有恒定拉伸速度的测力计。
操 作 图 示
金刚石颗粒数目测试
金刚石颗粒数目测试
1.器具
金相显微镜
放大倍数×200倍。
2.1打开显微镜电源光源开关. 2.2把金刚线放在载物台上。
2.3通过调节方向螺杆及调焦螺母使物体成像清楚。
2.4通过目镜进行观察，观察金刚石分布是否均匀，并且调节到放大倍数×200倍，在该倍数下任意选取1mm，数取金刚石颗粒数目，并记录，可多取几次后平均。
操 作 图 示
金刚石线镀层测试
金刚石扭转测试
1.器具
单丝扭转机。
2.1打开扭转机电源开关 2.2设定标距。
2.3用扳手调节螺丝，把试样夹持在左右夹具间，试样的位置在中间为好，紧固好
2.4施加张力，施加的张力约为其破断力的2%，挂上对应的配重。 2.5扭转，按下开始开关，电机将带动右侧的夹具旋转，并记录旋转圈数，直至断裂。
2.6拿断口到体视显微镜观察，
操 作 图 示
金刚石线镀层测试
金刚石线层结合力的测试
缠绕试验
将钢丝缠绕在1mm的轴上，形成10-15匝的紧密靠近的线圈，然后再观察镀层，镀层不应有剥落、碎裂，片状剥落现象。
操 作 图 示
(一)脱 脂
1.量测设备
10ml移液管、250ml锥形瓶、滴定管
2.试剂
2.1 1M 盐酸(HCL)标准液 2.2 溴甲酚紫
3.步骤
3.1以移液管吸取2ml置入250ml锥形瓶中; 3.2加溴甲酚紫2~3滴;
3.3最后用1M盐酸(HCL)标准液滴定至由紫色变为黄色 即为终点。
4.计算
C(g/l)= 4*V滴定ml数
V—耗用标准盐酸溶液的毫升数
操 作 图 示
酸洗槽
量测设备:
5ml移液管、250ml锥形瓶、滴定管 2. 试剂
2.1 0.1M氢氧化钠标准液【Sodium Hydroxide,1.0N NaOH 2.2 1%酚酞(P.P)指示剂【Phenolphthalein】 1g P.P指示剂渗于100ML酒精中 3. 步骤
3.1 以移液管吸取5ml槽液置入锥形瓶中； 3.2 加50ml纯水及数滴P.P酚酞指示剂；
3.3 用0.1M NaOH标准液滴定至呈桃红色即为终点。 2.3 计算
H2SO4(%)= 9.8×滴定ml数
C—0.1M 氢氧化钠的摩尔浓度 V—耗用氢氧化钠标准溶液毫升数
操 作 图 示
镀镍槽
PH测定
1. 量测设备
PH计、烧杯
2. 量测步骤
2.1 将PH电极用纯水冲洗并擦干;
2.2 放入镍槽中轻轻搅动20秒后,读取PH数值即可; 2.3 用后将电极冲洗擦干后放入1.0M KCL中浸泡。
操 作 图 示
镀镍槽
砂含量的测定
1.量测设备
1L量筒
2.量测步骤
1.用1L量筒称重M1
2.在循环的情况下取一升上砂槽镀液 3.沉淀。
4.充分去除水分和镀液。 5.称重M2.
6.计算砂含量=M2-M1(g/L)
操 作 图 示
镀镍槽
氯化镍分析
1. 量测设备:
2ml移液管、250ml锥形瓶、50ml滴定管 2.试剂
2.1 0.1M硝酸银标准液【Silver Nitrate 0.1M AgNO32.2 饱和铬酸钾溶液【Sodium Chromate , K2CrO4】
3.步骤
3.1 以移液管吸取2ml的槽液置入250ml锥形瓶中; 3.2 加入50ml的纯水及3~4滴饱和铬酸钾(K2CrO4)溶液 3.3 最后以0.1M AgNO3标准液滴定至呈砖红色白色沉淀,此即为终点。 4.计算
NiCL2.6H2O(g/L)=5.943*V滴定ml数
NaCL(g/l)=2.922*V滴定ml数
C—0.1M AgNO3的摩尔浓度 V—耗用标准硝酸银溶液的毫升数
操 作 图 示
镀镍槽
镍离子分析
1.量测设备:
1ml移液管、250ml锥形瓶、 滴定管 2.试剂:
2.1 0.1M EDTA.2Na标准溶液【Na2C10H14O8N2.2H2O】 2.2 缓冲溶液(PH=10)【Buffer Solution】称取54g氯化铵【NH4CL】溶于 350ml的浓氨水中【NH4OH】,最后以纯水稀释至1L 2.3 0.2%紫脲酸胺(M..X)指示剂【Murexide A.R.,紫胺盐】
3.步骤:
3.1 吸取1ml槽液,置于锥形瓶中;
3.2 加50ml纯水及10ml (PH=10)缓冲溶液;
3.3 加入少量之M..X指示剂,最后以0.1M EDTA:2Na标准溶液滴定呈黄色变紫
色即为终点。
4.计算
Ni2+(g/L)=5.87×V滴定毫升数 NiSO4.6H2O=13.135*V滴定毫升数
C—0.1M EDTA.2Na的摩尔浓度
V—耗用标准EDTA.2Na溶液的亳升数
操 作 图 示
镀镍槽
(三) 镍 槽 硼酸分析
1.量测设备:
1ml移液管、250ml锥形瓶、50ml量筒、滴定管 2.试剂
2.1 0.1M氢氧化钠标准液【Sodium Hydroxide NaOH】
2.2 甘油混合液:称柠檬酸钠60g溶于少量水中,加入甘油600ml, 2.3 酚酞
3.步骤
3.1 以移液管吸取1ml的槽液置入250ml锥形瓶中; 3.2 加纯水100ml,加柠檬酸钾2g,再加甘露醇3g;
3.3 最后以0.1M NaOH滴定至由淡绿色变粉红色即为终
点。 4.计算
H3BO3(g/L)=6.18×滴定ml数
C—0.1M氢氧化钠溶液的摩尔浓度 V—耗用标准氢氧化钠溶液的毫升数
操 作 图 示
镀镍槽
Hull Cell试验
1.量测设备:
1.1 全晶体整流器
1.2 Hull Cell槽【267ml】 1.3 阳极板【与镀浴同】
1.4 阴极【铜片100mm×65mm】 1.5 导线一组 1.6 玻璃棒一支
2.量测步骤
2.1清洗铜片【须清洗干净,2.2取回镀液,置入Hull Cell槽中
2.3接通电源,1A 5min(镀镍槽),沿着阴极表面约一公分 处作平行搅拌,搅拌速度2秒1来回。 2.4取出,以清水冲洗干净,烘干。 2.5与标准片比对Working Window,有异常时,须立即调整镀浴。
操 作 图 示
2.5破断伸长率应精确到0.01%。
2.1夹好气动夹具：夹具采用渐开线形式，试验时，在夹头内的金刚线试样不应产生滑动。
2.2预张力：将试样在上下夹具中夹紧之后，将拉力机调零，再施加5N的预张力。
拉伸速度：100 mm/min
起动拉力试验机，直至试样断裂，记下最大力。
2.3当试样在钳口内或距离夹紧点C或C′10mm之内断裂，并重新进行试验。
2.4破断力在1000N以内的，精确到1N。
破断力测试
破断拉力和破断伸长率测试
1.器具
拉力试验机
拉伸所用的拉力试验机应该是具有恒定拉伸速度的测力计。
操 作 图 示
金刚石颗粒数目测试
金刚石颗粒数目测试
1.器具
金相显微镜
放大倍数×200倍。
2.1打开显微镜电源光源开关. 2.2把金刚线放在载物台上。
2.3通过调节方向螺杆及调焦螺母使物体成像清楚。
2.4通过目镜进行观察，观察金刚石分布是否均匀，并且调节到放大倍数×200倍，在该倍数下任意选取1mm，数取金刚石颗粒数目，并记录，可多取几次后平均。
操 作 图 示
金刚石线镀层测试
金刚石扭转测试
1.器具
单丝扭转机。
2.1打开扭转机电源开关 2.2设定标距。
2.3用扳手调节螺丝，把试样夹持在左右夹具间，试样的位置在中间为好，紧固好
2.4施加张力，施加的张力约为其破断力的2%，挂上对应的配重。 2.5扭转，按下开始开关，电机将带动右侧的夹具旋转，并记录旋转圈数，直至断裂。
2.6拿断口到体视显微镜观察，
操 作 图 示
金刚石线镀层测试
金刚石线层结合力的测试
缠绕试验
将钢丝缠绕在1mm的轴上，形成10-15匝的紧密靠近的线圈，然后再观察镀层，镀层不应有剥落、碎裂，片状剥落现象。
操 作 图 示