南京科捷分析仪器有限公司 提供的GC5890F 型气相色谱仪可对消毒设备中环氧乙烷残留
量检验环氧乙烷残留量检验
1. 环氧乙烷残留量检验原理
在一定温度下，用水萃取样品中所含环氧乙烷，用顶空气相色谱法测定环氧乙烷含量。
2. 环氧乙烷残留量检验气相色谱仪条件
氢焰鉴定器:灵敏度不小于2X 1 0-11g/s(苯，二硫化碳(CS2)〕 色谱柱:所用色谱柱应能
使试样中杂质和环氧乙烷完全分开，并有一定的耐水性。色谱柱可选 柱长 内径 担体 柱温
30m 0.53mm 30QC5/AC10-1.0 40摄氏度 1m-2m 2mm-3mm GDX-407 80目~100目 约130摄
氏度 P .-PA Q- 80目~100目 约120摄氏度 仪器各部位温度：
a) 气化室200摄氏度； b) 检测室250摄氏度。
气流量: a) 氮气15m L/min-30m l-/min; b) 氢气30m L/min; c) 空气300 mL/mina
3. 环氧乙烷残留量检验标准贮备液的配制 取外部干燥的50m 工容量瓶，加人约30ml 水，
加瓶塞，称重，精确到0.1 m g。用注射器注入约0. 6 mL环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，
盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷重量。加水至刻度再将此溶
液稀释成1 X 10-' g/L作为标准贮备液。
4. 环氧乙烷残留量检验制备
4.1 试验样制备应在取样后立即进行，否则应将供试样品封于由聚四氟乙烯密封的金属容
器中保存。
4.2 将样品截为5 mm长碎块，取2. 0 g放人萃取容器中，加10 mL水，顶端空间40 mL，
容器内压力为常压，在恒温水浴60 C士1'C 中放置20 min.。
5. 环氧乙烷残留量检验步骤
5 .1 用贮备液配制1X10-3g/L—1X102g/L六个系列浓度的标准溶液。各取10mL 按4 .2
方 法处理。 用玻璃注射器依次从平衡后的标准样和试样中迅速取1mL 上部气体，注人进
样器. 记录环氧乙烷的峰高(或面积) 。
注 1: 在一个分析中尽量一人操作，并使用同一只1m L玻璃注射器
2: 注射器预先恒温到样品相同温度
3: 每次注意环氧乙烷保留时间的变化，以防进样汽化垫漏气
4: 每个样品(包括标样) 在尽可能短的时间内分析三次，三次分析中必须有两次结果
相差不大于5%，否则此样品应重新进行分析。
5.2 用标准样所测数据，绘出标准曲线(X:EO浓度/(g/L);Y:峰高或面积) 。
5 .3 从标准曲线上找出样品相应的浓度。如果所测样品结果不在标准曲线范围内，应改变标
准溶液的浓度重新作标准曲线。
6环氧乙烷残留量检验结果计算
环氧乙烷残留量用绝对含量或相对含量表示。 按式(H.1 ) 计算样品中环氧乙烷绝对含量:
WEO = 5c1 · G 式中: WEO— 单位产品中环氧乙烷绝对含量，单位为毫克(mg); 5c1— 标
准曲线上找出的试液相应的浓度，单位为克每升(g/L); G— 单位产品的质量，单位为克(9)。
2 按式(H.2)计算样品中环氧乙烷相对含量: C EO = 5c1* 1 0 00 式中: C EO—产品中环氧乙
烷相对含量，单位为毫克每千克(mg/kg); c1—标准曲线上找出的试液相应的浓度，单位为克
每升
一、 适用范围：经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测 二、 检测依据：
GB/T 16886.7-2000和GB/T 14233.1-2008
二、 检测依据：GB/T 16886.7-2000和GB/T 14233.1-2008 三、 使用仪器： 仪器名称 型
号 备注 气相色谱仪 天美 GC7900 FID 检测器 氮氢空一体机 中芯惠利 毛细色谱柱
TM-624 0.5um*30m 水浴锅 / 顶空进样瓶 20ml 硅胶封口垫 聚四氟乙烯膜 一次性注
射器 1ml 分析天平 / 精度0.1mg 容量瓶 50ml/100ml 四、 操作过程： 1. 样品处理：
将产品透析包装打开，选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位，剪取1.0g 样
品2份，放入20ml 顶空进样瓶，加纯水5ml ，密封，1份放入37℃±1℃水浴中浸提1小时；
另1份样品放入-20℃冰箱中保存，备用。 2. 标准品制备： 2.1标准品储备液制备：取50ml
容量瓶，内部装入20~30ml纯化水，称量。吸取0.1ml 环氧乙烷纯品加入容量瓶中，称量，
加纯化水至
度处摇匀，4℃以下保存。根据两次的重量差得出加入环氧乙烷纯品的重量，除以50ml ，
计算出储备液浓度。 2.2标准品工作液制备：吸取标准储备液1ml ，加入装有一定量纯水的
100ml 容量瓶中，用纯水补至刻度处。计算工作液浓度。 2.3实验用标准品制备：将工作液
在1~10ug/ml的范围内梯度稀释为6个标准浓度，密封，备用。 3. 气相色谱操作： 3.1将
氮氢空一体机打开电源，将右侧氮气放气阀打开至少30min ，闭合使氮气和氢气气压恢复至
0.4MPa 。 3.2将气体净化阀打开。 3.3打开气相色谱仪电源和工作站软件，待气压和流速
平衡后，点击点火按钮，观察基线变化及FID 检测口是否产生蒸汽。 3.4参数设定： 参数
设定值 进样口温度 120℃ 柱温箱温度 100℃ FID 检测器温度 160℃ 柱流速 1.2ml/min
柱前压 2.1~2.4psi 3.5将样品与实验用标准品放置于60℃±1℃水浴中，平衡至少40min 。 3.6
用一次性注射器从样品中抽取1ml 气体，插入毛细管柱进样口，进样，然后点击操作面板
上的“确定”按键。进样时应注意进样速度
防止气体逸散及回退。 3.7选择标准品图谱，校正标准曲线。将样品图谱代入标准曲线，
计算出样品中环氧乙烷相对含量。 3.8样品与纯水稀释比例为1：5，计算样品环氧乙烷相
对含量。 五、 清场 六、 注意事项： 1. 气相色谱仪中FID 检测器关火时应先关闭氢气通
路，然后关闭空气通路。 2. 气相色谱仪在关机前，应将进样口、柱温箱和FID 检测器温度
降至室温或低于50℃才可关机
三 比色法
~~~~公司公司公司公司 支持性文件支持性文件支持性文件支持性文件 文件编号： 版本
号： 环氧乙烷环氧乙烷环氧乙烷环氧乙烷（（（（EO ））））残留量检测方法残留量检测方法残
留量检测方法残留量检测方法 页 码： 第1页 共2页 1. 试验目的试验目的试验目的
试验目的 检测一次性医疗器材经环氧乙烷消毒后环氧乙烷的残留量，判定是否符合国家标
准规定。 2. 试验原理试验原理试验原理试验原理 环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，
乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛，甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红色化合物，通过比色
分析可求得环氧乙烷的含量。 3. 试验仪器及试剂试验仪器及试剂试验仪器及试剂试验仪器
及试剂 移液管，容量瓶（50ml ，100ml ，1000ml ），量筒，烧杯，分析天平，滴管，分光光
度计，纳氏比色管 0.1mol/L盐酸溶液，5g/L高碘酸溶液，10g/L硫代硫酸钠，100g/L亚硫
酸钠溶液，品红-亚硫酸试液，乙二醇标准储备液，蒸馏水 4. 试剂的配制试剂的配制试剂
的配制试剂的配制 0.1mol/L盐酸溶液：取9ml 盐酸稀释至1000ml 5g/L高碘酸溶液：称取
高碘酸0.5g ，加水稀释至100ml 10g/L硫代硫酸钠：称取1.0g 硫代硫酸钠，加水稀释成100ml
100g/L亚硫酸钠溶液：称取10.0g 亚硫酸钠，加水稀释成100ml 品红-亚硫酸试液：称取0.1g
碱性品红，加入120ml 80℃热蒸馏水溶解，冷却后加入100g/mL亚硫酸钠溶液20ml 、盐酸
2ml ，置于暗处1h 以上。试液应为无色，若发现有微红色，应重新配制。 乙二醇标准储备
液：取一个外部干燥、清洁的50ml 容量瓶，加水约30ml ，精确称重。精确量取0.5ml 乙二
醇，迅速加入瓶中，摇匀后，精确称重。两次称重之差即为溶液中所含乙二醇的重量，加水
稀释至刻度，混匀。乙二醇的浓度为： c=(m/50)×103 式中： C ：乙二醇标准储备液浓度，
单位为克每升(g/L) m：溶液中乙二醇的重量，单位为克（g ） 乙二醇标准溶液（c1=c×10-3）：
精确量取1.0ml 标准储备液，用水稀释至1000ml 5. 供试供试供试供试液制备液制备液制备
液制备 供试液的制备采用极限浸提法，取整个样品或样品上有代表性的部位，截为5mm 长
的碎块，称取2.0g 置于烧杯中，加入0.1mol/L盐酸溶液10ml ，室温放置1h ，作为供试液。
6. 试验步骤试验步骤试验步骤试验步骤 6.1 取5支纳氏比色管，分别加入0.1mol/L盐酸
2ml ，再精确加入0.5ml 、1.0ml 、1.5,ml 、2.0ml 、2.5ml 乙二醇标准溶液，再另取一支纳氏比
色管，精确加入0.1ml 盐酸溶液2ml 作为空白对照。 6.2 分别在上述各管中加入高碘酸溶
液0.4ml ，摇匀，放置1h 。然后分别滴加硫代硫酸钠溶液至出现的黄色恰好消失。再分别加
入品红-亚硫酸试液0.2ml ，用蒸馏水稀释成10ml ，摇匀，35℃~37℃条件下放置1h ，测量
560nm 波长处的吸光度，空白液做参比溶液，绘制吸光度-体6.3 精确量取供试液2.0ml 于
纳氏比色管中，按步骤2所述操作，测得吸光度，从标准曲线上得出相应的体积。至少平行
做4组。 7. 结果计算结果计算结果计算结果计算 环氧乙烷的相对含量： CEO=1.775Vc1×103 CEO ：单位产品中环氧乙烷的相对含量，单位为微克每克(μg/g) V：
平行组标准曲线上找出的供试液相应体积的平均值，单位为毫升(mL) c1：乙二醇标准溶液
浓度，单位为克每升(g/L) 8. 试验结果判定试验结果判定试验结果判定试验结果判定 依据
GB 15980-2009，一次性使用注射器、外科纱布敷料及其他医疗用品的环氧乙烷残留量应不
大于10μg/g。因此，如果被检样品中环氧乙烷残留量小于或者等于10μg/g的为合格，否
则为不合格。 9. 引用标准引用标准引用标准引用标准 医用输血、输液注射器具检验方法
（GB/T 14233.1-2008）；一次性使用医疗用品卫生标准（GB 15980-2009）
南京科捷分析仪器有限公司 提供的GC5890F 型气相色谱仪可对消毒设备中环氧乙烷残留
量检验环氧乙烷残留量检验
1. 环氧乙烷残留量检验原理
在一定温度下，用水萃取样品中所含环氧乙烷，用顶空气相色谱法测定环氧乙烷含量。
2. 环氧乙烷残留量检验气相色谱仪条件
氢焰鉴定器:灵敏度不小于2X 1 0-11g/s(苯，二硫化碳(CS2)〕 色谱柱:所用色谱柱应能
使试样中杂质和环氧乙烷完全分开，并有一定的耐水性。色谱柱可选 柱长 内径 担体 柱温
30m 0.53mm 30QC5/AC10-1.0 40摄氏度 1m-2m 2mm-3mm GDX-407 80目~100目 约130摄
氏度 P .-PA Q- 80目~100目 约120摄氏度 仪器各部位温度：
a) 气化室200摄氏度； b) 检测室250摄氏度。
气流量: a) 氮气15m L/min-30m l-/min; b) 氢气30m L/min; c) 空气300 mL/mina
3. 环氧乙烷残留量检验标准贮备液的配制 取外部干燥的50m 工容量瓶，加人约30ml 水，
加瓶塞，称重，精确到0.1 m g。用注射器注入约0. 6 mL环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，
盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷重量。加水至刻度再将此溶
液稀释成1 X 10-' g/L作为标准贮备液。
4. 环氧乙烷残留量检验制备
4.1 试验样制备应在取样后立即进行，否则应将供试样品封于由聚四氟乙烯密封的金属容
器中保存。
4.2 将样品截为5 mm长碎块，取2. 0 g放人萃取容器中，加10 mL水，顶端空间40 mL，
容器内压力为常压，在恒温水浴60 C士1'C 中放置20 min.。
5. 环氧乙烷残留量检验步骤
5 .1 用贮备液配制1X10-3g/L—1X102g/L六个系列浓度的标准溶液。各取10mL 按4 .2
方 法处理。 用玻璃注射器依次从平衡后的标准样和试样中迅速取1mL 上部气体，注人进
样器. 记录环氧乙烷的峰高(或面积) 。
注 1: 在一个分析中尽量一人操作，并使用同一只1m L玻璃注射器
2: 注射器预先恒温到样品相同温度
3: 每次注意环氧乙烷保留时间的变化，以防进样汽化垫漏气
4: 每个样品(包括标样) 在尽可能短的时间内分析三次，三次分析中必须有两次结果
相差不大于5%，否则此样品应重新进行分析。
5.2 用标准样所测数据，绘出标准曲线(X:EO浓度/(g/L);Y:峰高或面积) 。
5 .3 从标准曲线上找出样品相应的浓度。如果所测样品结果不在标准曲线范围内，应改变标
准溶液的浓度重新作标准曲线。
6环氧乙烷残留量检验结果计算
环氧乙烷残留量用绝对含量或相对含量表示。 按式(H.1 ) 计算样品中环氧乙烷绝对含量:
WEO = 5c1 · G 式中: WEO— 单位产品中环氧乙烷绝对含量，单位为毫克(mg); 5c1— 标
准曲线上找出的试液相应的浓度，单位为克每升(g/L); G— 单位产品的质量，单位为克(9)。
2 按式(H.2)计算样品中环氧乙烷相对含量: C EO = 5c1* 1 0 00 式中: C EO—产品中环氧乙
烷相对含量，单位为毫克每千克(mg/kg); c1—标准曲线上找出的试液相应的浓度，单位为克
每升
一、 适用范围：经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测 二、 检测依据：
GB/T 16886.7-2000和GB/T 14233.1-2008
二、 检测依据：GB/T 16886.7-2000和GB/T 14233.1-2008 三、 使用仪器： 仪器名称 型
号 备注 气相色谱仪 天美 GC7900 FID 检测器 氮氢空一体机 中芯惠利 毛细色谱柱
TM-624 0.5um*30m 水浴锅 / 顶空进样瓶 20ml 硅胶封口垫 聚四氟乙烯膜 一次性注
射器 1ml 分析天平 / 精度0.1mg 容量瓶 50ml/100ml 四、 操作过程： 1. 样品处理：
将产品透析包装打开，选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位，剪取1.0g 样
品2份，放入20ml 顶空进样瓶，加纯水5ml ，密封，1份放入37℃±1℃水浴中浸提1小时；
另1份样品放入-20℃冰箱中保存，备用。 2. 标准品制备： 2.1标准品储备液制备：取50ml
容量瓶，内部装入20~30ml纯化水，称量。吸取0.1ml 环氧乙烷纯品加入容量瓶中，称量，
加纯化水至
度处摇匀，4℃以下保存。根据两次的重量差得出加入环氧乙烷纯品的重量，除以50ml ，
计算出储备液浓度。 2.2标准品工作液制备：吸取标准储备液1ml ，加入装有一定量纯水的
100ml 容量瓶中，用纯水补至刻度处。计算工作液浓度。 2.3实验用标准品制备：将工作液
在1~10ug/ml的范围内梯度稀释为6个标准浓度，密封，备用。 3. 气相色谱操作： 3.1将
氮氢空一体机打开电源，将右侧氮气放气阀打开至少30min ，闭合使氮气和氢气气压恢复至
0.4MPa 。 3.2将气体净化阀打开。 3.3打开气相色谱仪电源和工作站软件，待气压和流速
平衡后，点击点火按钮，观察基线变化及FID 检测口是否产生蒸汽。 3.4参数设定： 参数
设定值 进样口温度 120℃ 柱温箱温度 100℃ FID 检测器温度 160℃ 柱流速 1.2ml/min
柱前压 2.1~2.4psi 3.5将样品与实验用标准品放置于60℃±1℃水浴中，平衡至少40min 。 3.6
用一次性注射器从样品中抽取1ml 气体，插入毛细管柱进样口，进样，然后点击操作面板
上的“确定”按键。进样时应注意进样速度
防止气体逸散及回退。 3.7选择标准品图谱，校正标准曲线。将样品图谱代入标准曲线，
计算出样品中环氧乙烷相对含量。 3.8样品与纯水稀释比例为1：5，计算样品环氧乙烷相
对含量。 五、 清场 六、 注意事项： 1. 气相色谱仪中FID 检测器关火时应先关闭氢气通
路，然后关闭空气通路。 2. 气相色谱仪在关机前，应将进样口、柱温箱和FID 检测器温度
降至室温或低于50℃才可关机
三 比色法
~~~~公司公司公司公司 支持性文件支持性文件支持性文件支持性文件 文件编号： 版本
号： 环氧乙烷环氧乙烷环氧乙烷环氧乙烷（（（（EO ））））残留量检测方法残留量检测方法残
留量检测方法残留量检测方法 页 码： 第1页 共2页 1. 试验目的试验目的试验目的
试验目的 检测一次性医疗器材经环氧乙烷消毒后环氧乙烷的残留量，判定是否符合国家标
准规定。 2. 试验原理试验原理试验原理试验原理 环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，
乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛，甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红色化合物，通过比色
分析可求得环氧乙烷的含量。 3. 试验仪器及试剂试验仪器及试剂试验仪器及试剂试验仪器
及试剂 移液管，容量瓶（50ml ，100ml ，1000ml ），量筒，烧杯，分析天平，滴管，分光光
度计，纳氏比色管 0.1mol/L盐酸溶液，5g/L高碘酸溶液，10g/L硫代硫酸钠，100g/L亚硫
酸钠溶液，品红-亚硫酸试液，乙二醇标准储备液，蒸馏水 4. 试剂的配制试剂的配制试剂
的配制试剂的配制 0.1mol/L盐酸溶液：取9ml 盐酸稀释至1000ml 5g/L高碘酸溶液：称取
高碘酸0.5g ，加水稀释至100ml 10g/L硫代硫酸钠：称取1.0g 硫代硫酸钠，加水稀释成100ml
100g/L亚硫酸钠溶液：称取10.0g 亚硫酸钠，加水稀释成100ml 品红-亚硫酸试液：称取0.1g
碱性品红，加入120ml 80℃热蒸馏水溶解，冷却后加入100g/mL亚硫酸钠溶液20ml 、盐酸
2ml ，置于暗处1h 以上。试液应为无色，若发现有微红色，应重新配制。 乙二醇标准储备
液：取一个外部干燥、清洁的50ml 容量瓶，加水约30ml ，精确称重。精确量取0.5ml 乙二
醇，迅速加入瓶中，摇匀后，精确称重。两次称重之差即为溶液中所含乙二醇的重量，加水
稀释至刻度，混匀。乙二醇的浓度为： c=(m/50)×103 式中： C ：乙二醇标准储备液浓度，
单位为克每升(g/L) m：溶液中乙二醇的重量，单位为克（g ） 乙二醇标准溶液（c1=c×10-3）：
精确量取1.0ml 标准储备液，用水稀释至1000ml 5. 供试供试供试供试液制备液制备液制备
液制备 供试液的制备采用极限浸提法，取整个样品或样品上有代表性的部位，截为5mm 长
的碎块，称取2.0g 置于烧杯中，加入0.1mol/L盐酸溶液10ml ，室温放置1h ，作为供试液。
6. 试验步骤试验步骤试验步骤试验步骤 6.1 取5支纳氏比色管，分别加入0.1mol/L盐酸
2ml ，再精确加入0.5ml 、1.0ml 、1.5,ml 、2.0ml 、2.5ml 乙二醇标准溶液，再另取一支纳氏比
色管，精确加入0.1ml 盐酸溶液2ml 作为空白对照。 6.2 分别在上述各管中加入高碘酸溶
液0.4ml ，摇匀，放置1h 。然后分别滴加硫代硫酸钠溶液至出现的黄色恰好消失。再分别加
入品红-亚硫酸试液0.2ml ，用蒸馏水稀释成10ml ，摇匀，35℃~37℃条件下放置1h ，测量
560nm 波长处的吸光度，空白液做参比溶液，绘制吸光度-体6.3 精确量取供试液2.0ml 于
纳氏比色管中，按步骤2所述操作，测得吸光度，从标准曲线上得出相应的体积。至少平行
做4组。 7. 结果计算结果计算结果计算结果计算 环氧乙烷的相对含量： CEO=1.775Vc1×103 CEO ：单位产品中环氧乙烷的相对含量，单位为微克每克(μg/g) V：
平行组标准曲线上找出的供试液相应体积的平均值，单位为毫升(mL) c1：乙二醇标准溶液
浓度，单位为克每升(g/L) 8. 试验结果判定试验结果判定试验结果判定试验结果判定 依据
GB 15980-2009，一次性使用注射器、外科纱布敷料及其他医疗用品的环氧乙烷残留量应不
大于10μg/g。因此，如果被检样品中环氧乙烷残留量小于或者等于10μg/g的为合格，否
则为不合格。 9. 引用标准引用标准引用标准引用标准 医用输血、输液注射器具检验方法
（GB/T 14233.1-2008）；一次性使用医疗用品卫生标准（GB 15980-2009）