离子色谱仪的日常维护及常见故障排除 翟爱萍
离子色谱仪的日常维护及常见故障排除
Da il y M a i ntenance and Troubl e S hoo ti ng of an I on Chrom a tography
翟爱萍
(山西省阳泉市环境监测站 山西阳泉 045000)
[摘 要] 离子色谱(H P I C ) 仪作为一种有效分离检测离子的分析仪器, 在水质分析实验中已广泛
应用。这种高效分离痕量离子的检测仪具有分析速度快、检测灵敏度高、选择性好, 并且可同时检测多种离子的优点。现对C I C -100离子色谱仪的日常维护和常见故障的排除提出的解决办法。
[关键词] 高效离子色谱(H P I C ) 仪 维护 故障排除
[中图分类号] X 853 [文献标识码] B
C I C -100, 出液的电导值, , 以达到分离、定性、定量分析一次完成的目的。
抑制C I C -100型离子色谱仪有两种检测模式。电导检测阴离子分析模式和直接电导检测阳离子分析模式。应用不同类型色谱柱可以分析多种阴阳离
-2-3---子, 如阴离子F -、C l 、NO 2、PO 4、B r 、NO 3、2----+++
、SO 4、C l O 2、C l O 3、B r O 3等, 阳离子L i 、N a 、K 、2+2+
M g 、Ga , 还可一次进样同时分析检测甜菜碱、++++
氯化胆碱。C I C -100型离子色L i 、N a 、N H 、K 、
, 进液处的沙芯过滤。1. 1. 2 工作压力要适当
泵的工作压力不要超过规定的最高压力, 否则会使高压密封环变形, 产生漏液。“流量选择”开关使用时避免从0向9拨动, 使柱压升高而损害柱子和高压恒流泵。
1. 1. 3 防止空泵运转造成的损坏
泵工作时要随时观察溶液, 留心防止瓶内的流动相用完, 严禁将溶液吸干。否则空泵运转磨损柱塞、密封环或缸体, 最终产生漏液。过滤头要始终浸在溶液底部, 要避免向上反弹而吸进气泡。更换液体时要关机操作。1. 2 色谱柱的维护
谱仪对于多数样品不用进行预分离, 一次进样即可同时分离进行检测, 分析速度快, 灵敏度高。
关于仪器日常环境条件的要求:温度15～30℃; 相对湿度
色谱柱是离子色谱仪的核心部件之一, 样品中的各种离子的分离是在色谱柱中完成的。因此, 色谱柱的保养尤为重要。1. 2. 1 柱的清洁与维护
柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动; 当柱和色谱仪联结时, 阀件或管路一定要清洗干净; 要注意流动相的脱气; 避免使用高粘度的溶剂作为流动相; 实际样品在测定时要经过预处理, 严格控制进样量; 每天分析工作结束后, 要清洗进样阀中残留的样品, 还要用适当的溶剂来清洗柱; 若分析柱长期不使用, 对阴离子柱要用纯净的水冲洗干净, 并通入
3%的H 2BO 3(30mL ) 或N a OH , 并将色谱柱取下两端密封保存; 对阳离子柱要通入水、一定量的酸, 并将色谱柱取下两端密封保存; 短时间不用的色谱柱,
—23—
1 C I C -100型离子色谱仪日常维护
1. 1 高压恒流泵的维护
1. 1. 1 防止固体微粒对高压恒流泵的损坏
任何固体微粒进入泵体, 包括尘埃或其它任何杂质都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀, 可采用
滤膜(012Λm 或0145Λm ) 等滤器除去流动相中的
《仪器仪表与分析监测》2007年第1期
对阴柱可采用一周通水一次、阳柱一周通淋洗液一次的方法保存。
1. 2. 2 防止气泡对色谱柱的干扰
仪器较长时间不用时, 要将恒流泵进液的过滤头一直放在水中, 避免在空气中干燥吸附气体, 再使用的时候一定要检查整个流动管路中是否有气泡, 如果有要先将气泡排除后再将色谱柱接上, 防止将气泡带到色谱中。因为色谱柱中装填的树脂的颗粒是很小的, 气泡进入后将影响树脂和样品中离子的交换, 同时气泡也将影响基线的稳定性。1. 3 电抑制器的维护1. 3. 1 电抑制器的日常维护
2 常见故障分析与排除
2. 1 故障现象:电导值偏高
有时仪器较长时间停机未用, 再启动时会发现电导值很高, 仪器长时间不能平衡, 主要原因有两个。
2. 1. 1 原因分析一:淋洗液基体中有高电导物质。
如水处理不好或所用药品不纯, 含有其他盐类, 经过抑制器抑制后变为相应的高电导值的酸。如若其中含有C l -, 被抑制成为相应的HC l , 使电导值居高不下。
排除方法:将水重新处理、药品使用分析纯以上的或更换淋洗液。
2. 1. 2。
在通入淋洗液时, 要将“电流调节”开关打开, 电
流一般调到50～70mA (如淋洗液浓度高可调到70～95mA ) , 分析完毕后通去离子水15m in 以上。仪器若长期不用, 每周通水15m in 。1. 3. 2 防止杂质堵塞电抑制器
, 抑制器, 的电解液中, 造成重复性变差。1. 3. 3 电抑制器的更换
10～15m in , 再15m in (不加抑制电流) , 再用去; 如此反复几次, 必要时可用011～012M N a 2CO 3溶液冲洗, 再用去离子水冲洗, 然后用淋
洗液平衡, 这样可将电导值降下来。
2. 2 故障现象:压力偏低或没有流动相流出, 压力
指示为零。
2. 2. 1 原因分析一:恒流泵泵内有大量的气体。
在更换电化学抑制器时, 两根电源线严禁短路,
以防止将电路烧毁。即抑制电流正负极不能相碰, 正极不能与机壳相碰。1. 4 输液系统的维护1. 4. 1防止气泡进入输液系统
排除方法:打开泄压阀, 使泵在较大的流量(5m l m in ) 下运转, 将气泡排尽, 也可用一个50m l 的注射器在泵出口处帮助抽出气体。
2. 2. 2 原因分析二:系统漏液。接头处松动、过紧、
因为气泡的进入会影响分离效果和检测信号的
稳定性, 所以离子色谱仪输液系统不能进入气泡。纯水必须经过真空泵脱气处理, 脱气效果的好坏直接关系到仪器是否正常运转, 这是整个仪器操作的关键, 要求现用水现脱气(如中午停机, 下午开机时也要现脱气, 特别是夏天) 。1. 4. 2 防止堵塞输液系统
磨损、被污染、不匹配都能引起泄漏。
排除办法:通常可以通过拧紧接头或更换管路来解决漏液的问题。但值得注意的是过分拧紧接头, 会导致金属接头的漏液和塑料接头的磨损。如果通过稍微拧紧接头不能解决漏液的问题, 就必须将接头取下, 检查是否损坏(例如:卡套损坏、密封表面有杂质, 密封环磨损) , 损坏的接头应该及时更换。2. 3 故障现象:压力指示过高。
2. 3. 1 原因分析一:色谱柱入口处滤膜堵塞。
水样做离子色谱分析前, 必须先行稀释并过滤
处理后方可进样。1. 5 进样器的维护1. 5. 1 进样速度要适当
排除方法:将色谱柱反接冲洗色谱柱。2. 3. 2 原因分析二:恒流泵的单向阀堵塞。如果淋
对于手动进样器, 使用时要注意进样时扳动阀的动作要迅速, 以免造成超压, 使流动管路泄漏或停泵; 但不可过猛, 以免损坏六通阀。1. 5. 2 进样器的清洁
洗液或水中有少量的固体杂质, 有可能堵塞单向阀。
排除方法:将单项阀取下放入乙醇或丙酮溶液中, 在超声波浴中超波30m in 后用水冲干净, 重新按照原来的方向(注意不可装反, 否则流动相不能通过) 装上即可。
2. 3. 3 原因分析三:泵过滤头堵塞。堵塞严重时过
在每次分析结束后, 要反复冲洗进样口, 防止样品的交叉污染。—24—
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滤头到平流泵的管路在负压的情况下可能出现气泡。2. 6. 1 原因分析一:试剂、去离子水的质量差。如:
排除方法:将过滤头取下放入甲醇∶1M 盐酸多数试剂中C l -含量偏高, 这样会造成分析低含量
-=1∶1的混合溶液中, 在超声波水浴中超波30m in C l (1ppm ) 时的分析误差增大。后, 经去离子水清洗后再重新安装使用。排除方法:最好选择优级纯试剂, 必要时用二次2. 4 故障现象:基线漂移过大。去离子水。2. 4. 1 原因分析一:柱温波动, 即使是很小的温度2. 6. 2 原因分析二:淋洗液流量发生变化, 流动系变化都会引起基线的波动。统可能有渗漏。
排除方法:尽量使室内温度保持恒定, 采用恒温排除方法:及时解决流动系统的渗漏问题。装置, 保持柱温恒定。2. 6. 3 原因分析三:样品浓度不在工作曲线范围2. 4. 2 原因分析二:流动相配比不当或流速变化所内。造成的。流动相条件变化引起的基线漂移大于温度变化引起的基线漂移。
排除方法:要定期检查流动相组成及流速。2. 5 故障现象:离子分离度不好。
2. 5. 1 原因分析一:淋洗液浓度选择不当。
排除方法:改变淋洗液的浓度及N a 2CO 3-2-N aHCO 3的配比。例如:NO 3, 排除方法:将试样稀释至适当, 使被分析的离子浓度在工作曲线范围内。
]1C I C -100离子色12003
[国家环境保护总局1水和废水监测分析方法(第四版) [M ]1北京:中国环境科学出版社, 2002[3]樊邦棠1环境化学[M ]1杭州:浙江大学出版社, 1998[4]国家环境保护总局1空气和废气监测分析方法
(第四版) [M ]1北京:中国环境科学出版社,
2002
降低淋洗液浓度。-3, 可以增加淋洗液的浓度。
2. 5. 2 原因分析二:样品浓度过高。
排除方法:对于未知样品应先行稀释100倍后再进样分析。
2. 6 故障现象:分析重现性差。(上接第14页)
由图4看出, 脱硫效率随L G 的增大而呈指数上升, 这是因为液气比升高能增大液相传质总系数。
3
当L G >15L m 后, 随着L G 的增大, 脱硫效率增加幅度很小。
3. 4 烟气量对脱硫效率的影响
3
工况4:SO 2浓度2650m g m ; pH 值为513; 液
3
气比L G 为20, 进塔烟气量Q 从130m s 变化到
影响, 脱硫效率下降。同时, 烟气量的增大又提高了烟气流速, 提高气液两相湍动, 降低烟气与液滴间的
膜厚度, 提高了传质系数, 所以, 烟气量增大到一定程度时, 脱硫效率随烟气量的增大而提高。
4 结束语
通过分析各种影响脱硫效率的因素, 得出了烟气脱硫效率的基本模型, 对于优化脱硫工艺及电厂脱硫人员培训具有一定的指导意义。
参考文献
[1]闫维平1电站燃煤锅炉石灰石湿法烟气脱硫装置运行与控制[M ]. 北京:中国电力出版社, 2005[2]赵毅, 李守信1有害气体控制工程[M ]. 北京:化学工业出版社, 2001
[3]胡满银, 李立峰, 赵金表, 等1湿式脱硫系统运行性能的数值模拟[J ]1河北电力技术, 2005(3) :123
280m 3 s 。如图5所示
。
进口烟气流量m 3 s
图5 进口烟气量与脱硫效率曲线
由图5中可以看出, 随着烟气流量增大到一定程度, 将喷淋增水布冲断引起短路, 使传质吸收受到
—25—
离子色谱仪的日常维护及常见故障排除 翟爱萍
离子色谱仪的日常维护及常见故障排除
Da il y M a i ntenance and Troubl e S hoo ti ng of an I on Chrom a tography
翟爱萍
(山西省阳泉市环境监测站 山西阳泉 045000)
[摘 要] 离子色谱(H P I C ) 仪作为一种有效分离检测离子的分析仪器, 在水质分析实验中已广泛
应用。这种高效分离痕量离子的检测仪具有分析速度快、检测灵敏度高、选择性好, 并且可同时检测多种离子的优点。现对C I C -100离子色谱仪的日常维护和常见故障的排除提出的解决办法。
[关键词] 高效离子色谱(H P I C ) 仪 维护 故障排除
[中图分类号] X 853 [文献标识码] B
C I C -100, 出液的电导值, , 以达到分离、定性、定量分析一次完成的目的。
抑制C I C -100型离子色谱仪有两种检测模式。电导检测阴离子分析模式和直接电导检测阳离子分析模式。应用不同类型色谱柱可以分析多种阴阳离
-2-3---子, 如阴离子F -、C l 、NO 2、PO 4、B r 、NO 3、2----+++
、SO 4、C l O 2、C l O 3、B r O 3等, 阳离子L i 、N a 、K 、2+2+
M g 、Ga , 还可一次进样同时分析检测甜菜碱、++++
氯化胆碱。C I C -100型离子色L i 、N a 、N H 、K 、
, 进液处的沙芯过滤。1. 1. 2 工作压力要适当
泵的工作压力不要超过规定的最高压力, 否则会使高压密封环变形, 产生漏液。“流量选择”开关使用时避免从0向9拨动, 使柱压升高而损害柱子和高压恒流泵。
1. 1. 3 防止空泵运转造成的损坏
泵工作时要随时观察溶液, 留心防止瓶内的流动相用完, 严禁将溶液吸干。否则空泵运转磨损柱塞、密封环或缸体, 最终产生漏液。过滤头要始终浸在溶液底部, 要避免向上反弹而吸进气泡。更换液体时要关机操作。1. 2 色谱柱的维护
谱仪对于多数样品不用进行预分离, 一次进样即可同时分离进行检测, 分析速度快, 灵敏度高。
关于仪器日常环境条件的要求:温度15～30℃; 相对湿度
色谱柱是离子色谱仪的核心部件之一, 样品中的各种离子的分离是在色谱柱中完成的。因此, 色谱柱的保养尤为重要。1. 2. 1 柱的清洁与维护
柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动; 当柱和色谱仪联结时, 阀件或管路一定要清洗干净; 要注意流动相的脱气; 避免使用高粘度的溶剂作为流动相; 实际样品在测定时要经过预处理, 严格控制进样量; 每天分析工作结束后, 要清洗进样阀中残留的样品, 还要用适当的溶剂来清洗柱; 若分析柱长期不使用, 对阴离子柱要用纯净的水冲洗干净, 并通入
3%的H 2BO 3(30mL ) 或N a OH , 并将色谱柱取下两端密封保存; 对阳离子柱要通入水、一定量的酸, 并将色谱柱取下两端密封保存; 短时间不用的色谱柱,
—23—
1 C I C -100型离子色谱仪日常维护
1. 1 高压恒流泵的维护
1. 1. 1 防止固体微粒对高压恒流泵的损坏
任何固体微粒进入泵体, 包括尘埃或其它任何杂质都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀, 可采用
滤膜(012Λm 或0145Λm ) 等滤器除去流动相中的
《仪器仪表与分析监测》2007年第1期
对阴柱可采用一周通水一次、阳柱一周通淋洗液一次的方法保存。
1. 2. 2 防止气泡对色谱柱的干扰
仪器较长时间不用时, 要将恒流泵进液的过滤头一直放在水中, 避免在空气中干燥吸附气体, 再使用的时候一定要检查整个流动管路中是否有气泡, 如果有要先将气泡排除后再将色谱柱接上, 防止将气泡带到色谱中。因为色谱柱中装填的树脂的颗粒是很小的, 气泡进入后将影响树脂和样品中离子的交换, 同时气泡也将影响基线的稳定性。1. 3 电抑制器的维护1. 3. 1 电抑制器的日常维护
2 常见故障分析与排除
2. 1 故障现象:电导值偏高
有时仪器较长时间停机未用, 再启动时会发现电导值很高, 仪器长时间不能平衡, 主要原因有两个。
2. 1. 1 原因分析一:淋洗液基体中有高电导物质。
如水处理不好或所用药品不纯, 含有其他盐类, 经过抑制器抑制后变为相应的高电导值的酸。如若其中含有C l -, 被抑制成为相应的HC l , 使电导值居高不下。
排除方法:将水重新处理、药品使用分析纯以上的或更换淋洗液。
2. 1. 2。
在通入淋洗液时, 要将“电流调节”开关打开, 电
流一般调到50～70mA (如淋洗液浓度高可调到70～95mA ) , 分析完毕后通去离子水15m in 以上。仪器若长期不用, 每周通水15m in 。1. 3. 2 防止杂质堵塞电抑制器
, 抑制器, 的电解液中, 造成重复性变差。1. 3. 3 电抑制器的更换
10～15m in , 再15m in (不加抑制电流) , 再用去; 如此反复几次, 必要时可用011～012M N a 2CO 3溶液冲洗, 再用去离子水冲洗, 然后用淋
洗液平衡, 这样可将电导值降下来。
2. 2 故障现象:压力偏低或没有流动相流出, 压力
指示为零。
2. 2. 1 原因分析一:恒流泵泵内有大量的气体。
在更换电化学抑制器时, 两根电源线严禁短路,
以防止将电路烧毁。即抑制电流正负极不能相碰, 正极不能与机壳相碰。1. 4 输液系统的维护1. 4. 1防止气泡进入输液系统
排除方法:打开泄压阀, 使泵在较大的流量(5m l m in ) 下运转, 将气泡排尽, 也可用一个50m l 的注射器在泵出口处帮助抽出气体。
2. 2. 2 原因分析二:系统漏液。接头处松动、过紧、
因为气泡的进入会影响分离效果和检测信号的
稳定性, 所以离子色谱仪输液系统不能进入气泡。纯水必须经过真空泵脱气处理, 脱气效果的好坏直接关系到仪器是否正常运转, 这是整个仪器操作的关键, 要求现用水现脱气(如中午停机, 下午开机时也要现脱气, 特别是夏天) 。1. 4. 2 防止堵塞输液系统
磨损、被污染、不匹配都能引起泄漏。
排除办法:通常可以通过拧紧接头或更换管路来解决漏液的问题。但值得注意的是过分拧紧接头, 会导致金属接头的漏液和塑料接头的磨损。如果通过稍微拧紧接头不能解决漏液的问题, 就必须将接头取下, 检查是否损坏(例如:卡套损坏、密封表面有杂质, 密封环磨损) , 损坏的接头应该及时更换。2. 3 故障现象:压力指示过高。
2. 3. 1 原因分析一:色谱柱入口处滤膜堵塞。
水样做离子色谱分析前, 必须先行稀释并过滤
处理后方可进样。1. 5 进样器的维护1. 5. 1 进样速度要适当
排除方法:将色谱柱反接冲洗色谱柱。2. 3. 2 原因分析二:恒流泵的单向阀堵塞。如果淋
对于手动进样器, 使用时要注意进样时扳动阀的动作要迅速, 以免造成超压, 使流动管路泄漏或停泵; 但不可过猛, 以免损坏六通阀。1. 5. 2 进样器的清洁
洗液或水中有少量的固体杂质, 有可能堵塞单向阀。
排除方法:将单项阀取下放入乙醇或丙酮溶液中, 在超声波浴中超波30m in 后用水冲干净, 重新按照原来的方向(注意不可装反, 否则流动相不能通过) 装上即可。
2. 3. 3 原因分析三:泵过滤头堵塞。堵塞严重时过
在每次分析结束后, 要反复冲洗进样口, 防止样品的交叉污染。—24—
离子色谱仪的日常维护及常见故障排除 翟爱萍
滤头到平流泵的管路在负压的情况下可能出现气泡。2. 6. 1 原因分析一:试剂、去离子水的质量差。如:
排除方法:将过滤头取下放入甲醇∶1M 盐酸多数试剂中C l -含量偏高, 这样会造成分析低含量
-=1∶1的混合溶液中, 在超声波水浴中超波30m in C l (1ppm ) 时的分析误差增大。后, 经去离子水清洗后再重新安装使用。排除方法:最好选择优级纯试剂, 必要时用二次2. 4 故障现象:基线漂移过大。去离子水。2. 4. 1 原因分析一:柱温波动, 即使是很小的温度2. 6. 2 原因分析二:淋洗液流量发生变化, 流动系变化都会引起基线的波动。统可能有渗漏。
排除方法:尽量使室内温度保持恒定, 采用恒温排除方法:及时解决流动系统的渗漏问题。装置, 保持柱温恒定。2. 6. 3 原因分析三:样品浓度不在工作曲线范围2. 4. 2 原因分析二:流动相配比不当或流速变化所内。造成的。流动相条件变化引起的基线漂移大于温度变化引起的基线漂移。
排除方法:要定期检查流动相组成及流速。2. 5 故障现象:离子分离度不好。
2. 5. 1 原因分析一:淋洗液浓度选择不当。
排除方法:改变淋洗液的浓度及N a 2CO 3-2-N aHCO 3的配比。例如:NO 3, 排除方法:将试样稀释至适当, 使被分析的离子浓度在工作曲线范围内。
]1C I C -100离子色12003
[国家环境保护总局1水和废水监测分析方法(第四版) [M ]1北京:中国环境科学出版社, 2002[3]樊邦棠1环境化学[M ]1杭州:浙江大学出版社, 1998[4]国家环境保护总局1空气和废气监测分析方法
(第四版) [M ]1北京:中国环境科学出版社,
2002
降低淋洗液浓度。-3, 可以增加淋洗液的浓度。
2. 5. 2 原因分析二:样品浓度过高。
排除方法:对于未知样品应先行稀释100倍后再进样分析。
2. 6 故障现象:分析重现性差。(上接第14页)
由图4看出, 脱硫效率随L G 的增大而呈指数上升, 这是因为液气比升高能增大液相传质总系数。
3
当L G >15L m 后, 随着L G 的增大, 脱硫效率增加幅度很小。
3. 4 烟气量对脱硫效率的影响
3
工况4:SO 2浓度2650m g m ; pH 值为513; 液
3
气比L G 为20, 进塔烟气量Q 从130m s 变化到
影响, 脱硫效率下降。同时, 烟气量的增大又提高了烟气流速, 提高气液两相湍动, 降低烟气与液滴间的
膜厚度, 提高了传质系数, 所以, 烟气量增大到一定程度时, 脱硫效率随烟气量的增大而提高。
4 结束语
通过分析各种影响脱硫效率的因素, 得出了烟气脱硫效率的基本模型, 对于优化脱硫工艺及电厂脱硫人员培训具有一定的指导意义。
参考文献
[1]闫维平1电站燃煤锅炉石灰石湿法烟气脱硫装置运行与控制[M ]. 北京:中国电力出版社, 2005[2]赵毅, 李守信1有害气体控制工程[M ]. 北京:化学工业出版社, 2001
[3]胡满银, 李立峰, 赵金表, 等1湿式脱硫系统运行性能的数值模拟[J ]1河北电力技术, 2005(3) :123
280m 3 s 。如图5所示
。
进口烟气流量m 3 s
图5 进口烟气量与脱硫效率曲线
由图5中可以看出, 随着烟气流量增大到一定程度, 将喷淋增水布冲断引起短路, 使传质吸收受到
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