山东省第二届“技能兴鲁”职业技能大赛暨 山东省第七届化工行业职业技能大赛化学检验工
（职工组）仪器分析操作试题
气相色谱法测定酒精中某一杂醇油的含量
注意事项：步骤六、步骤七填入数据同时让裁判从工作站上签字确认 玻璃仪器：
皂膜流量计1支，1ul 微量注射器1支，1ml 吸量管1支，10ml 容量瓶3支 化学试剂：
1%混合标准溶液（内含甲醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、异戊醇、乙醇为溶剂）、50%异丁醇、待测试样、1%储备液两种（定性用）、乙醇 操作步骤：
1） 检查压力示值：载气压力、氢气压力、空气压力。
2） 设置温度：汽化室温度180℃，检测器温度160℃ ，柱温程升参照值：柱温65℃保
持3分钟后 以8℃/min升温至100℃，程升条件设定满足混合标样中各组分获得完全分离为前提，单次分析时间不超过10分钟。 3） 点火，查看基线是否正常。 4） 测定流速
用皂膜流量计测定分流口流速、吹扫流速、查看尾吹压力。
正常值的范围参考值为分流（20~50ml/min），吹扫（1~5ml/min），尾吹(0.04~0.06MPa) 5） 对照定性
在相同色谱操作条件下， 比较标准物与混合标准溶液中各组分的保留时间确定混合标样中的哪个峰是待测组分及内标物 。 6） 利用N2000色谱工作站建立内标法
利用1%的混合后的标准溶液谱图（内标物异丁醇已经加入）， 建立内标法的定量计
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算方法并保存。进混标次数1~3次，方法保存名称为场次+工位号。 7） 配制试样溶液，进行测定
用1ml 吸量管准确量取0.2mL 50%的异丁醇于10 mL容量瓶中然后用待测样品稀释至刻度，混匀后进样0.2uL （参考值），预览待测组分的含量。 平行测定三次求平均值填写报告单 。 8） 仪器复位
测定完毕仪器复位（温度设置为室温即可），整理台面，填写仪器使用记录。
附表2：各种醇的沸点℃
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山东省第二届“技能兴鲁”职业技能大赛暨 山东省第七届化工行业职业技能大赛化学检验工
（职工组）仪器分析操作试题
气相色谱法测定酒精中某一杂醇油的含量
注意事项：步骤六、步骤七填入数据同时让裁判从工作站上签字确认 玻璃仪器：
皂膜流量计1支，1ul 微量注射器1支，1ml 吸量管1支，10ml 容量瓶3支 化学试剂：
1%混合标准溶液（内含甲醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、异戊醇、乙醇为溶剂）、50%异丁醇、待测试样、1%储备液两种（定性用）、乙醇 操作步骤：
1） 检查压力示值：载气压力、氢气压力、空气压力。
2） 设置温度：汽化室温度180℃，检测器温度160℃ ，柱温程升参照值：柱温65℃保
持3分钟后 以8℃/min升温至100℃，程升条件设定满足混合标样中各组分获得完全分离为前提，单次分析时间不超过10分钟。 3） 点火，查看基线是否正常。 4） 测定流速
用皂膜流量计测定分流口流速、吹扫流速、查看尾吹压力。
正常值的范围参考值为分流（20~50ml/min），吹扫（1~5ml/min），尾吹(0.04~0.06MPa) 5） 对照定性
在相同色谱操作条件下， 比较标准物与混合标准溶液中各组分的保留时间确定混合标样中的哪个峰是待测组分及内标物 。 6） 利用N2000色谱工作站建立内标法
利用1%的混合后的标准溶液谱图（内标物异丁醇已经加入）， 建立内标法的定量计
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算方法并保存。进混标次数1~3次，方法保存名称为场次+工位号。 7） 配制试样溶液，进行测定
用1ml 吸量管准确量取0.2mL 50%的异丁醇于10 mL容量瓶中然后用待测样品稀释至刻度，混匀后进样0.2uL （参考值），预览待测组分的含量。 平行测定三次求平均值填写报告单 。 8） 仪器复位
测定完毕仪器复位（温度设置为室温即可），整理台面，填写仪器使用记录。
附表2：各种醇的沸点℃
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