柑橘果皮中天然产物的提取和评价
实验报告
班级：应101-1
组员：何茂宁 [1**********]6 马世波 [1**********]7 张衍季 [1**********]8
2013年3月23日
一、 实验目的：
1、
2、
3、
4、 了解柑橘果皮中的天然产物组份都有哪些 了解果胶的性质和提取原理 掌握果胶的提取工艺 学习果胶的检验方法和果胶软糖的制备方法
二、 实验原理：
果皮中含大量的功能性物质，如香精油、果胶、类胡萝卜素、橙皮苷、柠檬苦诉等等。
果胶是一组聚半乳糖醛酸，是由半乳糖醛酸组成的多糖混合物，它含有许多甲基化的果胶酸。天然果胶是以原果胶，果胶，果胶酸的形态广泛分布于植物的果实、根、茎、叶中的多糖类高分子化合物，是细胞壁的一种组成成分，伴随纤维素而存在。它具有水溶性，工业上即可分离，其分子量约5万一30万。在适宜条件下其溶液能形成凝胶和部分发生甲氧基化（甲酯化，也就是形成甲醇酯），其主要成分是部分甲酯化的a(l,4)一D一聚半乳糖醛酸。
在可食的植物中，有许多蔬菜、水果含有果胶。柑橘、柠檬、柚子等果皮中约含30％果胶，是果胶的最丰富来源。柑桔为芸香科柑桔属，其产量居于水果之首。而柑桔皮约占柑桔果重的20％，其中果胶含量约为30％。目前，柑桔皮除少量药用外，大从柑桔皮中提取的果胶不仅是对柑桔皮的“废物利用”，可解决废物处理问题，还可提高柑桔生产加工的经济效益，是柑桔综合利用的很好途径。
果胶的提取主要采用传统的无机酸提取法（酸法萃取）。该法的原理是是利用果胶在稀酸溶液中能水解，将果皮中的原果胶质水解为溶性果胶，从而使果胶转到水相中，生成可溶于水的果胶。然后在分离出果胶。提取液经过滤或离心分离后,得到的是粗果胶液,还需进一步纯化沉淀,本实验采用醇沉淀法。其基本原理是利用果胶不溶于醇类有机溶剂的特点，将大量的醇加入到果胶的水溶液中，形成醇—水混合溶剂将果胶沉淀出来，一般将果胶提取液进行浓缩，再添加60 %的异丙醇或乙醇，使果胶沉淀,然后离心得到果胶沉淀物，用更高些浓度的异丙醇或乙醇洗涤沉淀数次，再进行干燥、粉碎即可。
三、 主要仪器试剂：
烧杯（100、250ml），电炉，纱布，电子天平，锥形瓶，胶头滴管，石棉网，PH试纸，玻璃棒，温度计，恒温水浴锅，蒸发皿，表面皿，洗瓶 柑橘皮，0.25%～0.3%HCL溶液，1%氨水，95%乙醇
四、 实验步骤：
1、 原材料预处理
称取新鲜柑橘皮40.09g用水漂洗干净后 ，于250ml烧杯中加水约120ml，加热到90℃，保持10分钟。取出用水冲洗后切成尺寸约1cm大小的颗粒，在250ml烧杯中用50～60℃的热水漂洗，直至漂洗水为白色，果皮无异味为止。
2、 酸法萃取 ③②
将洗净的果皮放入锥形瓶中，加水50～60ml，加0.25%～0.3%的HCL调节PH值在2.0～2.5之间（用玻璃棒沾取少量溶液滴于PH试纸上，与比
色卡对比）。用保鲜膜封口后④放入恒温水浴箱（温度设置为90℃左右），提取1h。隔一段时间测量PH值，并及时补充水分和盐酸。趁热用四层纱布过滤。
3、 酒精沉淀
溶液冷却后，用1%稀氨水调PH3～4，在不断搅拌下加入95%乙醇，按果胶︰乙醇=1︰1.3（体积比）的量加入，使混合液中酒精浓度达50%～60%，然后静置15min,让果胶沉淀完全。用四层纱布滤取果胶，酒精废液回收。
4、 干燥
将果胶置于表面皿上，用恒温水浴箱干燥，称重，计算产量。
5、 色素提取
称取柑橘皮5.64g，清洗剪碎后放入锥形瓶中，加20ml乙醇，用保鲜膜封口，50～60℃恒温水域2h。将溶液抽滤，滤液置于蒸发皿中，于恒温水浴箱内蒸至含少量水分备用。
6、 制作果胶软糖
五、实验小结：
① 、用清水处理柑橘皮主要是为了除去泥土杂质和施用的农药化肥等。 ② 、加热柑橘皮的目的是灭酶，以防果胶发生酶解。
③ 、漂洗的目的主要是除去色素等，以免影响果胶的色泽和质量。为了提高漂洗的效率和效果，将果皮颗粒转裹在四层纱布里漂洗，每次漂洗都要挤压干再在进行下一次漂洗。
④ 、保鲜膜封口是为了防止加热造成水分和盐酸的挥发，进而引起PH
值的变化。
六、注意事项
1、实验过程中注意观察并记录实验现象。
2、实验过程中要拍照留证。过滤出果胶时、加热至无酒精时、色素过滤出时、果胶软糖完成时拍片。
3、组员之间团结合作，认真细心。
4、在去除色素时要注意去除干净，否则得到的果胶颜色比较深。
5、蒸干时水浴锅中要加入几粒玻璃珠。
七、心得与体会
本次实验为新学期第一个大实验，虽然几个月没在一起合作了但同学间的默契依然存在，我们三个同学一组，相互配合，总体来说做的还不错，甚至还比别的组做得快好多，最终得到的产物也很多，做出来的果胶软糖不论从色香味还是别的方面都是佳品，当然也有许多不足之处，比如说刚开始出现了手忙脚乱分工不明确的问题，在实际操作上还不够严谨等，引以为戒，下次注意，这次实验还是挺愉快，收获挺大的。
柑橘果皮中天然产物的提取和评价
实验报告
班级：应101-1
组员：何茂宁 [1**********]6 马世波 [1**********]7 张衍季 [1**********]8
2013年3月23日
一、 实验目的：
1、
2、
3、
4、 了解柑橘果皮中的天然产物组份都有哪些 了解果胶的性质和提取原理 掌握果胶的提取工艺 学习果胶的检验方法和果胶软糖的制备方法
二、 实验原理：
果皮中含大量的功能性物质，如香精油、果胶、类胡萝卜素、橙皮苷、柠檬苦诉等等。
果胶是一组聚半乳糖醛酸，是由半乳糖醛酸组成的多糖混合物，它含有许多甲基化的果胶酸。天然果胶是以原果胶，果胶，果胶酸的形态广泛分布于植物的果实、根、茎、叶中的多糖类高分子化合物，是细胞壁的一种组成成分，伴随纤维素而存在。它具有水溶性，工业上即可分离，其分子量约5万一30万。在适宜条件下其溶液能形成凝胶和部分发生甲氧基化（甲酯化，也就是形成甲醇酯），其主要成分是部分甲酯化的a(l,4)一D一聚半乳糖醛酸。
在可食的植物中，有许多蔬菜、水果含有果胶。柑橘、柠檬、柚子等果皮中约含30％果胶，是果胶的最丰富来源。柑桔为芸香科柑桔属，其产量居于水果之首。而柑桔皮约占柑桔果重的20％，其中果胶含量约为30％。目前，柑桔皮除少量药用外，大从柑桔皮中提取的果胶不仅是对柑桔皮的“废物利用”，可解决废物处理问题，还可提高柑桔生产加工的经济效益，是柑桔综合利用的很好途径。
果胶的提取主要采用传统的无机酸提取法（酸法萃取）。该法的原理是是利用果胶在稀酸溶液中能水解，将果皮中的原果胶质水解为溶性果胶，从而使果胶转到水相中，生成可溶于水的果胶。然后在分离出果胶。提取液经过滤或离心分离后,得到的是粗果胶液,还需进一步纯化沉淀,本实验采用醇沉淀法。其基本原理是利用果胶不溶于醇类有机溶剂的特点，将大量的醇加入到果胶的水溶液中，形成醇—水混合溶剂将果胶沉淀出来，一般将果胶提取液进行浓缩，再添加60 %的异丙醇或乙醇，使果胶沉淀,然后离心得到果胶沉淀物，用更高些浓度的异丙醇或乙醇洗涤沉淀数次，再进行干燥、粉碎即可。
三、 主要仪器试剂：
烧杯（100、250ml），电炉，纱布，电子天平，锥形瓶，胶头滴管，石棉网，PH试纸，玻璃棒，温度计，恒温水浴锅，蒸发皿，表面皿，洗瓶 柑橘皮，0.25%～0.3%HCL溶液，1%氨水，95%乙醇
四、 实验步骤：
1、 原材料预处理
称取新鲜柑橘皮40.09g用水漂洗干净后 ，于250ml烧杯中加水约120ml，加热到90℃，保持10分钟。取出用水冲洗后切成尺寸约1cm大小的颗粒，在250ml烧杯中用50～60℃的热水漂洗，直至漂洗水为白色，果皮无异味为止。
2、 酸法萃取 ③②
将洗净的果皮放入锥形瓶中，加水50～60ml，加0.25%～0.3%的HCL调节PH值在2.0～2.5之间（用玻璃棒沾取少量溶液滴于PH试纸上，与比
色卡对比）。用保鲜膜封口后④放入恒温水浴箱（温度设置为90℃左右），提取1h。隔一段时间测量PH值，并及时补充水分和盐酸。趁热用四层纱布过滤。
3、 酒精沉淀
溶液冷却后，用1%稀氨水调PH3～4，在不断搅拌下加入95%乙醇，按果胶︰乙醇=1︰1.3（体积比）的量加入，使混合液中酒精浓度达50%～60%，然后静置15min,让果胶沉淀完全。用四层纱布滤取果胶，酒精废液回收。
4、 干燥
将果胶置于表面皿上，用恒温水浴箱干燥，称重，计算产量。
5、 色素提取
称取柑橘皮5.64g，清洗剪碎后放入锥形瓶中，加20ml乙醇，用保鲜膜封口，50～60℃恒温水域2h。将溶液抽滤，滤液置于蒸发皿中，于恒温水浴箱内蒸至含少量水分备用。
6、 制作果胶软糖
五、实验小结：
① 、用清水处理柑橘皮主要是为了除去泥土杂质和施用的农药化肥等。 ② 、加热柑橘皮的目的是灭酶，以防果胶发生酶解。
③ 、漂洗的目的主要是除去色素等，以免影响果胶的色泽和质量。为了提高漂洗的效率和效果，将果皮颗粒转裹在四层纱布里漂洗，每次漂洗都要挤压干再在进行下一次漂洗。
④ 、保鲜膜封口是为了防止加热造成水分和盐酸的挥发，进而引起PH
值的变化。
六、注意事项
1、实验过程中注意观察并记录实验现象。
2、实验过程中要拍照留证。过滤出果胶时、加热至无酒精时、色素过滤出时、果胶软糖完成时拍片。
3、组员之间团结合作，认真细心。
4、在去除色素时要注意去除干净，否则得到的果胶颜色比较深。
5、蒸干时水浴锅中要加入几粒玻璃珠。
七、心得与体会
本次实验为新学期第一个大实验，虽然几个月没在一起合作了但同学间的默契依然存在，我们三个同学一组，相互配合，总体来说做的还不错，甚至还比别的组做得快好多，最终得到的产物也很多，做出来的果胶软糖不论从色香味还是别的方面都是佳品，当然也有许多不足之处，比如说刚开始出现了手忙脚乱分工不明确的问题，在实际操作上还不够严谨等，引以为戒，下次注意，这次实验还是挺愉快，收获挺大的。