纯化水质量检定标准操作规程
1. 目的
制订本标准操作规程是为了规范生产用纯化水的检定操作。
2. 制订依据
依据本公司纯化水质量内控标准制订本标准。
3. 适用范围
适用于质量检定室人员对生产用纯化水的检定操作。
4. 职责
质量检定室实验操作人员按本文件进行相关的检定工作。
5 程序
5.1 酸碱度
取本品10ml ，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml 。加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
5.2 氯化物、硫酸盐与钙盐
取本品，分别置三支试管中，每管各50ml 。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml ，第二管中加氯化钡试液2ml ，第三管中加草酸铵试液2ml ，均不得发生浑浊。
5.3 硝酸盐
取本品5ml 置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml 与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml ，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml ，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml ，加无硝酸盐的水4.7ml ，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 006%）。
5.4 亚硝酸盐
取本品10ml ，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml 与盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml ，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml ，加无亚硝酸盐的水9.8ml ，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 002%）。
5.5 氨
取本品50ml ，加碱性碘化汞钾试液2ml ，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg ，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml ）1.5ml ，加无氨水48ml 与碱性碘化汞钾试液2ml 制成的对照液比较，不得更深（0.000 03%）。
5.6 二氧化碳
取本品25ml ，置50ml 具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml ，密塞振摇，放置，1小时内不得发生浑浊。
5.7 易氧化物
取本品100ml ，加稀硫酸10ml ，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml ，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。
5.8 不挥发性
取本品100ml ，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg 。
5.9 重金属
取本品50ml ，加注射用水18.5ml ，蒸发至20ml ，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 与注射用水适量使成25ml ，加硫代乙酰胺试液2ml ，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.5ml 加注射用水18.5ml 用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 03%）。
5.10 微生物限定
先用1ml 灭菌生理盐水润湿滤膜，再取1ml 供试品，加入滤器，滤过；用pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或其他适宜的冲洗液冲洗滤膜，冲洗后取滤膜，菌面朝上贴于营养琼脂培养基或玫瑰红钠琼脂培养基或酵母浸出粉胨葡萄糖琼脂培养基平板上培养。每种培养基至少制备一张滤膜。
取试验用的灭菌生理盐水2ml ，照上述薄膜过滤法操作，作为阴性对照。阴性对照不得有菌生长。
培养条件和计数方法：
细菌培养48小时，逐日点计菌落数，一般以48小时的菌落数报告；霉菌、酵母菌培养72小时，逐日点计菌落数，一般以72小时的菌落数报告。
一般营养琼脂培养基用于细菌计数；玫瑰红钠琼脂培养基用于霉菌及酵母菌计数；酵母浸出粉胨葡萄糖琼脂培养基用于酵母菌计数。
以相当于1ml 供试品的菌落数报告菌数；若滤膜上无菌落生长，以﹤1报告菌数（每张滤膜过滤1ml 供试品）。
细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml 不得过100个。
6 相关文件
6.1 《指示剂和指示液配制标准操作细则》
6.2 《试液配制标准操作细则》
6.3 《标准溶液配制标准操作细则》
6.4 《高锰酸钾滴定液配制标准操作细则》
6.5 《缓冲液配制标准操作细则》 7 记录
7.1 指示剂和指示液配制记录
7.2 试液配制记录
7.3 标准溶液配制记录
7.4 缓冲液配制记录
7.5 溶液配制记录
7.6 高锰酸钾滴定液配制记录
7.7 培养基配制记录
7.8 漩涡混匀器使用记录
7.9 数显鼓风干燥箱使用记录
7.10 数显恒温水箱温度记录
7.11 数显电子恒温水浴锅温度记录
7.12 水质检定报告
7.13 酸碱度检测记录
7.14 氯化物、硫酸盐与钙盐检测记录
7.15 硝酸盐检测记录
7.16 亚硝酸盐检测记录
7.17 氨检测记录
7.18 二氧化碳检测记录
7.19 易氧化物检测记录
7.20 不挥发性检测记录
7.21 重金属检测记录
7.22 微生物限定试验记录
纯化水质量检定标准操作规程
1. 目的
制订本标准操作规程是为了规范生产用纯化水的检定操作。
2. 制订依据
依据本公司纯化水质量内控标准制订本标准。
3. 适用范围
适用于质量检定室人员对生产用纯化水的检定操作。
4. 职责
质量检定室实验操作人员按本文件进行相关的检定工作。
5 程序
5.1 酸碱度
取本品10ml ，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml 。加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
5.2 氯化物、硫酸盐与钙盐
取本品，分别置三支试管中，每管各50ml 。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml ，第二管中加氯化钡试液2ml ，第三管中加草酸铵试液2ml ，均不得发生浑浊。
5.3 硝酸盐
取本品5ml 置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml 与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml ，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml ，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml ，加无硝酸盐的水4.7ml ，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 006%）。
5.4 亚硝酸盐
取本品10ml ，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml 与盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml ，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml ，加无亚硝酸盐的水9.8ml ，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 002%）。
5.5 氨
取本品50ml ，加碱性碘化汞钾试液2ml ，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg ，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml ）1.5ml ，加无氨水48ml 与碱性碘化汞钾试液2ml 制成的对照液比较，不得更深（0.000 03%）。
5.6 二氧化碳
取本品25ml ，置50ml 具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml ，密塞振摇，放置，1小时内不得发生浑浊。
5.7 易氧化物
取本品100ml ，加稀硫酸10ml ，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml ，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。
5.8 不挥发性
取本品100ml ，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg 。
5.9 重金属
取本品50ml ，加注射用水18.5ml ，蒸发至20ml ，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 与注射用水适量使成25ml ，加硫代乙酰胺试液2ml ，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.5ml 加注射用水18.5ml 用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 03%）。
5.10 微生物限定
先用1ml 灭菌生理盐水润湿滤膜，再取1ml 供试品，加入滤器，滤过；用pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液或其他适宜的冲洗液冲洗滤膜，冲洗后取滤膜，菌面朝上贴于营养琼脂培养基或玫瑰红钠琼脂培养基或酵母浸出粉胨葡萄糖琼脂培养基平板上培养。每种培养基至少制备一张滤膜。
取试验用的灭菌生理盐水2ml ，照上述薄膜过滤法操作，作为阴性对照。阴性对照不得有菌生长。
培养条件和计数方法：
细菌培养48小时，逐日点计菌落数，一般以48小时的菌落数报告；霉菌、酵母菌培养72小时，逐日点计菌落数，一般以72小时的菌落数报告。
一般营养琼脂培养基用于细菌计数；玫瑰红钠琼脂培养基用于霉菌及酵母菌计数；酵母浸出粉胨葡萄糖琼脂培养基用于酵母菌计数。
以相当于1ml 供试品的菌落数报告菌数；若滤膜上无菌落生长，以﹤1报告菌数（每张滤膜过滤1ml 供试品）。
细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml 不得过100个。
6 相关文件
6.1 《指示剂和指示液配制标准操作细则》
6.2 《试液配制标准操作细则》
6.3 《标准溶液配制标准操作细则》
6.4 《高锰酸钾滴定液配制标准操作细则》
6.5 《缓冲液配制标准操作细则》 7 记录
7.1 指示剂和指示液配制记录
7.2 试液配制记录
7.3 标准溶液配制记录
7.4 缓冲液配制记录
7.5 溶液配制记录
7.6 高锰酸钾滴定液配制记录
7.7 培养基配制记录
7.8 漩涡混匀器使用记录
7.9 数显鼓风干燥箱使用记录
7.10 数显恒温水箱温度记录
7.11 数显电子恒温水浴锅温度记录
7.12 水质检定报告
7.13 酸碱度检测记录
7.14 氯化物、硫酸盐与钙盐检测记录
7.15 硝酸盐检测记录
7.16 亚硝酸盐检测记录
7.17 氨检测记录
7.18 二氧化碳检测记录
7.19 易氧化物检测记录
7.20 不挥发性检测记录
7.21 重金属检测记录
7.22 微生物限定试验记录