硫酸铝钠的制备

硫酸铝钠的制备

目录

摘要

Abstract

第一章文献综述

1．1硫酸铝钠的简介

1．2硫酸铝钠的用途

1．3硫酸铝钠的生产方法

1．4硫酸铝钠的制备

1．4．1制备方法

1．4．2工艺条件

1．5 硫酸铝钠的产品分析

第二章实验部分

2．1实验药品与仪器

2．1．1药品

2．1．2仪器

2．2实验方法及步骤

2．2．1试验方法

2．2．2实验步骤

2．3数据结果处理与分析

2．3．1数据结果处理

2．3．2数据结果分析

2．3．2．1温度的选择

2．3．2．2 原料硫酸铝与硫酸钠摩尔比的影响

2．3．2．3溶液浓缩度的影响

第三章结论参考文献

致谢

摘要

以硫酸铝和硫酸钠为原料制备净水剂硫酸铝钠，考察了温度、原料硫酸钠与硫酸铝的摩尔比以及溶液浓缩度对制备硫酸铝钠的影响。结果表明，硫酸铝钠在温度80～90℃，原料硫酸铝与硫酸钠摩尔比1:1～1:1.1，反应时间45～60min时，产品色泽良好。

关键词： 硫酸铝 硫酸钠 硫酸铝钠

Abstract

Alumina and sodium sulfate as raw material to the sparsity of alumina

preparation sodium, a visit to the raw materials of alumina and sodium temperature and solution concentration degree the mole ratio of alumina preparation sodium results show that, the effect of sodium in temperature of 80 ~ of alumina, the raw material with sodium 90 aluminium mole ratio of 1:1 ~ 1:1. 1, and the reaction time 45 to 60 min, good color products.

Key words： Aluminum sulfate Sodium sulfate Aluminium sodium sulfate

第一章文献综述

硫酸铝钠又名钠明矾，无色立方八面结晶或白色结晶粉末，它不仅是一种工业原料，也是一种应用十分广泛的食品添加剂，具有无毒、无臭、价廉等优点。它主要用于用作织物媒染剂，涂料干燥剂，净水剂，发酵粉。还用于医药、鞣革、造纸、颜料及陶瓷。，硫酸铝钠是无毒类食品添加剂，同时作为工业原料，其用量较大。

笔者以硫酸铝和硫酸钠作为原料，确定了实验固定的原料摩尔比以及反应温度等合成工艺条件下，分析了影响硫酸铝钠产品收率的各项因素。

1．1硫酸铝钠的简介

硫酸铝钠 又称钠明矾。分子式：NaAl(SO4)2，分子量：242.09， 结构式：，

无色立方八面结晶或白色结晶粉末，无毒、无臭，略带咸涩味。密度1.6754g/cm，熔点61℃，溶于水，不溶于醇。空气中易风化。分无水物和十二水合物两种。无水物缓慢溶于水。十二水合物易溶于水，空气中易风化。脱水，无杂物、强收敛性，易吸潮，溶于水，水溶量酸性[1-2]。

它不仅是一种工业原料，也是一种应用十分广泛的食品添加剂，具有无毒、无臭、价廉等优点。它主要用于用作织物媒染剂，涂料干燥剂，净水剂，发酵粉。还用于医药、鞣革、造纸、颜料及陶瓷。，硫酸铝钠是无毒类食品添加剂，同时作为工业原料，其用量较大。

1．2硫酸铝钠的用途

用作缓冲剂；中和剂；固化剂。用于砂糖精制、水净化、焙烤制品膨松剂。食品工业用作缓冲剂、中和剂、固化剂。用于砂糖精制。是膨胀松剂原料。也作净水剂。食品工业上与小苏打混合使用于生产发泡剂。是泡打粉（发酵粉）最主要基本原料。也是面食、加工食品糕点等最方便、最适应必不可少的添加剂，以及食品防腐剂，水产品腌料剂、制药、新鲜蔬菜保色保鲜、牲口治病等。工业上用于污水净水处理，制革,橡胶及有色玻璃等行业[1-2]。

1．3硫酸铝钠的生产方法

以及生产原料的不同，硫酸铝钠的制备方法主要有以下几种方法

（1） 硫酸铝+硫酸钠法。操作方便、收率高、产品质量稳定等特点

（2） 硫酸铝+氯化钠法。操作复杂、成本低、收率低、产品不稳定稳定

1．4硫酸铝钠的制备

1．4．1制备方法：

将硫酸铝加入盛有蒸馏水的反应器进行溶解，在搅拌下，加人硫酸钠溶液进行反应。加入除砷剂和除重金属剂进行溶液提纯，过滤除去杂质，把滤液蒸发浓缩，冷却结晶，减压过滤，干燥，制得食用硫酸铝钠成品。

1．4．2工艺条件：

溶解硫酸铝时，升温至80℃，完全溶解后滴加硫酸钠，在80-90℃下反应

1．5硫酸铝钠的产品分析

精确称取下述干燥失重试验后的试样约500mg，用lmL醋酸湿润后，溶于50ml水，在蒸汽浴上缓慢温热至完全溶解。冷却后，用氨试液(TS-13)中和，加0.05mol/L EDTA二钠50.0ml和Ph4.5缓冲溶液(在1000ml溶液中含77.19g醋酸铵和57ml冰醋酸)20ml后，温和沸腾5min。冷却后加乙醇50ml和双硫腙试液(TS-9S)2ml。用0.05 mol/L硫酸锌滴定至明亮的玫瑰红色。同时进行空白试验。每Ml 0.05mol/L EDTA二钠相当于硫酸铝钠AlNa(SO4)2 12.10mg。

第二章实验部分

2．1实验药品与仪器

2．1．1药品

硫酸铝，分析纯，含量≥99.0%，天津市永大化学试剂有限公司，pH值(50g/L，25℃)2.5,澄清度试验合格；硫酸钠，分析纯，天津市亦独何心试剂有限公司，含量≥99.0%，pH值(50g/L，25℃)5.0-8.0, 澄清度试验/号≤3

2．1．2仪器

四口烧瓶、电动搅拌装置一套、冷凝管、滴液漏斗、水浴锅、温度计、减压过滤装置、烧杯、天平

2．2实验方法及步骤

2．2．1试验方法

硫酸铝溶液在搅拌下与硫酸钠反应生成硫酸铝钠

Al2(SO4)3·18H2O+Na2SO4+6H2O→2AlNa(SO4)2·12H2O

2．2．2实验步骤

2．2．2．1 化合反应

在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中加入一定量硫酸铝和蒸馏水，缓慢搅拌升温至80℃，以一定速率开始滴加硫酸钠溶液。滴加完毕后，恒温至溶液呈无色透明状，使反应完全。

其主要反应式如下：

Al2(SO4)3·18H2O+Na2SO4+6H2O→2AlNa(SO4)2·12H2O

2．2．2．2 除杂

向烧瓶中加入一定量的除砷剂和除重金属剂对溶液进行提纯，趁热真空过滤除去杂质，得到产品硫酸铝钠溶液

2．2．2．3分离产品

将滤液蒸发浓缩，缓慢冷却至室温，溶液析出晶体，将析出的晶体倒入布氏漏斗中减压过滤至无水滴下，倒出滤饼，在滤纸中吸水晾干

具体操作步骤：

（1）、硫酸铝的溶解 在装有搅拌器、冷凝管、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中加入17.10g硫酸铝和25mL去离子水，开动搅拌，逐渐加热升温到80℃[3]，直到硫酸铝完全溶解

（2）、反应生成硫酸铝钠 在不断搅拌下加入硫酸钠溶液（7.1g硫酸钠加35mL去离子水），反应至溶液呈无色透明状（约45—60min）

（3）、硫酸铝钠溶液净化 趁热过滤，除去杂质

（4）、硫酸铝钠的结晶 将滤液蒸发浓缩，缓慢冷却至室温，此时溶液析出晶体

[4]

（5）、硫酸铝钠晶体的干燥 将析出的晶体倒入布氏漏斗中减压过滤至无水滴下，倒出滤饼，在滤纸中吸水晾干

2．3数据结果处理与分析

2．3．1数据结果处理

称取 无水硫酸铝17.10g 加蒸馏水25mL

无水硫酸钠7.10g 加蒸馏水35mL

十二水硫酸铝钠理论产量 45.80g

实际产量 27.03g

产率 59.02%

2．3．2数据结果分析

2．3．2．1温度的选择

反应温度是影响硫酸铝与硫酸钠化和反应的重要因素。保持原料硫酸铝与硫酸钠摩尔比1:1，反应终点判断方法不变，温度对产品收率的影响：硫酸铝钠与硫酸铝钾的性质相接近，在20℃时溶解度为6.5g/100g水，40℃时为12.3g/100g水，60℃时为25g/100g水，80℃时为72.2g/100g水，90℃时为110g/100g水，超过100度时成胶体。所以合成反应的温度应控制在80—90℃。

2．3．2．2 原料硫酸铝与硫酸钠摩尔比的影响

硫酸钠的溶解度相对于硫酸铝的溶解度要小，如果硫酸铝的量过多，溶液中硫酸铝的浓度过大就会使得硫酸钠在水中的溶解度降低，从而导致化合反应不完全，使得原料利用率降低，最终导致产品的收率低。

2．3．2．3溶液浓缩度的影响

硫酸铝钠溶液中硫酸铝钠的浓度越高，结晶出来的硫酸铝钠产品越多，如果硫酸铝钠溶液在较高温度下没有浓缩到较高的浓度，在降温时就会出现低温下成饱和溶液，不析出晶体的现象；如果硫酸铝钠溶液在较高温度下浓缩的浓度过高，在降温时就有可能不析出晶体，而是变成乳膏状的产品。

第三章结论

3．1硫酸铝钠合成反应条件为：温度80～90℃，原料硫酸铝与硫酸钠摩尔比1:1～1:1.1，反应时间45～60min，产品色泽良好。

3．2硫酸铝钠溶液浓缩程度为低温下的过饱和，高温下不饱和

参考文献

1 广州陆鑫贸易有限公司[DB]

2 食品数据库.食品添加剂数据库[DB]

3 陆建刚，丁雅萍.可控结晶法生产粒状食品级硫酸铝钾工艺.无机盐工业，2002-05,34：28～29

4 杨志华，周晓燕，胡剑，姜梅.利用铝酸钠精液生产硫酸铝钠的方法:中国，

[1**********]6.X[P].2005-04-12

硫酸铝钠的制备

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摘要

Abstract

第一章文献综述

1．1硫酸铝钠的简介

1．2硫酸铝钠的用途

1．3硫酸铝钠的生产方法

1．4硫酸铝钠的制备

1．4．1制备方法

1．4．2工艺条件

1．5 硫酸铝钠的产品分析

第二章实验部分

2．1实验药品与仪器

2．1．1药品

2．1．2仪器

2．2实验方法及步骤

2．2．1试验方法

2．2．2实验步骤

2．3数据结果处理与分析

2．3．1数据结果处理

2．3．2数据结果分析

2．3．2．1温度的选择

2．3．2．2 原料硫酸铝与硫酸钠摩尔比的影响

2．3．2．3溶液浓缩度的影响

第三章结论参考文献

致谢

摘要

以硫酸铝和硫酸钠为原料制备净水剂硫酸铝钠，考察了温度、原料硫酸钠与硫酸铝的摩尔比以及溶液浓缩度对制备硫酸铝钠的影响。结果表明，硫酸铝钠在温度80～90℃，原料硫酸铝与硫酸钠摩尔比1:1～1:1.1，反应时间45～60min时，产品色泽良好。

关键词： 硫酸铝 硫酸钠 硫酸铝钠

Abstract

Alumina and sodium sulfate as raw material to the sparsity of alumina

preparation sodium, a visit to the raw materials of alumina and sodium temperature and solution concentration degree the mole ratio of alumina preparation sodium results show that, the effect of sodium in temperature of 80 ~ of alumina, the raw material with sodium 90 aluminium mole ratio of 1:1 ~ 1:1. 1, and the reaction time 45 to 60 min, good color products.

Key words： Aluminum sulfate Sodium sulfate Aluminium sodium sulfate

第一章文献综述

硫酸铝钠又名钠明矾，无色立方八面结晶或白色结晶粉末，它不仅是一种工业原料，也是一种应用十分广泛的食品添加剂，具有无毒、无臭、价廉等优点。它主要用于用作织物媒染剂，涂料干燥剂，净水剂，发酵粉。还用于医药、鞣革、造纸、颜料及陶瓷。，硫酸铝钠是无毒类食品添加剂，同时作为工业原料，其用量较大。

笔者以硫酸铝和硫酸钠作为原料，确定了实验固定的原料摩尔比以及反应温度等合成工艺条件下，分析了影响硫酸铝钠产品收率的各项因素。

1．1硫酸铝钠的简介

硫酸铝钠 又称钠明矾。分子式：NaAl(SO4)2，分子量：242.09， 结构式：，

无色立方八面结晶或白色结晶粉末，无毒、无臭，略带咸涩味。密度1.6754g/cm，熔点61℃，溶于水，不溶于醇。空气中易风化。分无水物和十二水合物两种。无水物缓慢溶于水。十二水合物易溶于水，空气中易风化。脱水，无杂物、强收敛性，易吸潮，溶于水，水溶量酸性[1-2]。

它不仅是一种工业原料，也是一种应用十分广泛的食品添加剂，具有无毒、无臭、价廉等优点。它主要用于用作织物媒染剂，涂料干燥剂，净水剂，发酵粉。还用于医药、鞣革、造纸、颜料及陶瓷。，硫酸铝钠是无毒类食品添加剂，同时作为工业原料，其用量较大。

1．2硫酸铝钠的用途

用作缓冲剂；中和剂；固化剂。用于砂糖精制、水净化、焙烤制品膨松剂。食品工业用作缓冲剂、中和剂、固化剂。用于砂糖精制。是膨胀松剂原料。也作净水剂。食品工业上与小苏打混合使用于生产发泡剂。是泡打粉（发酵粉）最主要基本原料。也是面食、加工食品糕点等最方便、最适应必不可少的添加剂，以及食品防腐剂，水产品腌料剂、制药、新鲜蔬菜保色保鲜、牲口治病等。工业上用于污水净水处理，制革,橡胶及有色玻璃等行业[1-2]。

1．3硫酸铝钠的生产方法

以及生产原料的不同，硫酸铝钠的制备方法主要有以下几种方法

（1） 硫酸铝+硫酸钠法。操作方便、收率高、产品质量稳定等特点

（2） 硫酸铝+氯化钠法。操作复杂、成本低、收率低、产品不稳定稳定

1．4硫酸铝钠的制备

1．4．1制备方法：

将硫酸铝加入盛有蒸馏水的反应器进行溶解，在搅拌下，加人硫酸钠溶液进行反应。加入除砷剂和除重金属剂进行溶液提纯，过滤除去杂质，把滤液蒸发浓缩，冷却结晶，减压过滤，干燥，制得食用硫酸铝钠成品。

1．4．2工艺条件：

溶解硫酸铝时，升温至80℃，完全溶解后滴加硫酸钠，在80-90℃下反应

1．5硫酸铝钠的产品分析

精确称取下述干燥失重试验后的试样约500mg，用lmL醋酸湿润后，溶于50ml水，在蒸汽浴上缓慢温热至完全溶解。冷却后，用氨试液(TS-13)中和，加0.05mol/L EDTA二钠50.0ml和Ph4.5缓冲溶液(在1000ml溶液中含77.19g醋酸铵和57ml冰醋酸)20ml后，温和沸腾5min。冷却后加乙醇50ml和双硫腙试液(TS-9S)2ml。用0.05 mol/L硫酸锌滴定至明亮的玫瑰红色。同时进行空白试验。每Ml 0.05mol/L EDTA二钠相当于硫酸铝钠AlNa(SO4)2 12.10mg。

第二章实验部分

2．1实验药品与仪器

2．1．1药品

硫酸铝，分析纯，含量≥99.0%，天津市永大化学试剂有限公司，pH值(50g/L，25℃)2.5,澄清度试验合格；硫酸钠，分析纯，天津市亦独何心试剂有限公司，含量≥99.0%，pH值(50g/L，25℃)5.0-8.0, 澄清度试验/号≤3

2．1．2仪器

四口烧瓶、电动搅拌装置一套、冷凝管、滴液漏斗、水浴锅、温度计、减压过滤装置、烧杯、天平

2．2实验方法及步骤

2．2．1试验方法

硫酸铝溶液在搅拌下与硫酸钠反应生成硫酸铝钠

Al2(SO4)3·18H2O+Na2SO4+6H2O→2AlNa(SO4)2·12H2O

2．2．2实验步骤

2．2．2．1 化合反应

在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中加入一定量硫酸铝和蒸馏水，缓慢搅拌升温至80℃，以一定速率开始滴加硫酸钠溶液。滴加完毕后，恒温至溶液呈无色透明状，使反应完全。

其主要反应式如下：

Al2(SO4)3·18H2O+Na2SO4+6H2O→2AlNa(SO4)2·12H2O

2．2．2．2 除杂

向烧瓶中加入一定量的除砷剂和除重金属剂对溶液进行提纯，趁热真空过滤除去杂质，得到产品硫酸铝钠溶液

2．2．2．3分离产品

将滤液蒸发浓缩，缓慢冷却至室温，溶液析出晶体，将析出的晶体倒入布氏漏斗中减压过滤至无水滴下，倒出滤饼，在滤纸中吸水晾干

具体操作步骤：

（1）、硫酸铝的溶解 在装有搅拌器、冷凝管、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中加入17.10g硫酸铝和25mL去离子水，开动搅拌，逐渐加热升温到80℃[3]，直到硫酸铝完全溶解

（2）、反应生成硫酸铝钠 在不断搅拌下加入硫酸钠溶液（7.1g硫酸钠加35mL去离子水），反应至溶液呈无色透明状（约45—60min）

（3）、硫酸铝钠溶液净化 趁热过滤，除去杂质

（4）、硫酸铝钠的结晶 将滤液蒸发浓缩，缓慢冷却至室温，此时溶液析出晶体

[4]

（5）、硫酸铝钠晶体的干燥 将析出的晶体倒入布氏漏斗中减压过滤至无水滴下，倒出滤饼，在滤纸中吸水晾干

2．3数据结果处理与分析

2．3．1数据结果处理

称取 无水硫酸铝17.10g 加蒸馏水25mL

无水硫酸钠7.10g 加蒸馏水35mL

十二水硫酸铝钠理论产量 45.80g

实际产量 27.03g

产率 59.02%

2．3．2数据结果分析

2．3．2．1温度的选择

反应温度是影响硫酸铝与硫酸钠化和反应的重要因素。保持原料硫酸铝与硫酸钠摩尔比1:1，反应终点判断方法不变，温度对产品收率的影响：硫酸铝钠与硫酸铝钾的性质相接近，在20℃时溶解度为6.5g/100g水，40℃时为12.3g/100g水，60℃时为25g/100g水，80℃时为72.2g/100g水，90℃时为110g/100g水，超过100度时成胶体。所以合成反应的温度应控制在80—90℃。

2．3．2．2 原料硫酸铝与硫酸钠摩尔比的影响

硫酸钠的溶解度相对于硫酸铝的溶解度要小，如果硫酸铝的量过多，溶液中硫酸铝的浓度过大就会使得硫酸钠在水中的溶解度降低，从而导致化合反应不完全，使得原料利用率降低，最终导致产品的收率低。

2．3．2．3溶液浓缩度的影响

硫酸铝钠溶液中硫酸铝钠的浓度越高，结晶出来的硫酸铝钠产品越多，如果硫酸铝钠溶液在较高温度下没有浓缩到较高的浓度，在降温时就会出现低温下成饱和溶液，不析出晶体的现象；如果硫酸铝钠溶液在较高温度下浓缩的浓度过高，在降温时就有可能不析出晶体，而是变成乳膏状的产品。

第三章结论

3．1硫酸铝钠合成反应条件为：温度80～90℃，原料硫酸铝与硫酸钠摩尔比1:1～1:1.1，反应时间45～60min，产品色泽良好。

3．2硫酸铝钠溶液浓缩程度为低温下的过饱和，高温下不饱和

参考文献

1 广州陆鑫贸易有限公司[DB]

2 食品数据库.食品添加剂数据库[DB]

3 陆建刚，丁雅萍.可控结晶法生产粒状食品级硫酸铝钾工艺.无机盐工业，2002-05,34：28～29

4 杨志华，周晓燕，胡剑，姜梅.利用铝酸钠精液生产硫酸铝钠的方法:中国，

[1**********]6.X[P].2005-04-12