苯甲酸乙酯的制备
摘要:无色透明液体。能与乙醇、乙醚混溶;不溶于水。本品稍有水果气味,近似于依兰油香气,但香气苯甲酸甲酯要柔和。用于配制香水香精和人造精油;也大量用于食品中。本品可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。
关键词:苯甲酸乙酯的制备 酯化反应
前言:苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油;
也大量用于食品中,也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。本实验利用酯化反应法制备,直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯,再利用相应的物理、化学、光谱等方法鉴定它的存在!
一、目的1.掌握酯化反应原理,及苯甲酸乙酯的制备方法。
2.复习分水器的使用及液体有机化合物的精制方法。
二、基本原理
直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法,但是反应是可逆反应,反应物间建立一动态平衡。为了提高酯的转化率,使用过量乙醇或将反应生成的水从反应体系中除去,都可以使平衡向生成酯的方向移动,从而提高转化率。
Ph-COOH + C2H5OH
PhCO2C2H5 + H2O
反应机理
三、试剂于仪器
试剂:苯甲酸 4g(0.033mol) 无水乙醇10ml(0.17mol)
浓硫酸 3ml Na2CO3 无水CaCl2
石油醚
仪器:圆底烧瓶、回流冷凝器、分液漏斗、锥形瓶2个150 mL烧杯、减压蒸馏装置一套
四、实验装置图
五、实验步骤
1、加料:于50ml圆底烧瓶中加入:4g苯甲酸;10ml乙醇;;3ml浓硫酸,摇匀,加沸石。
2、分水回流:水浴上回流约2h,至分水器中层液体约3ml停止。记录体积,继续蒸出多余的苯和乙醇(从分水器中放出)。移去火源。
3、中和:加水30ml,分批加入固体Na2CO3中和至中性。除2种酸。即硫酸、苯甲酸。
4、分离萃取、干燥:分液,水层用10ml乙醚萃取。合并有机层,用无水氯化钙干燥。
5、精馏:回收乙醚,加热精馏,收集210-213 oC馏分。N201.5001。
六、实验数据记录及处理
实验中乙醇原料过量,苯甲酸设为完全反应,则理论苯甲酸乙酯产物量为 M=4 x 150/122 g=4.918 g
实验实践产量 V=4.6ml m=PV=1.068 x 4.6 g= 4.913 g
所以实验产率 P=m/M x 100%=4.913/4.918 x 100%=99.9%
参考文献
1. 古风才,肖衍繁,张明杰,刘炳泗《基础化学实验教程》(第二版)科学出版社 2000
年
2. 《化学实验技能讲义》
3. 罗一鸣,唐瑞仁,《有机化学实验与指导》中南大学出版社 2005年
苯甲酸乙酯的制备
摘要:无色透明液体。能与乙醇、乙醚混溶;不溶于水。本品稍有水果气味,近似于依兰油香气,但香气苯甲酸甲酯要柔和。用于配制香水香精和人造精油;也大量用于食品中。本品可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。
关键词:苯甲酸乙酯的制备 酯化反应
前言:苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油;
也大量用于食品中,也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。本实验利用酯化反应法制备,直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯,再利用相应的物理、化学、光谱等方法鉴定它的存在!
一、目的1.掌握酯化反应原理,及苯甲酸乙酯的制备方法。
2.复习分水器的使用及液体有机化合物的精制方法。
二、基本原理
直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法,但是反应是可逆反应,反应物间建立一动态平衡。为了提高酯的转化率,使用过量乙醇或将反应生成的水从反应体系中除去,都可以使平衡向生成酯的方向移动,从而提高转化率。
Ph-COOH + C2H5OH
PhCO2C2H5 + H2O
反应机理
三、试剂于仪器
试剂:苯甲酸 4g(0.033mol) 无水乙醇10ml(0.17mol)
浓硫酸 3ml Na2CO3 无水CaCl2
石油醚
仪器:圆底烧瓶、回流冷凝器、分液漏斗、锥形瓶2个150 mL烧杯、减压蒸馏装置一套
四、实验装置图
五、实验步骤
1、加料:于50ml圆底烧瓶中加入:4g苯甲酸;10ml乙醇;;3ml浓硫酸,摇匀,加沸石。
2、分水回流:水浴上回流约2h,至分水器中层液体约3ml停止。记录体积,继续蒸出多余的苯和乙醇(从分水器中放出)。移去火源。
3、中和:加水30ml,分批加入固体Na2CO3中和至中性。除2种酸。即硫酸、苯甲酸。
4、分离萃取、干燥:分液,水层用10ml乙醚萃取。合并有机层,用无水氯化钙干燥。
5、精馏:回收乙醚,加热精馏,收集210-213 oC馏分。N201.5001。
六、实验数据记录及处理
实验中乙醇原料过量,苯甲酸设为完全反应,则理论苯甲酸乙酯产物量为 M=4 x 150/122 g=4.918 g
实验实践产量 V=4.6ml m=PV=1.068 x 4.6 g= 4.913 g
所以实验产率 P=m/M x 100%=4.913/4.918 x 100%=99.9%
参考文献
1. 古风才,肖衍繁,张明杰,刘炳泗《基础化学实验教程》(第二版)科学出版社 2000
年
2. 《化学实验技能讲义》
3. 罗一鸣,唐瑞仁,《有机化学实验与指导》中南大学出版社 2005年