苯甲酸乙酯的制备-1

苯甲酸乙酯的制备

摘要:无色透明液体。能与乙醇、乙醚混溶;不溶于水。本品稍有水果气味,近似于依兰油香气,但香气苯甲酸甲酯要柔和。用于配制香水香精和人造精油;也大量用于食品中。本品可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。

关键词:苯甲酸乙酯的制备 酯化反应

前言:苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油;

也大量用于食品中,也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。本实验利用酯化反应法制备,直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯,再利用相应的物理、化学、光谱等方法鉴定它的存在!

一、目的1.掌握酯化反应原理,及苯甲酸乙酯的制备方法。

2.复习分水器的使用及液体有机化合物的精制方法。

二、基本原理

直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法,但是反应是可逆反应,反应物间建立一动态平衡。为了提高酯的转化率,使用过量乙醇或将反应生成的水从反应体系中除去,都可以使平衡向生成酯的方向移动,从而提高转化率。

Ph-COOH + C2H5OH

PhCO2C2H5 + H2O

反应机理

三、试剂于仪器

试剂:苯甲酸 4g(0.033mol) 无水乙醇10ml(0.17mol)

浓硫酸 3ml Na2CO3 无水CaCl2

石油醚

仪器:圆底烧瓶、回流冷凝器、分液漏斗、锥形瓶2个150 mL烧杯、减压蒸馏装置一套

四、实验装置图

五、实验步骤

1、加料:于50ml圆底烧瓶中加入:4g苯甲酸;10ml乙醇;;3ml浓硫酸,摇匀,加沸石。

2、分水回流:水浴上回流约2h,至分水器中层液体约3ml停止。记录体积,继续蒸出多余的苯和乙醇(从分水器中放出)。移去火源。

3、中和:加水30ml,分批加入固体Na2CO3中和至中性。除2种酸。即硫酸、苯甲酸。

4、分离萃取、干燥:分液,水层用10ml乙醚萃取。合并有机层,用无水氯化钙干燥。

5、精馏:回收乙醚,加热精馏,收集210-213 oC馏分。N201.5001。

六、实验数据记录及处理

实验中乙醇原料过量,苯甲酸设为完全反应,则理论苯甲酸乙酯产物量为 M=4 x 150/122 g=4.918 g

实验实践产量 V=4.6ml m=PV=1.068 x 4.6 g= 4.913 g

所以实验产率 P=m/M x 100%=4.913/4.918 x 100%=99.9%

参考文献

1. 古风才,肖衍繁,张明杰,刘炳泗《基础化学实验教程》(第二版)科学出版社 2000

2. 《化学实验技能讲义》

3. 罗一鸣,唐瑞仁,《有机化学实验与指导》中南大学出版社 2005年

苯甲酸乙酯的制备

摘要:无色透明液体。能与乙醇、乙醚混溶;不溶于水。本品稍有水果气味,近似于依兰油香气,但香气苯甲酸甲酯要柔和。用于配制香水香精和人造精油;也大量用于食品中。本品可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。

关键词:苯甲酸乙酯的制备 酯化反应

前言:苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油;

也大量用于食品中,也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。本实验利用酯化反应法制备,直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯,再利用相应的物理、化学、光谱等方法鉴定它的存在!

一、目的1.掌握酯化反应原理,及苯甲酸乙酯的制备方法。

2.复习分水器的使用及液体有机化合物的精制方法。

二、基本原理

直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法,但是反应是可逆反应,反应物间建立一动态平衡。为了提高酯的转化率,使用过量乙醇或将反应生成的水从反应体系中除去,都可以使平衡向生成酯的方向移动,从而提高转化率。

Ph-COOH + C2H5OH

PhCO2C2H5 + H2O

反应机理

三、试剂于仪器

试剂:苯甲酸 4g(0.033mol) 无水乙醇10ml(0.17mol)

浓硫酸 3ml Na2CO3 无水CaCl2

石油醚

仪器:圆底烧瓶、回流冷凝器、分液漏斗、锥形瓶2个150 mL烧杯、减压蒸馏装置一套

四、实验装置图

五、实验步骤

1、加料:于50ml圆底烧瓶中加入:4g苯甲酸;10ml乙醇;;3ml浓硫酸,摇匀,加沸石。

2、分水回流:水浴上回流约2h,至分水器中层液体约3ml停止。记录体积,继续蒸出多余的苯和乙醇(从分水器中放出)。移去火源。

3、中和:加水30ml,分批加入固体Na2CO3中和至中性。除2种酸。即硫酸、苯甲酸。

4、分离萃取、干燥:分液,水层用10ml乙醚萃取。合并有机层,用无水氯化钙干燥。

5、精馏:回收乙醚,加热精馏,收集210-213 oC馏分。N201.5001。

六、实验数据记录及处理

实验中乙醇原料过量,苯甲酸设为完全反应,则理论苯甲酸乙酯产物量为 M=4 x 150/122 g=4.918 g

实验实践产量 V=4.6ml m=PV=1.068 x 4.6 g= 4.913 g

所以实验产率 P=m/M x 100%=4.913/4.918 x 100%=99.9%

参考文献

1. 古风才,肖衍繁,张明杰,刘炳泗《基础化学实验教程》(第二版)科学出版社 2000

2. 《化学实验技能讲义》

3. 罗一鸣,唐瑞仁,《有机化学实验与指导》中南大学出版社 2005年


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