昆明理工大学
分析化学设计性实验报告
学院：国土资源工程学院教师：朱老师班级：矿加姓名：张田学号： 141
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Zn 、Al 混合液中Zn 、Al 的测定
一、 目的
1. 培养自己的思维方式； 2. 锻炼自己的动手能力；
3. 掌握EDTA 法测定Zn 2+、Al 3+的原理和方法。
2+3+2+3+
二、 原理
Zn 2+、Al 3+离子在一定条件发生络合反应，而Al 3+离子与EDTA 络合速度很慢，因此，实验分成两组，一组用EATD 滴定，加入NH 4F 掩蔽Al 3+离子, 另外一组在试液中先加入过量的EDTA 溶液，调节PH 约为3.5，煮沸溶液，是Al3+与EDTA 络合完全，再调节溶液的PH=5~6,加入二甲酚橙作指示剂，用锌盐滴定， 滴定前：Zn 2++H2Y 2-(过量)=ZnY2-+2H+
Al 3++H2Y 2-=Aly-+2H+
计量点;Zn 2++H3ln 4-(黄)=ZnH3ln 2-(紫色)
根据消耗锌盐的体积计算过量的EDTA ，从而得到Zn 2+、Al 3+的总量，总量减去Zn2+的量，就得到Al3+的量。
三、 仪器与试剂
仪器：电子天平，酸式滴定管（50ml ），锥形瓶（250ml ）,
容量瓶（100ml ），移液管（吸量管）（10ml ），量杯（10ml ），量筒（100ml ），烧杯（150ml ），电炉。
试剂：乙二胺四乙酸二钠（固体），胺性缓冲溶液（PH 约为10），铬黑T 指示剂（0.5%），EDTA 标准溶液，锌标准溶液，1:1氨水，1:1HCl溶液，0.1%甲基橙水溶液，20%六次甲基四胺缓冲溶液（PH=5.5），NH 4F （固体）。
四、 实验步骤
1. 配制0.02mol/l锌标准溶液：准称0.33~0.3g纯金属锌（或准称0.9g 左右ZnSO 4）加5ml1:1HCl溶解后，定容为250ml.
2. 配制0.02mol/l EDTA溶液1L ；称取乙二胺四乙酸二钠7.445g ，置于150ml 烧杯中，加入50ml 蒸馏水溶解，然后移入1L 试剂瓶中，用蒸馏水稀释至总体积为1L ，摇匀。
3. EDTA 溶液的标定：用移液管吸取锌标准溶液25.00ml 置于250ml 锥形瓶中，滴加1:1氨水至开始析出白色氢氧化锌沉淀，加入胺性缓冲溶液（PH 约为10）10ml, 水20ml 铬黑T 指示剂1~3滴，用EDTA 溶液滴定，计量点前，溶液为酒红色（锌与铬黑T 指示剂形成的配合物的颜色），终点时溶液变为纯蓝色（铬黑T 指示剂本身的颜色）。根据消耗的EDTA 的体积计算其浓度。 4. 取两份10ml 混合溶液与锥形瓶中，
①加入NH 4F 掩蔽Al 3+, 再加入10ml 六次甲基四胺，调节PH 为5~6，加入2~3滴二甲酚橙做指示剂，用EDTA 溶液滴定，记录滴定前后读数，终点时溶液有紫红色变成亮黄色。
②用移液管吸取10ml 混合溶液于锥形瓶中 ，加入过量的EDTA(30ml)络合Al3+、Zn2+,加入甲基橙1~2滴，滴加1:1氨水至橙色，加热煮沸，再调节溶液PH=5~6，加入2~3滴二甲酚橙作指示剂，趁热用锌标准溶液反滴定剩余的EDTA, 终点溶液由亮黄色变为紫红色。
五、 数据处理
EDTA 溶液的标定
EDTA 溶液标定Zn 2+
六、 计算过程：
七、思考与意见
1. 配制EDTA 标准溶液时常用乙二胺四乙酸钠，而不用乙二胺四乙酸，为什么？
2. 酸度对Al3+的测定有何影响？实验中怎样控制溶液的酸度？
3. 在实验中，注意读数，把握滴定终点，观察溶液颜色变化。
昆明理工大学
分析化学设计性实验报告
学院：国土资源工程学院教师：朱老师班级：矿加姓名：张田学号： 141
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Zn 、Al 混合液中Zn 、Al 的测定
一、 目的
1. 培养自己的思维方式； 2. 锻炼自己的动手能力；
3. 掌握EDTA 法测定Zn 2+、Al 3+的原理和方法。
2+3+2+3+
二、 原理
Zn 2+、Al 3+离子在一定条件发生络合反应，而Al 3+离子与EDTA 络合速度很慢，因此，实验分成两组，一组用EATD 滴定，加入NH 4F 掩蔽Al 3+离子, 另外一组在试液中先加入过量的EDTA 溶液，调节PH 约为3.5，煮沸溶液，是Al3+与EDTA 络合完全，再调节溶液的PH=5~6,加入二甲酚橙作指示剂，用锌盐滴定， 滴定前：Zn 2++H2Y 2-(过量)=ZnY2-+2H+
Al 3++H2Y 2-=Aly-+2H+
计量点;Zn 2++H3ln 4-(黄)=ZnH3ln 2-(紫色)
根据消耗锌盐的体积计算过量的EDTA ，从而得到Zn 2+、Al 3+的总量，总量减去Zn2+的量，就得到Al3+的量。
三、 仪器与试剂
仪器：电子天平，酸式滴定管（50ml ），锥形瓶（250ml ）,
容量瓶（100ml ），移液管（吸量管）（10ml ），量杯（10ml ），量筒（100ml ），烧杯（150ml ），电炉。
试剂：乙二胺四乙酸二钠（固体），胺性缓冲溶液（PH 约为10），铬黑T 指示剂（0.5%），EDTA 标准溶液，锌标准溶液，1:1氨水，1:1HCl溶液，0.1%甲基橙水溶液，20%六次甲基四胺缓冲溶液（PH=5.5），NH 4F （固体）。
四、 实验步骤
1. 配制0.02mol/l锌标准溶液：准称0.33~0.3g纯金属锌（或准称0.9g 左右ZnSO 4）加5ml1:1HCl溶解后，定容为250ml.
2. 配制0.02mol/l EDTA溶液1L ；称取乙二胺四乙酸二钠7.445g ，置于150ml 烧杯中，加入50ml 蒸馏水溶解，然后移入1L 试剂瓶中，用蒸馏水稀释至总体积为1L ，摇匀。
3. EDTA 溶液的标定：用移液管吸取锌标准溶液25.00ml 置于250ml 锥形瓶中，滴加1:1氨水至开始析出白色氢氧化锌沉淀，加入胺性缓冲溶液（PH 约为10）10ml, 水20ml 铬黑T 指示剂1~3滴，用EDTA 溶液滴定，计量点前，溶液为酒红色（锌与铬黑T 指示剂形成的配合物的颜色），终点时溶液变为纯蓝色（铬黑T 指示剂本身的颜色）。根据消耗的EDTA 的体积计算其浓度。 4. 取两份10ml 混合溶液与锥形瓶中，
①加入NH 4F 掩蔽Al 3+, 再加入10ml 六次甲基四胺，调节PH 为5~6，加入2~3滴二甲酚橙做指示剂，用EDTA 溶液滴定，记录滴定前后读数，终点时溶液有紫红色变成亮黄色。
②用移液管吸取10ml 混合溶液于锥形瓶中 ，加入过量的EDTA(30ml)络合Al3+、Zn2+,加入甲基橙1~2滴，滴加1:1氨水至橙色，加热煮沸，再调节溶液PH=5~6，加入2~3滴二甲酚橙作指示剂，趁热用锌标准溶液反滴定剩余的EDTA, 终点溶液由亮黄色变为紫红色。
五、 数据处理
EDTA 溶液的标定
EDTA 溶液标定Zn 2+
六、 计算过程：
七、思考与意见
1. 配制EDTA 标准溶液时常用乙二胺四乙酸钠，而不用乙二胺四乙酸，为什么？
2. 酸度对Al3+的测定有何影响？实验中怎样控制溶液的酸度？
3. 在实验中，注意读数，把握滴定终点，观察溶液颜色变化。