重质油中饱和烃组成的气相色谱分析

第17卷第1期2005年3月江　苏　工　业　学　院　学　报

JOURNAL OF J IAN GSU POL YTECHN IC UN IV ERSITY Vol 117No 11Mar 12005

文章编号:1005-8893(2005) 01-0012-04

Ξ

重质油中饱和烃组成的气相色谱分析

杨　扬1, 陈炳和2, 尹芳华1, 1, 1

(11江苏工业学院精细石油化工省重点实验室, 江苏常州; , 江苏常州213161) 摘要:将炼油厂的催化油浆、重催油浆、, 取其中的饱和烃进行气相色谱分析研究。研究结果表明:这4; , 主要含C 16～

C 34, , 17～C 30; 在实验操作条件下, 随着正构烷烃碳原子数增加, 以C 24为参比的相对

1关键词:; ; ; 相对校正因子中图分类号:6581　　　　文献标识码:A

　　石油炼制过程中的一个重要中间产物是重质

油, 其含量约占原油总量的70%左右。目前对重质油的分析研究主要是集中在结构族组成[1～7]和化学族组成等方面[8～11], 而对重质油中饱和烃的定性定量分析尚未见报道。随着石油资源紧缺的呼声日见高涨, 在重质油深度加工方面对重质油定性定量分析就显得尤为重要。有了对重质油组成更深入的了解, 就能为重质油的充分利用打下基础。

112　色谱条件

气化室温度300℃; 检测器温度310℃; 柱温:150℃保持2min , 然后以3℃/min 升温至300℃, 并保持80min ; 载气为N 2, 流量为50mL/min , 柱前压为0108MPa , 分流比为50∶1,

氢气流速为20mL/min , 空气流速为300mL/min , 尾吹气压强为01025MPa , 进样量为016μL 。

1　实验部分

111　样品与仪器

重质油样品有催化油浆(CO ) 、重催油浆

(HCO ) 、催化重焦蜡(CHCW ) 和加氢尾油(HA 2TO ) , 它们取自南京炼油厂各相应生产装置。分别取适量重质油样品, 按文献[11]方法将其分成饱和烃、芳烃、胶质和沥青质4组分, 取蜡状白色饱和烃进样分析。C 20～C 28正构烷烃色谱标样为Flu 2ka 色谱纯, 沪试分装。甲苯为分析纯。实验所用

2　结果与讨论

211　程序升温速率的影响

李勇志等报道程序升温可采用5℃/min 的速率[8], 但实验过程中发现色谱峰间有较多的非正构烷烃夹在其中。而采用2～3℃/min 的速率升温, 就可得到较好的分离效果, 因此实验选3℃/min 的升温速率来进行测试。考虑到色谱柱使用的耐久性, 确定300℃为柱温上限。图1为重质油中饱和烃的典型色谱图。根据烷烃类样品的保留规律、标样和色谱-质谱联用仪鉴定, 图1中样品峰(有保留时间标注的峰) 为从C 16～C 34的正构烷烃。

仪器为上海科创分析仪器厂GC -900气相色谱仪、FID 检测器、TL -9900色谱工作站、毛细管色谱柱为大连化物所的SE -30, 50m ×012mm , 膜厚0125μm 。Finnigan GCQ 色谱-质谱联用仪。

Ξ

收稿日期:2004-12-20

作者简介:杨扬(1955-) , 男, 江苏常州人, 副教授。

杨扬等1重质油中饱和烃组成的气相色谱分析・13・

212　气化室温度的影响

重质油饱和烃中馏分沸点较高、分布比较宽, 气化室温度对分离测定的影响较大。表1是在其它条件与112相同情况下, 改变气化温度时, 用混合标样面积归一法测得的结果。从表1看出在面积归一法的测量结果中, 气化温度从280～300℃时, 测量误差逐渐变小; 300～310℃时, ℃时测量误差。。

图1　重质油中饱和烃的典型色谱图

Fig. 1　T ype chrom atogram of saturated hydrocarbons in heavy oil

表1　T able 1　Determination results of mixed of gasif ication

Sample

Mass /g

Mass percent /%(1) [**************]

280℃

Area percent of () [**************]75

10010

(37

21450173-2176-4179

of () [***********]5423145

10010

() () 21761119-0159-1128-2109

300℃

Area percent Difference of () [***********]4425102

10010

() () [1**********]2-0138-0152

310℃

Area percent Difference of () [***********]1726138

10010

() (

) 0178-0175-0122-01650184

n -C 2001105n -C 2201112n -C 2401145n -C 2601160n -C 2801179Total

01701

表2　相对校正因子的计算值

213　相对校正因子的确定

将样品中所有组分都用其标样来校正是不现实

的。从表1中可以看出:当气化室温度为300℃时, n -C 24的面积归一含量与实际含量最接近, 而且峰位置处在谱图中间部位。因此选n -C 24烷作为参比, 计算不同温度时的相对校正因子并作图2来分析。从图2可以发现, 虽然它们都是同系物, 但其校正因子还是相差比较大。在气化室温度为300℃时, C 20～C 28组分与相对校正因子的关系非常接近直线关系。其回归方程为f ′=010259C i +013901, 相关系数为r =019966。以该方程计算n -C 16～n -C 34的相对校正因子见表2。

Sample n -C 16n -C 17n -C 18n -C 19n -C 20n -C 21n -C 22n -C 23n -C 24n -C 25

T able 2　C alculation of relative correction factor Relative correction factor

[***********]91

1)

Sample n -C 26n -C 27n -C 28n -C 29n -C 30n -C 31n -C 32n -C 33n -C 34n -C 35

Relative

correction factor

11061) 110911121) [***********]2511271130

01930196

[1**********]4

1)

1)

　　1) 为实验值。

　　重质油中饱和烃的含量[9]和根据表2中的相对校正因子计算重质油中正构烷烃的含量分别见表3和表4。

表3　重质油样品中饱和烃的含量/%

T able 3　S aturated hydrocarbons content of heavy oil Heavy oil CO HCO CHTW HATO

Content range 2316～45132414～45126319～75159618～9910

Average [**************]8

　　从表4可以看出:在重质油的饱和烃中, 正构烷烃的含量大都在80%以上。通过色谱-质谱联用仪分析, 余下部分主要是含氮、含氧类化合物。催化油浆、催化重焦蜡和加氢尾油中的饱和烃中, 各种正构烷烃的含量和分布比较接近, 最高单一组

图2　碳原子数与相对校正因子的关系

Fig. 2　C arbon atomic numb ers -relative correction factor relation

・14・江　苏　工　业　学　院　学　报　　　　　　　　　　　　　　　2005年

分含量在10%附近; 而重催油浆中所含正构烷烃

的分布比较窄, 最高单一组分含量在18%左右。结合表3、表4可以看出, 催化重焦蜡和加氢尾油中正构烷烃的含量都比较高。特别是加氢尾油, 其

中85%以上都是正构烷烃。可考虑作为润滑脂、加氢异构、高级醇和石蜡烃类衍生物等下游产品的原料。

%%

HCO[***********][***********][1**********]134

HCO[***********][***********][***********]251122

Average [***********][***********][***********]261125

表4　饱和烃样品中正构烷烃的含量分布

T able 4　Distribution of norm al p araff ins in saturated hydrocarbons

Sample n -C 16n -C 17n -C 18n -C 19n -C 20n -C 21n -C 22n -C 23n -C 24n -C 25n -C 26n -C 27n -C 28n -C 29n -C 30n -C 31n -C 32n -C 33n -C 34Total Sample n -C 16n -C 17n -C 18n -C 19n -C 20n -C 21n -C 22n -C 23n -C 24n -C 25n -C 26n -C 27n -C 28n -C 29n -C 30n -C 31n -C 32n -C 33n -C 34Total

CO[***********][***********][***********][***********]154CHTW[***********][***********][***********][***********]2016777172

CO[***********][***********][***********][***********]169CHTW[***********][***********][***********][***********][1**********]

CO[***********][***********][***********][***********]5125CHTW[***********][***********][***********][***********]1116983109

CO[***********][***********][***********][***********][1**********]CHTE[***********][***********][***********][***********][1**********]55

Average [***********][***********][***********][***********]Average [***********][***********][***********][***********]111381181

86118HATO[***********][***********][***********][***********][1**********]30

97140HATO[***********][***********][***********][***********][1**********]27

91132HATO[***********][***********][***********][***********][1**********]8

89189HATO[***********][***********][***********][***********][1**********]73

91120Average [***********][***********][***********][***********][1**********]4

[***********][***********]2911991163

[***********][***********][***********]

HCO1

HCO2

214　标样测定的精密度和回收率

配制混合标样、并连续进样5次, 结果见表5。该方法的回收率在96%～105%之间, 相对标

3　结　论

炼油厂重质油的饱和烃中主要是由正构烷烃组

成。在催化油浆、催化重焦蜡和加氢尾油中正构烷烃分布较宽, 主要含C 16～C 34, 重催油浆中正构烷烃分布较窄

, 主要含C 17～C 30; 在实验操作条件

准偏差小于3%。可见该方法有较好的测量精密度, 能为重质油加工提供较为满意的参数。

杨扬等1重质油中饱和烃组成的气相色谱分析・15・

见该方法有较好的重现性和测量精度, 能为重质油加工提供较为满意的参数。

下, 随着正构烷烃碳原子数增加, 以C 24为参比的相对校正因子从0181增至1130。该方法的回收率在96%～105%之间, 相对标准偏差小于3%。可

表5　精密度和回收率实验结果

T able 5　R esults of recovery and precision experiment

Sample n -C20n -C22n -C24n -C26n -C28

Real content/%

[***********]7522199

Measuring content/%

n =1

n =2

n =3

n =4

n =5

Average [***********]

Recovery/%1041701880

D r ,s /%

[***********]5322164

[***********]6421169

[***********]6122131

[***********][***********]8020

[**************]

[], , 重质油中烃类族组成含量与氢碳

[J]1江苏石油化工学院学

参考文献:

[1]Willams R S. of Oils [S].

ASTM STP 1

[2]Masahiro M , N. Structural Analysis of Petroleum De 2

rived Heavy Oils and Their Cracking Properties [J]1石油学会

2002, 14(1) :16-191

[7]杨扬, 尹芳华, 席海涛, 等1从核磁共振氢谱推导的重质油氢

碳原子摩尔比计算式[J]1分析测试学报, 2002, 21(5) :

76-781

[8]李勇志, 邓先梁, 俞惟乐1对氧化铝和硅胶分离重质油族组分

性能的新认识[J]1石油学报, 1998, 14(2) :75-801

[9]Y ang Y ang , Bing Liu , Haitao Xi , et al. Study on Relationship

Between the Concentration of Hydrocarbon Groups in Heavy Oils and Their Structural Parameter from 1H NMR Spectra [J].FU 2EL , 2003; 82(6) :721-7271

[10]王汇彤, 游建昌, 王培荣, 等1饱和烃和芳烃的高压液相色

志, 1997, 40(3) :154-1641

[3]任杰, 翁惠新, 刘馥英1重质油组成与结构的研究[J]1石

油炼制, 1993, 24(9) :56-601

[4]梁文杰, 李新安, 向廷生1用13C -NMR 的DEPT 技术研究减

压渣油的平均结构[J]1燃料化学学报, 1991, 19(3) :245

-2521

[5]杨扬, 尹芳华, 张鸿斌, 等1重质油的氢碳原子比与核磁共振

谱法精细分离[J]1石油实验地质, 2003, 25(2) :221-2241

[11]杨翠定, 顾侃英, 吴文辉1石油化工分析方法[M ]1北京:

氢谱之间关系的研究[J]1石油化工, 2001; 30(7) :554-5571

科学出版社, 1990.

Study of S aturated H ydrocarbons in H eavy Oils by G as Chrom atography

YAN G Yang 1, CHEN Bing -he 2, YIN Fang -hua 1, XI Hai -tao 1, SUN Xiao -qiang 1

(1. Jiangsu Key Laboratory of Fine Petrochemical Engineering , Jiangsu Polytechnic University , Changzhou

213016, China ; 2. Changzhou Institute of Engineering Technology , Changzhou 213161, China )

Abstract :The catalytic oil slurry , catalytic heavy oil slurry , catalytic heavy tar waxy oil and hydrogen adding tail oil had been separated into saturates -aromatics -resins -as phaltens (SARA ) fractions.

Those saturated hydrocarbons were investigated by gas chromatography. The results showed that the main body of saturated hy 2drocarbons is normal paraffins , the distribution of normal paraffins from C 16-C 35in the catalytic oil slurry , catalytic heavy tar waxy oil and hydrogen adding tail oil , and C 17-C 30in the catalytic heavy oil slurry. Based on the n -Tetracosane , the relative correction factor from 0181to 1130with the carbon atomic numbers in 2creased at the experimental conditions.

K ey w ords :heavy oils ; saturated hydrocarbons ; gas chromatography ; relative correction factor

第17卷第1期2005年3月江　苏　工　业　学　院　学　报

JOURNAL OF J IAN GSU POL YTECHN IC UN IV ERSITY Vol 117No 11Mar 12005

文章编号:1005-8893(2005) 01-0012-04

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重质油中饱和烃组成的气相色谱分析

杨　扬1, 陈炳和2, 尹芳华1, 1, 1

(11江苏工业学院精细石油化工省重点实验室, 江苏常州; , 江苏常州213161) 摘要:将炼油厂的催化油浆、重催油浆、, 取其中的饱和烃进行气相色谱分析研究。研究结果表明:这4; , 主要含C 16～

C 34, , 17～C 30; 在实验操作条件下, 随着正构烷烃碳原子数增加, 以C 24为参比的相对

1关键词:; ; ; 相对校正因子中图分类号:6581　　　　文献标识码:A

　　石油炼制过程中的一个重要中间产物是重质

油, 其含量约占原油总量的70%左右。目前对重质油的分析研究主要是集中在结构族组成[1～7]和化学族组成等方面[8～11], 而对重质油中饱和烃的定性定量分析尚未见报道。随着石油资源紧缺的呼声日见高涨, 在重质油深度加工方面对重质油定性定量分析就显得尤为重要。有了对重质油组成更深入的了解, 就能为重质油的充分利用打下基础。

112　色谱条件

气化室温度300℃; 检测器温度310℃; 柱温:150℃保持2min , 然后以3℃/min 升温至300℃, 并保持80min ; 载气为N 2, 流量为50mL/min , 柱前压为0108MPa , 分流比为50∶1,

氢气流速为20mL/min , 空气流速为300mL/min , 尾吹气压强为01025MPa , 进样量为016μL 。

1　实验部分

111　样品与仪器

重质油样品有催化油浆(CO ) 、重催油浆

(HCO ) 、催化重焦蜡(CHCW ) 和加氢尾油(HA 2TO ) , 它们取自南京炼油厂各相应生产装置。分别取适量重质油样品, 按文献[11]方法将其分成饱和烃、芳烃、胶质和沥青质4组分, 取蜡状白色饱和烃进样分析。C 20～C 28正构烷烃色谱标样为Flu 2ka 色谱纯, 沪试分装。甲苯为分析纯。实验所用

2　结果与讨论

211　程序升温速率的影响

李勇志等报道程序升温可采用5℃/min 的速率[8], 但实验过程中发现色谱峰间有较多的非正构烷烃夹在其中。而采用2～3℃/min 的速率升温, 就可得到较好的分离效果, 因此实验选3℃/min 的升温速率来进行测试。考虑到色谱柱使用的耐久性, 确定300℃为柱温上限。图1为重质油中饱和烃的典型色谱图。根据烷烃类样品的保留规律、标样和色谱-质谱联用仪鉴定, 图1中样品峰(有保留时间标注的峰) 为从C 16～C 34的正构烷烃。

仪器为上海科创分析仪器厂GC -900气相色谱仪、FID 检测器、TL -9900色谱工作站、毛细管色谱柱为大连化物所的SE -30, 50m ×012mm , 膜厚0125μm 。Finnigan GCQ 色谱-质谱联用仪。

Ξ

收稿日期:2004-12-20

作者简介:杨扬(1955-) , 男, 江苏常州人, 副教授。

杨扬等1重质油中饱和烃组成的气相色谱分析・13・

212　气化室温度的影响

重质油饱和烃中馏分沸点较高、分布比较宽, 气化室温度对分离测定的影响较大。表1是在其它条件与112相同情况下, 改变气化温度时, 用混合标样面积归一法测得的结果。从表1看出在面积归一法的测量结果中, 气化温度从280～300℃时, 测量误差逐渐变小; 300～310℃时, ℃时测量误差。。

图1　重质油中饱和烃的典型色谱图

Fig. 1　T ype chrom atogram of saturated hydrocarbons in heavy oil

表1　T able 1　Determination results of mixed of gasif ication

Sample

Mass /g

Mass percent /%(1) [**************]

280℃

Area percent of () [**************]75

10010

(37

21450173-2176-4179

of () [***********]5423145

10010

() () 21761119-0159-1128-2109

300℃

Area percent Difference of () [***********]4425102

10010

() () [1**********]2-0138-0152

310℃

Area percent Difference of () [***********]1726138

10010

() (

) 0178-0175-0122-01650184

n -C 2001105n -C 2201112n -C 2401145n -C 2601160n -C 2801179Total

01701

表2　相对校正因子的计算值

213　相对校正因子的确定

将样品中所有组分都用其标样来校正是不现实

的。从表1中可以看出:当气化室温度为300℃时, n -C 24的面积归一含量与实际含量最接近, 而且峰位置处在谱图中间部位。因此选n -C 24烷作为参比, 计算不同温度时的相对校正因子并作图2来分析。从图2可以发现, 虽然它们都是同系物, 但其校正因子还是相差比较大。在气化室温度为300℃时, C 20～C 28组分与相对校正因子的关系非常接近直线关系。其回归方程为f ′=010259C i +013901, 相关系数为r =019966。以该方程计算n -C 16～n -C 34的相对校正因子见表2。

Sample n -C 16n -C 17n -C 18n -C 19n -C 20n -C 21n -C 22n -C 23n -C 24n -C 25

T able 2　C alculation of relative correction factor Relative correction factor

[***********]91

1)

Sample n -C 26n -C 27n -C 28n -C 29n -C 30n -C 31n -C 32n -C 33n -C 34n -C 35

Relative

correction factor

11061) 110911121) [***********]2511271130

01930196

[1**********]4

1)

1)

　　1) 为实验值。

　　重质油中饱和烃的含量[9]和根据表2中的相对校正因子计算重质油中正构烷烃的含量分别见表3和表4。

表3　重质油样品中饱和烃的含量/%

T able 3　S aturated hydrocarbons content of heavy oil Heavy oil CO HCO CHTW HATO

Content range 2316～45132414～45126319～75159618～9910

Average [**************]8

　　从表4可以看出:在重质油的饱和烃中, 正构烷烃的含量大都在80%以上。通过色谱-质谱联用仪分析, 余下部分主要是含氮、含氧类化合物。催化油浆、催化重焦蜡和加氢尾油中的饱和烃中, 各种正构烷烃的含量和分布比较接近, 最高单一组

图2　碳原子数与相对校正因子的关系

Fig. 2　C arbon atomic numb ers -relative correction factor relation

・14・江　苏　工　业　学　院　学　报　　　　　　　　　　　　　　　2005年

分含量在10%附近; 而重催油浆中所含正构烷烃

的分布比较窄, 最高单一组分含量在18%左右。结合表3、表4可以看出, 催化重焦蜡和加氢尾油中正构烷烃的含量都比较高。特别是加氢尾油, 其

中85%以上都是正构烷烃。可考虑作为润滑脂、加氢异构、高级醇和石蜡烃类衍生物等下游产品的原料。

%%

HCO[***********][***********][1**********]134

HCO[***********][***********][***********]251122

Average [***********][***********][***********]261125

表4　饱和烃样品中正构烷烃的含量分布

T able 4　Distribution of norm al p araff ins in saturated hydrocarbons

Sample n -C 16n -C 17n -C 18n -C 19n -C 20n -C 21n -C 22n -C 23n -C 24n -C 25n -C 26n -C 27n -C 28n -C 29n -C 30n -C 31n -C 32n -C 33n -C 34Total Sample n -C 16n -C 17n -C 18n -C 19n -C 20n -C 21n -C 22n -C 23n -C 24n -C 25n -C 26n -C 27n -C 28n -C 29n -C 30n -C 31n -C 32n -C 33n -C 34Total

CO[***********][***********][***********][***********]154CHTW[***********][***********][***********][***********]2016777172

CO[***********][***********][***********][***********]169CHTW[***********][***********][***********][***********][1**********]

CO[***********][***********][***********][***********]5125CHTW[***********][***********][***********][***********]1116983109

CO[***********][***********][***********][***********][1**********]CHTE[***********][***********][***********][***********][1**********]55

Average [***********][***********][***********][***********]Average [***********][***********][***********][***********]111381181

86118HATO[***********][***********][***********][***********][1**********]30

97140HATO[***********][***********][***********][***********][1**********]27

91132HATO[***********][***********][***********][***********][1**********]8

89189HATO[***********][***********][***********][***********][1**********]73

91120Average [***********][***********][***********][***********][1**********]4

[***********][***********]2911991163

[***********][***********][***********]

HCO1

HCO2

214　标样测定的精密度和回收率

配制混合标样、并连续进样5次, 结果见表5。该方法的回收率在96%～105%之间, 相对标

3　结　论

炼油厂重质油的饱和烃中主要是由正构烷烃组

成。在催化油浆、催化重焦蜡和加氢尾油中正构烷烃分布较宽, 主要含C 16～C 34, 重催油浆中正构烷烃分布较窄

, 主要含C 17～C 30; 在实验操作条件

准偏差小于3%。可见该方法有较好的测量精密度, 能为重质油加工提供较为满意的参数。

杨扬等1重质油中饱和烃组成的气相色谱分析・15・

见该方法有较好的重现性和测量精度, 能为重质油加工提供较为满意的参数。

下, 随着正构烷烃碳原子数增加, 以C 24为参比的相对校正因子从0181增至1130。该方法的回收率在96%～105%之间, 相对标准偏差小于3%。可

表5　精密度和回收率实验结果

T able 5　R esults of recovery and precision experiment

Sample n -C20n -C22n -C24n -C26n -C28

Real content/%

[***********]7522199

Measuring content/%

n =1

n =2

n =3

n =4

n =5

Average [***********]

Recovery/%1041701880

D r ,s /%

[***********]5322164

[***********]6421169

[***********]6122131

[***********][***********]8020

[**************]

[], , 重质油中烃类族组成含量与氢碳

[J]1江苏石油化工学院学

参考文献:

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Study of S aturated H ydrocarbons in H eavy Oils by G as Chrom atography

YAN G Yang 1, CHEN Bing -he 2, YIN Fang -hua 1, XI Hai -tao 1, SUN Xiao -qiang 1

(1. Jiangsu Key Laboratory of Fine Petrochemical Engineering , Jiangsu Polytechnic University , Changzhou

213016, China ; 2. Changzhou Institute of Engineering Technology , Changzhou 213161, China )

Abstract :The catalytic oil slurry , catalytic heavy oil slurry , catalytic heavy tar waxy oil and hydrogen adding tail oil had been separated into saturates -aromatics -resins -as phaltens (SARA ) fractions.

Those saturated hydrocarbons were investigated by gas chromatography. The results showed that the main body of saturated hy 2drocarbons is normal paraffins , the distribution of normal paraffins from C 16-C 35in the catalytic oil slurry , catalytic heavy tar waxy oil and hydrogen adding tail oil , and C 17-C 30in the catalytic heavy oil slurry. Based on the n -Tetracosane , the relative correction factor from 0181to 1130with the carbon atomic numbers in 2creased at the experimental conditions.

K ey w ords :heavy oils ; saturated hydrocarbons ; gas chromatography ; relative correction factor