实验一 正丁醚的制备
一、实验原理
醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须严格控制温度。
主反应：
二、实验目的
1、练习掌握正丁醚制备实验仪器的装卸。
2、学习使用分水器的实验操作。
3、掌握正丁醚合成的反应原理
4、掌握分离提纯的方法及操作
三、药品和仪器
药品：正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，5%氢氧化钠，饱和氯化钙、沸石
器材：100ml 三口瓶、球形冷凝管、分水器、温度计（0-150℃）、铁架台、电热套、分液漏斗（125ml ）、25ml 蒸馏瓶、电热套、锥形瓶（100ml ）、量筒（10ml 、50ml ）
四、实验步骤
1、在100ml 三口烧瓶中，加入31ml 正丁醇。
2、在冷水浴中分多次加5ml 浓硫酸和几粒沸石，摇匀后，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器内放置(V－3.5)ml 水，另一口用塞子塞紧。
3、然后将三口瓶放在电热套小火加热至微沸，进行分水。反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。
4、大约经1.5h 后，三口瓶中反应液温度达138-140℃时停止加热。若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。
5、将反应液及分水器中的液体冷却到室温后倒入盛有50ml 水的分液漏斗中，充
分振摇，静置后弃去下层液体。
6、上层粗产物依次用25ml 水、15ml5%的氢氧化钠、25ml 水、15ml 饱和氯化钙溶液洗涤。
7、将粗产物倒入干燥锥形瓶中，用3g 无水氯化钙干燥15分钟。注意旋摇锥形瓶。
8、将干燥后的产物滤入蒸馏瓶中蒸馏，收集140—144℃馏分。
9、计算产率。
五、实验流程图
六、实验装置图
七、实验注意事项
（1）正丁醇与浓硫酸混合时要慢要均匀，防止局部碳化。
（2）V 为分水器的体积，本实验根据理论计算失水体积为3ml ，实际分出水的体积略大于计算量，故分水器放满水后先分掉约3.5mL 水。回流过程中若分水器中的水层有明显溢出，可从活塞放出一部分水。
（3）温度要控制好，加热不可过速，防止温度过高大量生成丁烯。制备正丁醚的较宜温度是130—140℃，但这一温度在开始回流时是很难达到的。因为正丁醚可与水形成共沸物（沸点94.1℃，含水33.4％），另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物（沸点90.6℃，含水29.0%，正了醇34.6％），正丁醇与水也可形成共沸物（沸点93.0℃，含水44.5％）。故应控制温度在90—100℃之间较合适，而实际操作是在100—115℃之间。
（4）在碱洗过程中，不要大剧烈地摇动分液漏斗，否则生成的乳浊液很难破坏而影响分离。
（5）当分水器中水层不再变化，瓶中温度达到150℃，表示反应基本完成。
（6）干燥完后，转移产品时不可将氯化钙带入蒸馏烧瓶中。
八、实验结果分析
九、思考题
1. 正丁醚制备实验中，反应物冷却后为什么要倒入50ml 水中？各步的洗涤（水洗、碱洗、再水洗、饱和氯化钙洗）目的何在？
2. 正丁醚制备实验中，如何得知反应已经比较完全？
3. 如果反应温度过高，反应时间过长，可导致什么结果？
4. 为什么要先在分水器内放置(V－V0)ml 水？V0为反应中生成的水量？
实验一 正丁醚的制备
一、实验原理
醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须严格控制温度。
主反应：
二、实验目的
1、练习掌握正丁醚制备实验仪器的装卸。
2、学习使用分水器的实验操作。
3、掌握正丁醚合成的反应原理
4、掌握分离提纯的方法及操作
三、药品和仪器
药品：正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，5%氢氧化钠，饱和氯化钙、沸石
器材：100ml 三口瓶、球形冷凝管、分水器、温度计（0-150℃）、铁架台、电热套、分液漏斗（125ml ）、25ml 蒸馏瓶、电热套、锥形瓶（100ml ）、量筒（10ml 、50ml ）
四、实验步骤
1、在100ml 三口烧瓶中，加入31ml 正丁醇。
2、在冷水浴中分多次加5ml 浓硫酸和几粒沸石，摇匀后，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器内放置(V－3.5)ml 水，另一口用塞子塞紧。
3、然后将三口瓶放在电热套小火加热至微沸，进行分水。反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。
4、大约经1.5h 后，三口瓶中反应液温度达138-140℃时停止加热。若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。
5、将反应液及分水器中的液体冷却到室温后倒入盛有50ml 水的分液漏斗中，充
分振摇，静置后弃去下层液体。
6、上层粗产物依次用25ml 水、15ml5%的氢氧化钠、25ml 水、15ml 饱和氯化钙溶液洗涤。
7、将粗产物倒入干燥锥形瓶中，用3g 无水氯化钙干燥15分钟。注意旋摇锥形瓶。
8、将干燥后的产物滤入蒸馏瓶中蒸馏，收集140—144℃馏分。
9、计算产率。
五、实验流程图
六、实验装置图
七、实验注意事项
（1）正丁醇与浓硫酸混合时要慢要均匀，防止局部碳化。
（2）V 为分水器的体积，本实验根据理论计算失水体积为3ml ，实际分出水的体积略大于计算量，故分水器放满水后先分掉约3.5mL 水。回流过程中若分水器中的水层有明显溢出，可从活塞放出一部分水。
（3）温度要控制好，加热不可过速，防止温度过高大量生成丁烯。制备正丁醚的较宜温度是130—140℃，但这一温度在开始回流时是很难达到的。因为正丁醚可与水形成共沸物（沸点94.1℃，含水33.4％），另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物（沸点90.6℃，含水29.0%，正了醇34.6％），正丁醇与水也可形成共沸物（沸点93.0℃，含水44.5％）。故应控制温度在90—100℃之间较合适，而实际操作是在100—115℃之间。
（4）在碱洗过程中，不要大剧烈地摇动分液漏斗，否则生成的乳浊液很难破坏而影响分离。
（5）当分水器中水层不再变化，瓶中温度达到150℃，表示反应基本完成。
（6）干燥完后，转移产品时不可将氯化钙带入蒸馏烧瓶中。
八、实验结果分析
九、思考题
1. 正丁醚制备实验中，反应物冷却后为什么要倒入50ml 水中？各步的洗涤（水洗、碱洗、再水洗、饱和氯化钙洗）目的何在？
2. 正丁醚制备实验中，如何得知反应已经比较完全？
3. 如果反应温度过高，反应时间过长，可导致什么结果？
4. 为什么要先在分水器内放置(V－V0)ml 水？V0为反应中生成的水量？