现代分离技术复习题
一、 选择题
1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ ）。
A 、分配色谱法 B 、排阻色谱法
C 、离子交换色谱法 D、吸附色谱法
2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ ）中被分离。
A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器
3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ ( )
A 、0.5μm B、0.45μm C、0.6μm D、0.55μm
4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ ( )
A 、改变流动相的种类或柱子
B 、改变固定相的种类或柱长
C 、改变固定相的种类和流动相的种类
D 、改变填料的粒度和柱长
5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ ）
A 、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43）
C、正庚烷/异丙醇（93/7） D、乙腈/水（1.5/98.5）
6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（ ）检测器不能使用梯度洗脱。
A 、紫外检测器 B、荧光检测器
C 、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器
7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ ）范围内。
A 、10～30cm B、 20～50m C 、1～2m D、2～5m
8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ ）
A 、组分与流动相 B 、组分与固定相
C 、组分与流动相和固定相 D、组分与组分
9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作
A 、改变柱长 B 、改变填料粒度
C 、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速
10. 液相色谱中通用型检测器是（ ）
A 、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器
C 、热导池检测器 D、氢焰检测器
11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器
A 、荧光检测器 B、示差折光检测器
C 、电导检测器 D、紫外吸收检测器
12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ ）
A 、提高柱温 B 、降低板高
C 、降低流动相流速 D、减小填料粒度
13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ ）
A 、改变固定相种类 B、改变流动相流速
C 、改变流动相配比 D、改变流动相种类
14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ）
A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器
C、差示折光检测 D、电导检测器
15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ ）
A 、恒温箱 B、进样装置 C、程序升温 D、梯度淋洗装置
16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ）
A 、贮液器 B、输液泵 C、检测器 D、温控装置
17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水
A ．国标规定的一级、二级去离子水
B ．国标规定的三级水
C ．不含有机物的蒸馏水
D．无铅(无重金属) 水
18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ）
A 、流通池 B、光源 C、分光系统 D、检测系统
19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 （ ）
A、紫外检测器 B、荧光检测器
C、安培检测器 D、蒸发光散射检测器
20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括
A、贮液器 B、高压输液泵 C、过滤器 D、梯度洗脱装置 E、进样器
二、 填空题
1. 常用的萃取方法有__________、__________、__________、__________、__________。(冷浸法. 渗漉法. 加热回流萃取法. 连续加热萃取法. 超声波提取.
超临界萃取)
2. 使溶质达到过饱和的方法 : 、、、
、。
3. 高效液相色谱仪一般可分为 、等部分。
4. 和检测器等。
5. 高效液相色谱固定相的性质和结构的差异，使分离机理不同而构成各种色谱类型，主要有 、 、 、 和 等。
6. 在液－液分配色谱中，对于亲水固定液采用即流动相的极性 _固定相的极性称为正相分配色谱。
7. 正相分配色谱适用于分离 化合物、极性的先流出、极性后流出。
8. 流动相常用的脱气方法有、 、和 。
9. 高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为 和 两大类。
10. 离子对色谱法是把 生成
中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的 ，使 增加，从而改善分离效果。
11. 在液相色谱中，溶质分子与极性吸附中心的相互作用，会随溶质分子上官能团极性的 或官能团数目的 而增加，这会使溶质在固定相上的保留值增大。
12. 色谱操作时，如果超载，即进样量超过柱容量，则柱效迅速，峰变 _。
13. 高效液相色谱的发展趋势是减小和以提高柱效。
14. 在液相色谱中，为改善分离度并调整出峰时间，可通过改变流动相和 的方法达到。
15. 通过化学反应，将键合到表面，此固定相称为化学键合固定相。
16. 液相色谱流动相应使用 低 黏度溶剂，可减小溶质的，有利于提高柱效。
17. 在液相色谱中，色谱特别适合于分离异构体，洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试
样。
18. 以ODS 键合固定相，甲醇一为流动相时，该色谱条件为色谱。
19. 用凝胶为固定相，利用凝胶的与被分离组分分子间的相对大小关系，而分离、分析的色谱法，称为空间排阻（凝胶）色谱法。凝胶色
谱的选择性只能通过选择合适的 来实现。
20. 在正相色谱中，极性的组分先出峰，极性的组分后出峰。 三、名词解释
1. 超临界流体萃取：
2. 共沸点：
3. 双水相萃取：
4. 离子交换色谱：
5. 担体：
四、简答题
1. 什么是差速迁移？引起的原因是什么？
2. 简述流动相的作用是什么？
3. 超临界流体萃取中流体指什么？二氧化碳萃取的优点？
五、计算题
1. 试样混合物中仅含有甲醇、乙醇和正丁醇，测得峰高分别为8.50cm 、6.30cm 和7.50cm ，已知fi 分别为0.50、1.00、1.64，求各组分的质量分数。
2. 在100 mL水溶液中含有4克正丁酸，若用100 mL苯来萃取正丁酸。已知15℃时正丁酸和水中的分配系数K=3。操作如果在15℃进行。计算：
①100mL 苯作1次萃取后，在水中的正丁酸的量及萃取效率？ ②100mL 苯作3次萃取后，在水中的正丁酸的量及萃取效率？
3、测定二甲苯氧化母液中乙苯和二甲苯含量，采用内标法。称取试样1500mg ，
现代分离技术复习题
一、 选择题
1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ ）。
A 、分配色谱法 B 、排阻色谱法
C 、离子交换色谱法 D、吸附色谱法
2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ ）中被分离。
A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器
3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？ ( )
A 、0.5μm B、0.45μm C、0.6μm D、0.55μm
4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ ( )
A 、改变流动相的种类或柱子
B 、改变固定相的种类或柱长
C 、改变固定相的种类和流动相的种类
D 、改变填料的粒度和柱长
5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ ）
A 、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43）
C、正庚烷/异丙醇（93/7） D、乙腈/水（1.5/98.5）
6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（ ）检测器不能使用梯度洗脱。
A 、紫外检测器 B、荧光检测器
C 、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器
7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ ）范围内。
A 、10～30cm B、 20～50m C 、1～2m D、2～5m
8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ ）
A 、组分与流动相 B 、组分与固定相
C 、组分与流动相和固定相 D、组分与组分
9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作
A 、改变柱长 B 、改变填料粒度
C 、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速
10. 液相色谱中通用型检测器是（ ）
A 、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器
C 、热导池检测器 D、氢焰检测器
11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器
A 、荧光检测器 B、示差折光检测器
C 、电导检测器 D、紫外吸收检测器
12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ ）
A 、提高柱温 B 、降低板高
C 、降低流动相流速 D、减小填料粒度
13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（ ）
A 、改变固定相种类 B、改变流动相流速
C 、改变流动相配比 D、改变流动相种类
14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（ ）
A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器
C、差示折光检测 D、电导检测器
15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ ）
A 、恒温箱 B、进样装置 C、程序升温 D、梯度淋洗装置
16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（ ）
A 、贮液器 B、输液泵 C、检测器 D、温控装置
17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（ ）水
A ．国标规定的一级、二级去离子水
B ．国标规定的三级水
C ．不含有机物的蒸馏水
D．无铅(无重金属) 水
18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（ ）
A 、流通池 B、光源 C、分光系统 D、检测系统
19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 （ ）
A、紫外检测器 B、荧光检测器
C、安培检测器 D、蒸发光散射检测器
20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括
A、贮液器 B、高压输液泵 C、过滤器 D、梯度洗脱装置 E、进样器
二、 填空题
1. 常用的萃取方法有__________、__________、__________、__________、__________。(冷浸法. 渗漉法. 加热回流萃取法. 连续加热萃取法. 超声波提取.
超临界萃取)
2. 使溶质达到过饱和的方法 : 、、、
、。
3. 高效液相色谱仪一般可分为 、等部分。
4. 和检测器等。
5. 高效液相色谱固定相的性质和结构的差异，使分离机理不同而构成各种色谱类型，主要有 、 、 、 和 等。
6. 在液－液分配色谱中，对于亲水固定液采用即流动相的极性 _固定相的极性称为正相分配色谱。
7. 正相分配色谱适用于分离 化合物、极性的先流出、极性后流出。
8. 流动相常用的脱气方法有、 、和 。
9. 高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为 和 两大类。
10. 离子对色谱法是把 生成
中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的 ，使 增加，从而改善分离效果。
11. 在液相色谱中，溶质分子与极性吸附中心的相互作用，会随溶质分子上官能团极性的 或官能团数目的 而增加，这会使溶质在固定相上的保留值增大。
12. 色谱操作时，如果超载，即进样量超过柱容量，则柱效迅速，峰变 _。
13. 高效液相色谱的发展趋势是减小和以提高柱效。
14. 在液相色谱中，为改善分离度并调整出峰时间，可通过改变流动相和 的方法达到。
15. 通过化学反应，将键合到表面，此固定相称为化学键合固定相。
16. 液相色谱流动相应使用 低 黏度溶剂，可减小溶质的，有利于提高柱效。
17. 在液相色谱中，色谱特别适合于分离异构体，洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试
样。
18. 以ODS 键合固定相，甲醇一为流动相时，该色谱条件为色谱。
19. 用凝胶为固定相，利用凝胶的与被分离组分分子间的相对大小关系，而分离、分析的色谱法，称为空间排阻（凝胶）色谱法。凝胶色
谱的选择性只能通过选择合适的 来实现。
20. 在正相色谱中，极性的组分先出峰，极性的组分后出峰。 三、名词解释
1. 超临界流体萃取：
2. 共沸点：
3. 双水相萃取：
4. 离子交换色谱：
5. 担体：
四、简答题
1. 什么是差速迁移？引起的原因是什么？
2. 简述流动相的作用是什么？
3. 超临界流体萃取中流体指什么？二氧化碳萃取的优点？
五、计算题
1. 试样混合物中仅含有甲醇、乙醇和正丁醇，测得峰高分别为8.50cm 、6.30cm 和7.50cm ，已知fi 分别为0.50、1.00、1.64，求各组分的质量分数。
2. 在100 mL水溶液中含有4克正丁酸，若用100 mL苯来萃取正丁酸。已知15℃时正丁酸和水中的分配系数K=3。操作如果在15℃进行。计算：
①100mL 苯作1次萃取后，在水中的正丁酸的量及萃取效率？ ②100mL 苯作3次萃取后，在水中的正丁酸的量及萃取效率？
3、测定二甲苯氧化母液中乙苯和二甲苯含量，采用内标法。称取试样1500mg ，