现代分离技术复习题
一、 选择题
1. 在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于( )。
A 、分配色谱法 B 、排阻色谱法
C 、离子交换色谱法 D、吸附色谱法
2. 在高效液相色谱流程中,试样混合物在( )中被分离。
A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器
3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜? ( )
A 、0.5μm B、0.45μm C、0.6μm D、0.55μm
4. 在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作? ( )
A 、改变流动相的种类或柱子
B 、改变固定相的种类或柱长
C 、改变固定相的种类和流动相的种类
D 、改变填料的粒度和柱长
5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为( )
A 、甲醇/水(83/17) B、甲醇/水(57/43)
C、正庚烷/异丙醇(93/7) D、乙腈/水(1.5/98.5)
6. 下列用于高效液相色谱的检测器,( )检测器不能使用梯度洗脱。
A 、紫外检测器 B、荧光检测器
C 、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器
7. 在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在( )范围内。
A 、10~30cm B、 20~50m C 、1~2m D、2~5m
8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力( )
A 、组分与流动相 B 、组分与固定相
C 、组分与流动相和固定相 D、组分与组分
9. 在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进行( )的操作
A 、改变柱长 B 、改变填料粒度
C 、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速
10. 液相色谱中通用型检测器是( )
A 、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器
C 、热导池检测器 D、氢焰检测器
11. 在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用下述哪种检波器
A 、荧光检测器 B、示差折光检测器
C 、电导检测器 D、紫外吸收检测器
12. 在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是( )
A 、提高柱温 B 、降低板高
C 、降低流动相流速 D、减小填料粒度
13. 在液相色谱中,不会显著影响分离效果的是( )
A 、改变固定相种类 B、改变流动相流速
C 、改变流动相配比 D、改变流动相种类
14. 不是高液相色谱仪中的检测器是( )
A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器
C、差示折光检测 D、电导检测器
15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了( )
A 、恒温箱 B、进样装置 C、程序升温 D、梯度淋洗装置
16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是( )
A 、贮液器 B、输液泵 C、检测器 D、温控装置
17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用( )水
A .国标规定的一级、二级去离子水
B .国标规定的三级水
C .不含有机物的蒸馏水
D.无铅(无重金属) 水
18. 高效液相色谱仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同的部件是( )
A 、流通池 B、光源 C、分光系统 D、检测系统
19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 ( )
A、紫外检测器 B、荧光检测器
C、安培检测器 D、蒸发光散射检测器
20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括
A、贮液器 B、高压输液泵 C、过滤器 D、梯度洗脱装置 E、进样器
二、 填空题
1. 常用的萃取方法有__________、__________、__________、__________、__________。(冷浸法. 渗漉法. 加热回流萃取法. 连续加热萃取法. 超声波提取.
超临界萃取)
2. 使溶质达到过饱和的方法 : 、、、
、。
3. 高效液相色谱仪一般可分为 、等部分。
4. 和检测器等。
5. 高效液相色谱固定相的性质和结构的差异,使分离机理不同而构成各种色谱类型,主要有 、 、 、 和 等。
6. 在液-液分配色谱中,对于亲水固定液采用即流动相的极性 _固定相的极性称为正相分配色谱。
7. 正相分配色谱适用于分离 化合物、极性的先流出、极性后流出。
8. 流动相常用的脱气方法有、 、和 。
9. 高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一,按其工作原理分为 和 两大类。
10. 离子对色谱法是把 生成
中性离子对,从而增加了样品离子在非极性固定相中的 ,使 增加,从而改善分离效果。
11. 在液相色谱中,溶质分子与极性吸附中心的相互作用,会随溶质分子上官能团极性的 或官能团数目的 而增加,这会使溶质在固定相上的保留值增大。
12. 色谱操作时,如果超载,即进样量超过柱容量,则柱效迅速,峰变 _。
13. 高效液相色谱的发展趋势是减小和以提高柱效。
14. 在液相色谱中,为改善分离度并调整出峰时间,可通过改变流动相和 的方法达到。
15. 通过化学反应,将键合到表面,此固定相称为化学键合固定相。
16. 液相色谱流动相应使用 低 黏度溶剂,可减小溶质的,有利于提高柱效。
17. 在液相色谱中,色谱特别适合于分离异构体,洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试
样。
18. 以ODS 键合固定相,甲醇一为流动相时,该色谱条件为色谱。
19. 用凝胶为固定相,利用凝胶的与被分离组分分子间的相对大小关系,而分离、分析的色谱法,称为空间排阻(凝胶)色谱法。凝胶色
谱的选择性只能通过选择合适的 来实现。
20. 在正相色谱中,极性的组分先出峰,极性的组分后出峰。 三、名词解释
1. 超临界流体萃取:
2. 共沸点:
3. 双水相萃取:
4. 离子交换色谱:
5. 担体:
四、简答题
1. 什么是差速迁移?引起的原因是什么?
2. 简述流动相的作用是什么?
3. 超临界流体萃取中流体指什么?二氧化碳萃取的优点?
五、计算题
1. 试样混合物中仅含有甲醇、乙醇和正丁醇,测得峰高分别为8.50cm 、6.30cm 和7.50cm ,已知fi 分别为0.50、1.00、1.64,求各组分的质量分数。
2. 在100 mL水溶液中含有4克正丁酸,若用100 mL苯来萃取正丁酸。已知15℃时正丁酸和水中的分配系数K=3。操作如果在15℃进行。计算:
①100mL 苯作1次萃取后,在水中的正丁酸的量及萃取效率? ②100mL 苯作3次萃取后,在水中的正丁酸的量及萃取效率?
3、测定二甲苯氧化母液中乙苯和二甲苯含量,采用内标法。称取试样1500mg ,
现代分离技术复习题
一、 选择题
1. 在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于( )。
A 、分配色谱法 B 、排阻色谱法
C 、离子交换色谱法 D、吸附色谱法
2. 在高效液相色谱流程中,试样混合物在( )中被分离。
A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器
3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜? ( )
A 、0.5μm B、0.45μm C、0.6μm D、0.55μm
4. 在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作? ( )
A 、改变流动相的种类或柱子
B 、改变固定相的种类或柱长
C 、改变固定相的种类和流动相的种类
D 、改变填料的粒度和柱长
5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为( )
A 、甲醇/水(83/17) B、甲醇/水(57/43)
C、正庚烷/异丙醇(93/7) D、乙腈/水(1.5/98.5)
6. 下列用于高效液相色谱的检测器,( )检测器不能使用梯度洗脱。
A 、紫外检测器 B、荧光检测器
C 、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器
7. 在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在( )范围内。
A 、10~30cm B、 20~50m C 、1~2m D、2~5m
8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力( )
A 、组分与流动相 B 、组分与固定相
C 、组分与流动相和固定相 D、组分与组分
9. 在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进行( )的操作
A 、改变柱长 B 、改变填料粒度
C 、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速
10. 液相色谱中通用型检测器是( )
A 、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器
C 、热导池检测器 D、氢焰检测器
11. 在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用下述哪种检波器
A 、荧光检测器 B、示差折光检测器
C 、电导检测器 D、紫外吸收检测器
12. 在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是( )
A 、提高柱温 B 、降低板高
C 、降低流动相流速 D、减小填料粒度
13. 在液相色谱中,不会显著影响分离效果的是( )
A 、改变固定相种类 B、改变流动相流速
C 、改变流动相配比 D、改变流动相种类
14. 不是高液相色谱仪中的检测器是( )
A 、紫外吸收检测器 B 、红外检测器
C、差示折光检测 D、电导检测器
15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了( )
A 、恒温箱 B、进样装置 C、程序升温 D、梯度淋洗装置
16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是( )
A 、贮液器 B、输液泵 C、检测器 D、温控装置
17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用( )水
A .国标规定的一级、二级去离子水
B .国标规定的三级水
C .不含有机物的蒸馏水
D.无铅(无重金属) 水
18. 高效液相色谱仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同的部件是( )
A 、流通池 B、光源 C、分光系统 D、检测系统
19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器 ( )
A、紫外检测器 B、荧光检测器
C、安培检测器 D、蒸发光散射检测器
20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括
A、贮液器 B、高压输液泵 C、过滤器 D、梯度洗脱装置 E、进样器
二、 填空题
1. 常用的萃取方法有__________、__________、__________、__________、__________。(冷浸法. 渗漉法. 加热回流萃取法. 连续加热萃取法. 超声波提取.
超临界萃取)
2. 使溶质达到过饱和的方法 : 、、、
、。
3. 高效液相色谱仪一般可分为 、等部分。
4. 和检测器等。
5. 高效液相色谱固定相的性质和结构的差异,使分离机理不同而构成各种色谱类型,主要有 、 、 、 和 等。
6. 在液-液分配色谱中,对于亲水固定液采用即流动相的极性 _固定相的极性称为正相分配色谱。
7. 正相分配色谱适用于分离 化合物、极性的先流出、极性后流出。
8. 流动相常用的脱气方法有、 、和 。
9. 高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一,按其工作原理分为 和 两大类。
10. 离子对色谱法是把 生成
中性离子对,从而增加了样品离子在非极性固定相中的 ,使 增加,从而改善分离效果。
11. 在液相色谱中,溶质分子与极性吸附中心的相互作用,会随溶质分子上官能团极性的 或官能团数目的 而增加,这会使溶质在固定相上的保留值增大。
12. 色谱操作时,如果超载,即进样量超过柱容量,则柱效迅速,峰变 _。
13. 高效液相色谱的发展趋势是减小和以提高柱效。
14. 在液相色谱中,为改善分离度并调整出峰时间,可通过改变流动相和 的方法达到。
15. 通过化学反应,将键合到表面,此固定相称为化学键合固定相。
16. 液相色谱流动相应使用 低 黏度溶剂,可减小溶质的,有利于提高柱效。
17. 在液相色谱中,色谱特别适合于分离异构体,洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试
样。
18. 以ODS 键合固定相,甲醇一为流动相时,该色谱条件为色谱。
19. 用凝胶为固定相,利用凝胶的与被分离组分分子间的相对大小关系,而分离、分析的色谱法,称为空间排阻(凝胶)色谱法。凝胶色
谱的选择性只能通过选择合适的 来实现。
20. 在正相色谱中,极性的组分先出峰,极性的组分后出峰。 三、名词解释
1. 超临界流体萃取:
2. 共沸点:
3. 双水相萃取:
4. 离子交换色谱:
5. 担体:
四、简答题
1. 什么是差速迁移?引起的原因是什么?
2. 简述流动相的作用是什么?
3. 超临界流体萃取中流体指什么?二氧化碳萃取的优点?
五、计算题
1. 试样混合物中仅含有甲醇、乙醇和正丁醇,测得峰高分别为8.50cm 、6.30cm 和7.50cm ,已知fi 分别为0.50、1.00、1.64,求各组分的质量分数。
2. 在100 mL水溶液中含有4克正丁酸,若用100 mL苯来萃取正丁酸。已知15℃时正丁酸和水中的分配系数K=3。操作如果在15℃进行。计算:
①100mL 苯作1次萃取后,在水中的正丁酸的量及萃取效率? ②100mL 苯作3次萃取后,在水中的正丁酸的量及萃取效率?
3、测定二甲苯氧化母液中乙苯和二甲苯含量,采用内标法。称取试样1500mg ,