化学分析方法
目录
方法一 普碳钢及低合金钢中„„„„„„„„„„„„„„1-3
Mn 、Si 、P 、Cr 、Ni 、Cu 、Mo 的测定（炉前快速法）
方法二 轴承钢（中高合金钢中）„„„„„„„„„„„„4-5
Mn 、Cr 、Mo 的测定（炉前快速法）
方法三
方法四
方法五
方法六
方法七
方法八
合金钢及不锈钢中„„„„„„„„„„„„„„6-8 Ni 、Cr 、Cu 、Mo 、Mn 、P 、Ti 的联合测定 不锈钢中Cr 、Ni 的联合测定„„„„„„„„„„9 合金钢及不锈钢中Si 的测定„„„„„„„„„„10 高锰钢中Mn 、Si 、P 的测定„„„„„„„„„11-12 生（铸）铁及合金铸铁中„„„„„„„„„„13-16 Mn 、Si 、P 、Cu 、Cr 、Ni 、Mo 、RE 、Mg 、Ti 的联合测定铸造铝合金中„„„„„„„„„„„„„„„17-18 Si 、Fe 、Cu 、Mn 、Mg 、Ti 的联合测定
普碳钢及低合金钢中
Mn 、Si 、P 、Cr 、Ni 、Cu 、Mo 的测定（炉前快速法）
一、 锰的测定（0. 1%～2%）
㈠主要试剂：
1. 硝酸—硝酸银溶液（0.4%）；称取硝酸银4g ，溶于硝酸（1+4）中，用（1+4）稀至1000ml ；
2. 过硫酸铵溶液（15%）；
㈡分析操作
称样50mg 置于预热10ml 硝酸—硝酸银溶液的250ml 高型烧杯中，加热溶解后，加过硫酸铵溶液（15%）10ml ，煮沸30S ，取下，加40ml 水，摇匀，流水冷却。
于波长530nm 处，1cm 比色杯中，水为参比，测量吸光度。
二、 硅的测定
㈠主要试剂
1. 硝酸（1+6）；
2. 铝酸铵溶液（5%）；
3. 草酸溶液（10%）；
4. 硫酸亚铁铵溶液（1%），每100ml 溶液中，加入浓硫酸1ml 。 ㈡分析操作
称取试样30mg 于250ml 高型烧杯中，杯中预置预热硝酸（1+6）5ml ，中温并在摇动中加热溶解后，加5ml 铝酸铵溶液（5%），加热10S ，取下，立即加入30ml 草酸（1.7%）溶液，摇动至溶液清亮时（10S ），加入30ml 硫酸亚铁铵溶液（1%），摇匀，加水40ml ，摇匀。
于波长680nm 处， 1cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。
三、 碳的测定
㈠主要试剂
1. 硝酸（1+2.5）；
2. 高锰酸钾溶液（4%）；
3. 销酸铵溶液（10%）—酒石酸钾钠溶液（10%），（1+1）当天混合；
4. 氯化钠溶液（2.4%）—氯化亚锡溶液（0.2%），每100ml 氧化钠溶液（2.4%中，当班加入氯化亚锡0.2g 。
㈡分析操作
称取试样50mg ，置于250 ml高型烧杯中，加入硝酸（1+2.5）10ml ，加热至试样溶解，滴加高锰酸钾钠溶液10ml ，摇匀，加入氯化钠—氯化亚锡溶液40ml ，摇匀。
立即于波长660处，2cm 比色杯中，水为参比，测量吸光度。
四、 铬的测定（0.01～2%）
㈠主要试剂
1. 硝酸（1+2.5）
2. 高锰酸钾溶液（4%）；
3. 盐酸（1+3）；
4. 磷酸（1+10）；
5. 二苯偕肼溶液（0.5%）；称取20g 邻苯二甲酸酐，溶于500ml 热的无水乙醇中，加入二苯偕肼2.5g ，贮于棕色瓶中。
㈡分析操作
称取试样10-40mg ，置于150ml 锥形瓶中，加入硝酸（1+2.5）10ml ，
加热溶解后，滴加高锰酸钾3-4滴，煮沸至沉淀出现（10s ～15s ），加入盐酸（1+3）1ml ，继续加热至溶液黄色透明，加入磷酸（1+10）70ml ，二苯偕ml ，摇匀。
于波长530nm 处，1-2cm 比色杯中，水为参比，测量吸光度。
注：如果铬的含量＞1%，则可采用轴承钢中铬的测定方法处理试样。
五、 镍的测定（0.05～3%）
㈠主要试剂
1. 硝酸（1+2）；
2. 镍显色液：称取氢氧化钠75g ，丁二污2g ，酒石酸20g ，加500ml 水溶解后，稀至1升；
3. 过硫酸铵溶液（3%）。
㈡分析操作
称取试样30mg ，于125ml 锥形瓶中，加硝酸（1+2）5ml ，加热溶解后，加入镍显色液50ml ，过硫酸铵溶液（3%）10ml ，摇匀，静置2min 。
于波长530nm 处，1-2cm 比色杯中，水为参比，测量吸光度。
六、 铜的测定（0.1～1%）
㈠主要试剂
1. 硝酸（1+4）；
2. 高锰酸钾溶液（4%）；
3. 亚硝酸钠溶液（2%）；
4. 柠檬酸溶液（50%）；
5. 氨水（1+1）；
6.BCO 溶液（0.2%）：称取1g 双环己酮草酰二腙，加入乙醇40ml 及热水约200ml ；稍加温溶解后，水稀至500ml 。
㈡分析方法
称取试样50～100ml ，于150 ml 锥开瓶中，加入硝酸（1+4）5 ml ，低温溶解后，滴加高锰酸钾溶液（4%）3-4滴，煮沸至沉淀出现，滴加亚硝酸溶液（2%）6滴，还原至溶液清亮取下，加入柠檬酸溶液（50%）5ml ，氨水（1+1）10ml ，流水冷至室温，加入BCO 溶液（0.2%）10ml ，加水50ml ，静置3min 。
于波长610nm 处，1-2cm 比色杯中，测量吸光度。
七、钼的测定（0.05～2.5%）
㈠主要试剂
1. 高氯酸；
2. 硝酸；
3. 钼显色剂：抗坏血酸溶液（5%）与硫氰酸铵（5%）等体积混合（当日混合）；
4. 硫酸（1+19）。
㈡分析操作
称取试样10-40mg ，于125ml 锥开瓶中，瓶中预置3ml 高氯酸，加热并滴加硝酸助溶。中温冒烟30s ，取下，放置30s ，速加20ml 混合显色剂，立即摇匀。（当Mo ＞1%时，先加入硫酸（1+9）20ml ，摇匀，再加30ml 钼显色剂，立即摇匀，流水冷却至室温。
于波长470nm 处，1-2cm 比色杯中，测量吸光度。
轴承钢（高合金钢）中
Mn 、Cr 、Mo 的测定（炉前快速法）
一、 锰的测定（0.1～2%）
㈠主要试剂
1. 硝—磷混酸：1350ml 水中加450ml 硝酸，70ml 磷酸混匀。用前每100ml 溶液中加入0.4g 硝酸银溶解使用。
2. 过硫酸铵溶液（10%）
3. 高氯酸
㈡分析操作
称取50mg 试样于125ml 锥形瓶中，加2ml 高氯酸，加热并滴加硝酸溶解后，冒高氯酸烟30s ，取下，稍加冷却后，加15ml 硝-磷混酸，15ml 过硫酸铵溶液，煮沸30s ，取下，流水冷却10s ，加30ml 水，摇匀。
于波长530nm 处，2cm 比色杯中，测量吸光度。
二、 铬的测定（0.1～2%）
㈠主要试剂
1. 氢氟酸—氯化钠混合液：在氢氟酸中加入氯化钠至饱和，使用上面澄清液；
2. 硝酸—磷酸混合酸（硝酸+磷酸+水=120+120+760）；
3. 高锰酸钾溶液：2%；
4. 盐酸（1+2）；
5. 磷酸—硼酸溶液（100ml 溶液中含磷酸4ml ，硼酸2g ）；
6. 二苯偕肼溶液（0.5%乙醇溶液）：称取4克苯二甲酸酐溶于少量乙
醇中，加入0.5g 二苯偕肼，用乙醇稀至100ml ，摇匀，贮于棕色瓶中。
㈡分析操作
称取试样10mg 于预置1ml 高氯酸的高型烧杯中，滴加氢氟酸—氯化钠溶液6—8滴助滴。溶完后立即加硝—磷混酸8ml ，高锰酸钾溶液（2%）2ml ，煮沸10s ，加入盐酸（1+2）1ml ，煮沸至红色消失（如红色不消失，可补加盐酸（1+2）少许）。加入磷酸—硼酸混合液50ml ，加二苯偕肼溶液5ml ，摇匀。
于波长530nm 处，1cm 比色杯中，测量吸光度。
三、 钼的测定（同碳素钢中钼的测定）
㈠主要试剂
1. 高氯酸；
2. 硝酸；
3. 钼显色剂：抗坏血酸溶液（5%）与硫氰酸（5%）等体积混合（当日混合）；
4. 硫酸（1+19）。
㈡分析操作
称取试样10-40mg ，于125ml 锥形瓶中，瓶中预置3ml 高氯酸，加热并滴加硝酸助溶。中温冒烟30s ，取下，放置30s 。速加20ml 混合显色剂，立即摇匀。（当Mo ＞1%时，先加入硫酸（1+19）20ml ，摇匀，再加30ml 钼显色剂，立即摇匀，流水冷却至室温。
于波长470nm 处，1-2cm 比色杯中，测量吸光度。
合金钢及不锈钢（不含Ni 、Cr 、）Ni 、Cr 、Cu 、
Mo 、Mn 、P 、Ti 的联合测定
一、 主要试剂：
1. 溶样酸，盐酸，过氧化氢；＜或王水＞
2. 磷酸（5+95）；
3. 过硫酸铵溶液；十五天有效；
4. 二苯偕肼溶液（0.5%）乙醇溶液，每100ml 热乙醇中加邻苯二甲酸酐4g 溶解后，加入0.5g 二苯偕肼溶解后，贮于棕色瓶中；
5. 碱性酒石酸钠溶液（15%），含10%氢氧化钠；
6. 碱性丁二污溶液（0.5%），含10%氢氧化钠；
7. 氢氧化钠溶液（10%）；
8. 硫酸（1+1）；（1+10）；
9. 氨性柠檬酸溶液（15%）；氨水（1+1）配制；
10.BCO 溶液（0.1%）；乙醇（1+1）溶液；
11. 硫氰酸铵溶液（25%）；
12. 钼酸铵—酒石酸钠溶液（各9%，（1+1）使用前混合）；
13. 氟化钠—氯化亚锡溶液（2.4%～0.2%）；每100ml 氟化钠溶液（2.4%）中加0.2g 氯化亚锡溶解（当班配）；
14. 抗坏血酸（5%）；用乙醇（1+1）配制；
15. 高碘酸钠溶液（4%）；每100ml 溶液中含磷酸30ml ，硝酸20ml ，加热煮沸溶解；
16. 变色酸溶液（3%）；含亚硫酸钠（0.2%）；
17. 亚硫酸钠：10%
二、 分析操作
称取0.25g 试样于100ml 锥形瓶中，加盐酸5ml ，过氧化氢3ml （或王水10ml ）稍加热溶解后，加高氯酸5ml ，中温，至发高氯酸烟升至瓶口维持30s ，取下，旋转自然冷却至瓶口无白烟并出现盐类后，加20ml 水摇荡溶解盐类后，稀释至100ml 容量瓶中。
三、 各元素的测定
㈠铬的测定（0.05～1.2%）
分取2ml 试液于150ml 锥形瓶中，加90ml 磷酸（5+95），摇匀，加5ml 二苯偕肼溶液（0.5%），摇匀，放置2-3min 。
于波长530nm 处，1-2cm 比色皿，水为参比，测量吸光度。 ㈡镍的测定（0.05～5%）
分取5ml 试液于100ml 锥形瓶中，加5ml 过硫酸铵溶液（5%），碱性酒石酸钠溶液（15%）5ml ，加5ml 丁二肟溶液（0.5%），放置10min ，加水30ml 摇匀。
㈢钼的测定（0.05～1%）
分取试液5ml 于100ml 锥形瓶中，加5ml 硫酸（1+1），10ml 抗坏血酸溶液（5%），摇匀，加3ml 硫氰酸铵溶液（25%），摇匀，加20ml 水摇匀，放置15-20min 。
于波长460nm 处，水为参比，2cm 比色杯，测量吸光度。 ㈣铜的测定（0.05～1%）
分取试液10ml 于100ml 锥形瓶中，加20ml 氨性柠檬酸铵溶液（15%），摇匀，加20mlBCO 溶液（0.1%），摇匀，放置2min 。
于波长620nm 处，1-3cm 比色杯，测量吸光度。
㈤锰的测定（0.05～2%）
分取试液20ml 于150ml 锥形瓶中，加10ml 高碘酸钠溶液（4%），加热煮沸1min ，取 冷却后，加20ml 水，摇匀。
于波长530nm 处，1cm 比色杯，水为参比，测量吸光度。
㈥磷的测定（0.001～0.1%）
分取试液20ml 于100ml 锥形瓶中，加5ml 硫酸（1+10），加2ml 亚硫酸钠，煮沸15s ，取下，立即加入钼酸铵—酒石酸钠溶液5ml ，摇动10s ，加入20ml 氟化钠—氯化亚锡溶液，摇匀。
立即于波长680nm 处，2cm 比色杯，水为参比，测量吸光度。 ㈦钛的测定（0.05～1%）
分取试液5-10ml 于100ml 烧杯中，加10ml 抗血酸溶液（5%），5ml 变色酸溶液（3%），加水30ml 。
于波长470nm 处，2cm 比色杯，测量吸光度。
硅的测定（亚铁还原—硅钼蓝光度法）
一、 主要试剂
1. 硝酸（1+4）；
2. 高锰酸钾溶液（4%）；
3. 碱性钼酸铵溶液：称取5g 钼酸铵，加12.5g 碳酸钾，溶解后，稀至100ml ；
4. 草酸溶液（2.5%）
5. 硫酸亚铁铵溶液（1%）：每100ml 溶液中加浓硫酸1ml 。
二、 分析操作
称样30mg 于250ml 高型烧杯中『预加硝酸（1+4）10ml 』加热至样品溶济。摇动使黄色气体逸去，加1—3滴高锰酸钾溶液，加热至沸，取下，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml ，摇动10s ，加入40ml 草酸溶液，40ml 硫酸亚铁铵溶液，摇匀，水为参比，于660nm 左右波长，1cm 比色杯，水为参比，测其含量。
不锈钢中铬、镍的联测
一、 主要试剂
1. 盐酸；
2. 高氯酸；
3. 硫磷混酸；硫酸+磷酸+水=66+50+884；
4. 高锰酸钾溶液（5%）；
5. 尿素溶液（5%）；
6. 亚硝酸钠溶液（2%）；
7. 二苯偕肼溶液（0.5%）乙醇溶液：每100ml 溶液中加邻苯二甲酸酐4g ，溶解后贮于棕色瓶中；
8. 氯化铵溶液（5%）；
9. 柠檬酸铵溶液（50%）；
10. 碘溶液（0.1N ）：12.7克碘，加入碘化钾25g ，加水溶解后，稀至1000ml ；
11. 氨性丁二污溶液（0.1%）：氨水（1+1）配制；
一、分析操作
称取试样20mg 于125ml 锥形瓶中，加入1ml 盐酸，2ml 过氧化氢，稍
加热溶解，再加5ml 高氯酸，中温冒高氯酸烟至瓶口。稍冷，加20ml 水（稍加热）溶解盐类，冷却至室温，稀入100ml 容量瓶中，水稀至刻度，摇匀。
二、各元素的测定
㈠铬的测定（＜25%）
吸取母液2ml 于250ml 锥形瓶中，加入硫磷混酸10ml ，滴加高锰酸钾
溶液呈红色，加热煮沸，流水冷却，加尿素溶液10ml ，滴加亚硝酸钠使红色恰好褪去，摇匀，加水50ml ，加入5ml 二苯偕肼溶液，放置1min （±10s ），加入氯化铵10ml 摇匀。
于波长530nm 处，1-2cm 比色杯中，测量吸光度。
㈡镍的测定（＜30%）
吸取母液10ml ，于150ml 锥形瓶中，加水20ml ，柠檬酸铵溶液（50%）
5ml ，碘溶液3mlo ，氨性丁二污20ml ，摇匀。
于波长520nm 处，1cm 比色杯中，测量吸光度。
合金钢及不锈钢中硅的测定
一、主要试剂
1. 过氧化氢（30%）（市售）；
2. 盐酸；
3. 钼酸铵溶液（5%）
4. 草酸溶液（5%）；
5. 硫酸亚铁铵（6%）：每100ml 溶液中加浓硫酸1ml 。
一、分析操作
称取试样20mg 于150ml 锥形瓶中，瓶中预置过氧化氢2ml ，盐酸1ml ，
待剧烈反应后，稍加热使试样溶解，加入热水4ml ，加热至大气泡出现，取下，加入热的钼酸铵溶液（5%）10ml ，草酸溶液（5%）20ml ，摇动10s ，加入硫酸亚铁铵溶液10ml ，加水40ml ，摇匀。 于波长680nm 处，1cm 比色杯中，水为参比，测量吸光度。
高锰钢中锰、硅、磷的测定
（炉前快速法）
一、锰的测定（2～15%）
㈠主要试剂：
1. 浓硝酸；
2. 氢氟酸（市售）；
3. 高锰混合酸：500ml 水中加入磷酸36ml ，硝酸银1g ，硼酸20g ，水稀至1L ；
4. 过硫酸铵（固体）。
㈡分析操作
称取20mg 试样于250ml 高型烧杯中，加入3ml 硝酸，边溶边滴加氢
氟酸3—4滴，溶完样后，加入混合酸30ml ，过硫酸铵—（固体）2—3g ，煮沸10s ，加水70ml 。
于波长530 nm处，1cm 比色杯中，测量吸光度。
二、硅的测定（0.1～2%）
㈠主要试剂
1. 过氧化氢（30%）（市售）；
2. 盐酸；
3. 钼酸溶液（5%）；
4. 草酸溶液（5%）；
5. 硫酸亚铁铵（6%）：每100ml 溶液中加浓硫酸1ml 。
㈡分析操作
称取mg 于150ml 锥形瓶中，瓶中预置过氧化氢2ml ，盐酸1ml ，待剧
烈反应后，稍加热使试样溶解，加入热水4ml ，加热至大气泡出现，取下，加入热的钼酸铵溶液（5%）10ml ，蓝本溶液（5%）20ml ，摇动10s ，加入硫酸亚铁铵溶液10ml ，加水40ml ，摇匀。
于波长680 nm处，1cm 比色杯中，水为参比，测量吸光度。
三、磷的测定（0.005～0.1%）
㈠主要试剂
1. 硝酸；
2. 高锰酸钾溶液（4%）；
3. 亚硝酸钠溶液（5%）；
4. 钼酸铵（20%）—酒石酸钾钠（20%）：等体积混合；
5. 氟化钠（2.4%）—氯化亚锡溶液（0.2%）：使用前加入氯化亚锡； ㈡分析操作
称取50mg 细薄试样，置于5ml 预热硝酸（1+1）高型烧杯中，加热至试样溶解，加水10ml ，滴加高锰酸钾溶液（4%）4-5滴，继续加热煮沸，待出现褐色沉淀后，滴加亚硝酸钠（5%）4-5滴，煮沸45秒，加入钼酸铵（20%）—酒石酸钾钠（20%）溶液5ml ，氟化钠—氯化亚锡溶液40ml ，摇匀。
立即于波长680nm 处，2cm 比色杯中测量吸光度。
生（铸）铁及合金铸铁中
Mn 、P 、Si 、Cu 、Cr 、Ni 、Mo 、∑Re 、Mn 、Ti 的联合测定
一、 主要试剂
1. 硫硝混酸：H 2SO 4+HNO3+H2O=85+13.6+900；
2. 过硫酸铵溶液：（5%）、（15%）；
3. 过氧化氢（1+2）；
4. 铝酸铵溶液（5%）；
5. 草酸溶液（5%）；
6. 硫酸亚铁铵溶液（6%）：用5+95稀硫酸配成；
7. 硫酸（1+2）；
8. 高碘酸钾溶液（4%）：每100ml 溶液中含有磷酸30ml ，硝酸20ml ，煮沸溶液；
9. 硝酸铋溶液（0.5%）：5g 硝酸铋加500ml 水及300ml 硝酸溶解后，用水稀至1000ml ；
10. 抗坏血酸溶液（5%）（乙醇（1+1）溶液）；
11. 柠檬酸溶液（50%）；
12. 中性红溶液（0.1%），乙醇溶液；
13. 氨水（1+1）；
14. 缓冲溶液（PH=9.2）：称取54g 氯化铵于500ml 烧杯中，加200ml 水溶解后，加63ml 氨水，水稀释至1000ml;
15.B ·C ·O 溶液（双环己酮草酰二腙）（0.1%）：用乙醇（1+1）配制；
16. 硫磷混酸：H 2SO 4+H3PO 4+H2O=60+50+884；
17. 高锰酸钾溶液：4%；
18. 亚硝酸钠溶液：2%；
19. 二苯碳酰二肼（0.5%）：称取4克苯二甲酸酐溶于少量乙醇中，加入0.5克二苯碳酰二肼，用乙醇稀至100ml ，摇匀，贮于棕色瓶中，避光保存；
20. 氯化铵溶液（10%）；
21. 尿素溶液（15%）；
22. 亚硝酸钠溶液（2%）；
23. 丁二酮污显色液（0.5%）：含酒石酸钾钠20%，氢氧化钠10%；
24. 硫氰酸铵溶液（25%）；
25. 三乙醇胺（1+1）；
26. 缓冲溶液（PH10.5）：硼砂50g 溶于水中，加入氢氧化钠10g ，溶解后，稀至1000ml ；
27. 邻罗邻（0.2%）：乙醇溶液（1+4乙醇溶液）；
28. 乙二胺（1+50）；
29.EGTA-pb 溶液，称取1.9克乙二醇二乙醚四乙酸（GETA ）于500ml 烧杯中，加200ml 水，加热溶解，滴加氢氧化钠溶液（1%）助溶，溶解后，调至中性（用氢氧化钠溶液（1%）和盐酸（1+3）调节酸度）。另取1.53g 氯化铅加300ml 水加热溶解，将其合并调至中性，用水稀至1000ml ；
30. 偶氦氯膦Ⅰ：（0.025%）；
31. 偶氦氯膦Ⅲ：（0.020%）乙醇溶液；
32.EDTA （5%）（乙二胺四乙酸二钠）；
33. 六偏膦酸钠溶液（5%）；
34. 二安替吡啉甲烷溶液（4%）：取4g 试剂加60ml 水，30ml 盐酸及10ml 硫酸，加热溶解。
二、分析操作
㈠母液的配制
称取试样500mg 于250ml 锥形瓶中，加入50ml 硫硝混酸及8ml 过硫酸铵溶液（15%），低温加热溶解后，再加3-6ml 过硫酸铵溶液（15%），加热氧化至大气泡，取下，徐徐滴入5-8滴过氧化氢（1+2），使溶清澄清，并继续煮沸2min ，取下，冷至室温，稀至100ml ，干滤。此为母液。
㈡各组分的测定
1. 硅的测定（0.1%～4%）
准确分取试液2ml ，加入硫硝混酸0.5ml （溶样酸），10ml 铜酸铵溶液（5%），摇匀，沸水浴中水浴30s ，加入10ml 草酸溶液（5%），摇匀透明时（10s ），加入50ml 水。立即加入5ml 硫酸亚铁铵溶液（6%），摇匀，加水50ml 。
于波长680nm ，0.5cm 比色杯中，测量吸光度。
2. 磷的测定（0.01%～0.1%）
分取试液5ml 于125ml 锥形瓶中，依次加入硝酸铋溶液（0.5%）10ml ，硝酸铵溶液（5%）5ml ，抗坏血酸溶液（5%）10ml ，摇匀，加水20ml, 放置10min 。
于波长680nm ，1cm 比色杯中，测量吸光度。
3. 锰的测定（0.1-2%）
化学分析方法
目录
方法一 普碳钢及低合金钢中„„„„„„„„„„„„„„1-3
Mn 、Si 、P 、Cr 、Ni 、Cu 、Mo 的测定（炉前快速法）
方法二 轴承钢（中高合金钢中）„„„„„„„„„„„„4-5
Mn 、Cr 、Mo 的测定（炉前快速法）
方法三
方法四
方法五
方法六
方法七
方法八
合金钢及不锈钢中„„„„„„„„„„„„„„6-8 Ni 、Cr 、Cu 、Mo 、Mn 、P 、Ti 的联合测定 不锈钢中Cr 、Ni 的联合测定„„„„„„„„„„9 合金钢及不锈钢中Si 的测定„„„„„„„„„„10 高锰钢中Mn 、Si 、P 的测定„„„„„„„„„11-12 生（铸）铁及合金铸铁中„„„„„„„„„„13-16 Mn 、Si 、P 、Cu 、Cr 、Ni 、Mo 、RE 、Mg 、Ti 的联合测定铸造铝合金中„„„„„„„„„„„„„„„17-18 Si 、Fe 、Cu 、Mn 、Mg 、Ti 的联合测定
普碳钢及低合金钢中
Mn 、Si 、P 、Cr 、Ni 、Cu 、Mo 的测定（炉前快速法）
一、 锰的测定（0. 1%～2%）
㈠主要试剂：
1. 硝酸—硝酸银溶液（0.4%）；称取硝酸银4g ，溶于硝酸（1+4）中，用（1+4）稀至1000ml ；
2. 过硫酸铵溶液（15%）；
㈡分析操作
称样50mg 置于预热10ml 硝酸—硝酸银溶液的250ml 高型烧杯中，加热溶解后，加过硫酸铵溶液（15%）10ml ，煮沸30S ，取下，加40ml 水，摇匀，流水冷却。
于波长530nm 处，1cm 比色杯中，水为参比，测量吸光度。
二、 硅的测定
㈠主要试剂
1. 硝酸（1+6）；
2. 铝酸铵溶液（5%）；
3. 草酸溶液（10%）；
4. 硫酸亚铁铵溶液（1%），每100ml 溶液中，加入浓硫酸1ml 。 ㈡分析操作
称取试样30mg 于250ml 高型烧杯中，杯中预置预热硝酸（1+6）5ml ，中温并在摇动中加热溶解后，加5ml 铝酸铵溶液（5%），加热10S ，取下，立即加入30ml 草酸（1.7%）溶液，摇动至溶液清亮时（10S ），加入30ml 硫酸亚铁铵溶液（1%），摇匀，加水40ml ，摇匀。
于波长680nm 处， 1cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。
三、 碳的测定
㈠主要试剂
1. 硝酸（1+2.5）；
2. 高锰酸钾溶液（4%）；
3. 销酸铵溶液（10%）—酒石酸钾钠溶液（10%），（1+1）当天混合；
4. 氯化钠溶液（2.4%）—氯化亚锡溶液（0.2%），每100ml 氧化钠溶液（2.4%中，当班加入氯化亚锡0.2g 。
㈡分析操作
称取试样50mg ，置于250 ml高型烧杯中，加入硝酸（1+2.5）10ml ，加热至试样溶解，滴加高锰酸钾钠溶液10ml ，摇匀，加入氯化钠—氯化亚锡溶液40ml ，摇匀。
立即于波长660处，2cm 比色杯中，水为参比，测量吸光度。
四、 铬的测定（0.01～2%）
㈠主要试剂
1. 硝酸（1+2.5）
2. 高锰酸钾溶液（4%）；
3. 盐酸（1+3）；
4. 磷酸（1+10）；
5. 二苯偕肼溶液（0.5%）；称取20g 邻苯二甲酸酐，溶于500ml 热的无水乙醇中，加入二苯偕肼2.5g ，贮于棕色瓶中。
㈡分析操作
称取试样10-40mg ，置于150ml 锥形瓶中，加入硝酸（1+2.5）10ml ，
加热溶解后，滴加高锰酸钾3-4滴，煮沸至沉淀出现（10s ～15s ），加入盐酸（1+3）1ml ，继续加热至溶液黄色透明，加入磷酸（1+10）70ml ，二苯偕ml ，摇匀。
于波长530nm 处，1-2cm 比色杯中，水为参比，测量吸光度。
注：如果铬的含量＞1%，则可采用轴承钢中铬的测定方法处理试样。
五、 镍的测定（0.05～3%）
㈠主要试剂
1. 硝酸（1+2）；
2. 镍显色液：称取氢氧化钠75g ，丁二污2g ，酒石酸20g ，加500ml 水溶解后，稀至1升；
3. 过硫酸铵溶液（3%）。
㈡分析操作
称取试样30mg ，于125ml 锥形瓶中，加硝酸（1+2）5ml ，加热溶解后，加入镍显色液50ml ，过硫酸铵溶液（3%）10ml ，摇匀，静置2min 。
于波长530nm 处，1-2cm 比色杯中，水为参比，测量吸光度。
六、 铜的测定（0.1～1%）
㈠主要试剂
1. 硝酸（1+4）；
2. 高锰酸钾溶液（4%）；
3. 亚硝酸钠溶液（2%）；
4. 柠檬酸溶液（50%）；
5. 氨水（1+1）；
6.BCO 溶液（0.2%）：称取1g 双环己酮草酰二腙，加入乙醇40ml 及热水约200ml ；稍加温溶解后，水稀至500ml 。
㈡分析方法
称取试样50～100ml ，于150 ml 锥开瓶中，加入硝酸（1+4）5 ml ，低温溶解后，滴加高锰酸钾溶液（4%）3-4滴，煮沸至沉淀出现，滴加亚硝酸溶液（2%）6滴，还原至溶液清亮取下，加入柠檬酸溶液（50%）5ml ，氨水（1+1）10ml ，流水冷至室温，加入BCO 溶液（0.2%）10ml ，加水50ml ，静置3min 。
于波长610nm 处，1-2cm 比色杯中，测量吸光度。
七、钼的测定（0.05～2.5%）
㈠主要试剂
1. 高氯酸；
2. 硝酸；
3. 钼显色剂：抗坏血酸溶液（5%）与硫氰酸铵（5%）等体积混合（当日混合）；
4. 硫酸（1+19）。
㈡分析操作
称取试样10-40mg ，于125ml 锥开瓶中，瓶中预置3ml 高氯酸，加热并滴加硝酸助溶。中温冒烟30s ，取下，放置30s ，速加20ml 混合显色剂，立即摇匀。（当Mo ＞1%时，先加入硫酸（1+9）20ml ，摇匀，再加30ml 钼显色剂，立即摇匀，流水冷却至室温。
于波长470nm 处，1-2cm 比色杯中，测量吸光度。
轴承钢（高合金钢）中
Mn 、Cr 、Mo 的测定（炉前快速法）
一、 锰的测定（0.1～2%）
㈠主要试剂
1. 硝—磷混酸：1350ml 水中加450ml 硝酸，70ml 磷酸混匀。用前每100ml 溶液中加入0.4g 硝酸银溶解使用。
2. 过硫酸铵溶液（10%）
3. 高氯酸
㈡分析操作
称取50mg 试样于125ml 锥形瓶中，加2ml 高氯酸，加热并滴加硝酸溶解后，冒高氯酸烟30s ，取下，稍加冷却后，加15ml 硝-磷混酸，15ml 过硫酸铵溶液，煮沸30s ，取下，流水冷却10s ，加30ml 水，摇匀。
于波长530nm 处，2cm 比色杯中，测量吸光度。
二、 铬的测定（0.1～2%）
㈠主要试剂
1. 氢氟酸—氯化钠混合液：在氢氟酸中加入氯化钠至饱和，使用上面澄清液；
2. 硝酸—磷酸混合酸（硝酸+磷酸+水=120+120+760）；
3. 高锰酸钾溶液：2%；
4. 盐酸（1+2）；
5. 磷酸—硼酸溶液（100ml 溶液中含磷酸4ml ，硼酸2g ）；
6. 二苯偕肼溶液（0.5%乙醇溶液）：称取4克苯二甲酸酐溶于少量乙
醇中，加入0.5g 二苯偕肼，用乙醇稀至100ml ，摇匀，贮于棕色瓶中。
㈡分析操作
称取试样10mg 于预置1ml 高氯酸的高型烧杯中，滴加氢氟酸—氯化钠溶液6—8滴助滴。溶完后立即加硝—磷混酸8ml ，高锰酸钾溶液（2%）2ml ，煮沸10s ，加入盐酸（1+2）1ml ，煮沸至红色消失（如红色不消失，可补加盐酸（1+2）少许）。加入磷酸—硼酸混合液50ml ，加二苯偕肼溶液5ml ，摇匀。
于波长530nm 处，1cm 比色杯中，测量吸光度。
三、 钼的测定（同碳素钢中钼的测定）
㈠主要试剂
1. 高氯酸；
2. 硝酸；
3. 钼显色剂：抗坏血酸溶液（5%）与硫氰酸（5%）等体积混合（当日混合）；
4. 硫酸（1+19）。
㈡分析操作
称取试样10-40mg ，于125ml 锥形瓶中，瓶中预置3ml 高氯酸，加热并滴加硝酸助溶。中温冒烟30s ，取下，放置30s 。速加20ml 混合显色剂，立即摇匀。（当Mo ＞1%时，先加入硫酸（1+19）20ml ，摇匀，再加30ml 钼显色剂，立即摇匀，流水冷却至室温。
于波长470nm 处，1-2cm 比色杯中，测量吸光度。
合金钢及不锈钢（不含Ni 、Cr 、）Ni 、Cr 、Cu 、
Mo 、Mn 、P 、Ti 的联合测定
一、 主要试剂：
1. 溶样酸，盐酸，过氧化氢；＜或王水＞
2. 磷酸（5+95）；
3. 过硫酸铵溶液；十五天有效；
4. 二苯偕肼溶液（0.5%）乙醇溶液，每100ml 热乙醇中加邻苯二甲酸酐4g 溶解后，加入0.5g 二苯偕肼溶解后，贮于棕色瓶中；
5. 碱性酒石酸钠溶液（15%），含10%氢氧化钠；
6. 碱性丁二污溶液（0.5%），含10%氢氧化钠；
7. 氢氧化钠溶液（10%）；
8. 硫酸（1+1）；（1+10）；
9. 氨性柠檬酸溶液（15%）；氨水（1+1）配制；
10.BCO 溶液（0.1%）；乙醇（1+1）溶液；
11. 硫氰酸铵溶液（25%）；
12. 钼酸铵—酒石酸钠溶液（各9%，（1+1）使用前混合）；
13. 氟化钠—氯化亚锡溶液（2.4%～0.2%）；每100ml 氟化钠溶液（2.4%）中加0.2g 氯化亚锡溶解（当班配）；
14. 抗坏血酸（5%）；用乙醇（1+1）配制；
15. 高碘酸钠溶液（4%）；每100ml 溶液中含磷酸30ml ，硝酸20ml ，加热煮沸溶解；
16. 变色酸溶液（3%）；含亚硫酸钠（0.2%）；
17. 亚硫酸钠：10%
二、 分析操作
称取0.25g 试样于100ml 锥形瓶中，加盐酸5ml ，过氧化氢3ml （或王水10ml ）稍加热溶解后，加高氯酸5ml ，中温，至发高氯酸烟升至瓶口维持30s ，取下，旋转自然冷却至瓶口无白烟并出现盐类后，加20ml 水摇荡溶解盐类后，稀释至100ml 容量瓶中。
三、 各元素的测定
㈠铬的测定（0.05～1.2%）
分取2ml 试液于150ml 锥形瓶中，加90ml 磷酸（5+95），摇匀，加5ml 二苯偕肼溶液（0.5%），摇匀，放置2-3min 。
于波长530nm 处，1-2cm 比色皿，水为参比，测量吸光度。 ㈡镍的测定（0.05～5%）
分取5ml 试液于100ml 锥形瓶中，加5ml 过硫酸铵溶液（5%），碱性酒石酸钠溶液（15%）5ml ，加5ml 丁二肟溶液（0.5%），放置10min ，加水30ml 摇匀。
㈢钼的测定（0.05～1%）
分取试液5ml 于100ml 锥形瓶中，加5ml 硫酸（1+1），10ml 抗坏血酸溶液（5%），摇匀，加3ml 硫氰酸铵溶液（25%），摇匀，加20ml 水摇匀，放置15-20min 。
于波长460nm 处，水为参比，2cm 比色杯，测量吸光度。 ㈣铜的测定（0.05～1%）
分取试液10ml 于100ml 锥形瓶中，加20ml 氨性柠檬酸铵溶液（15%），摇匀，加20mlBCO 溶液（0.1%），摇匀，放置2min 。
于波长620nm 处，1-3cm 比色杯，测量吸光度。
㈤锰的测定（0.05～2%）
分取试液20ml 于150ml 锥形瓶中，加10ml 高碘酸钠溶液（4%），加热煮沸1min ，取 冷却后，加20ml 水，摇匀。
于波长530nm 处，1cm 比色杯，水为参比，测量吸光度。
㈥磷的测定（0.001～0.1%）
分取试液20ml 于100ml 锥形瓶中，加5ml 硫酸（1+10），加2ml 亚硫酸钠，煮沸15s ，取下，立即加入钼酸铵—酒石酸钠溶液5ml ，摇动10s ，加入20ml 氟化钠—氯化亚锡溶液，摇匀。
立即于波长680nm 处，2cm 比色杯，水为参比，测量吸光度。 ㈦钛的测定（0.05～1%）
分取试液5-10ml 于100ml 烧杯中，加10ml 抗血酸溶液（5%），5ml 变色酸溶液（3%），加水30ml 。
于波长470nm 处，2cm 比色杯，测量吸光度。
硅的测定（亚铁还原—硅钼蓝光度法）
一、 主要试剂
1. 硝酸（1+4）；
2. 高锰酸钾溶液（4%）；
3. 碱性钼酸铵溶液：称取5g 钼酸铵，加12.5g 碳酸钾，溶解后，稀至100ml ；
4. 草酸溶液（2.5%）
5. 硫酸亚铁铵溶液（1%）：每100ml 溶液中加浓硫酸1ml 。
二、 分析操作
称样30mg 于250ml 高型烧杯中『预加硝酸（1+4）10ml 』加热至样品溶济。摇动使黄色气体逸去，加1—3滴高锰酸钾溶液，加热至沸，取下，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml ，摇动10s ，加入40ml 草酸溶液，40ml 硫酸亚铁铵溶液，摇匀，水为参比，于660nm 左右波长，1cm 比色杯，水为参比，测其含量。
不锈钢中铬、镍的联测
一、 主要试剂
1. 盐酸；
2. 高氯酸；
3. 硫磷混酸；硫酸+磷酸+水=66+50+884；
4. 高锰酸钾溶液（5%）；
5. 尿素溶液（5%）；
6. 亚硝酸钠溶液（2%）；
7. 二苯偕肼溶液（0.5%）乙醇溶液：每100ml 溶液中加邻苯二甲酸酐4g ，溶解后贮于棕色瓶中；
8. 氯化铵溶液（5%）；
9. 柠檬酸铵溶液（50%）；
10. 碘溶液（0.1N ）：12.7克碘，加入碘化钾25g ，加水溶解后，稀至1000ml ；
11. 氨性丁二污溶液（0.1%）：氨水（1+1）配制；
一、分析操作
称取试样20mg 于125ml 锥形瓶中，加入1ml 盐酸，2ml 过氧化氢，稍
加热溶解，再加5ml 高氯酸，中温冒高氯酸烟至瓶口。稍冷，加20ml 水（稍加热）溶解盐类，冷却至室温，稀入100ml 容量瓶中，水稀至刻度，摇匀。
二、各元素的测定
㈠铬的测定（＜25%）
吸取母液2ml 于250ml 锥形瓶中，加入硫磷混酸10ml ，滴加高锰酸钾
溶液呈红色，加热煮沸，流水冷却，加尿素溶液10ml ，滴加亚硝酸钠使红色恰好褪去，摇匀，加水50ml ，加入5ml 二苯偕肼溶液，放置1min （±10s ），加入氯化铵10ml 摇匀。
于波长530nm 处，1-2cm 比色杯中，测量吸光度。
㈡镍的测定（＜30%）
吸取母液10ml ，于150ml 锥形瓶中，加水20ml ，柠檬酸铵溶液（50%）
5ml ，碘溶液3mlo ，氨性丁二污20ml ，摇匀。
于波长520nm 处，1cm 比色杯中，测量吸光度。
合金钢及不锈钢中硅的测定
一、主要试剂
1. 过氧化氢（30%）（市售）；
2. 盐酸；
3. 钼酸铵溶液（5%）
4. 草酸溶液（5%）；
5. 硫酸亚铁铵（6%）：每100ml 溶液中加浓硫酸1ml 。
一、分析操作
称取试样20mg 于150ml 锥形瓶中，瓶中预置过氧化氢2ml ，盐酸1ml ，
待剧烈反应后，稍加热使试样溶解，加入热水4ml ，加热至大气泡出现，取下，加入热的钼酸铵溶液（5%）10ml ，草酸溶液（5%）20ml ，摇动10s ，加入硫酸亚铁铵溶液10ml ，加水40ml ，摇匀。 于波长680nm 处，1cm 比色杯中，水为参比，测量吸光度。
高锰钢中锰、硅、磷的测定
（炉前快速法）
一、锰的测定（2～15%）
㈠主要试剂：
1. 浓硝酸；
2. 氢氟酸（市售）；
3. 高锰混合酸：500ml 水中加入磷酸36ml ，硝酸银1g ，硼酸20g ，水稀至1L ；
4. 过硫酸铵（固体）。
㈡分析操作
称取20mg 试样于250ml 高型烧杯中，加入3ml 硝酸，边溶边滴加氢
氟酸3—4滴，溶完样后，加入混合酸30ml ，过硫酸铵—（固体）2—3g ，煮沸10s ，加水70ml 。
于波长530 nm处，1cm 比色杯中，测量吸光度。
二、硅的测定（0.1～2%）
㈠主要试剂
1. 过氧化氢（30%）（市售）；
2. 盐酸；
3. 钼酸溶液（5%）；
4. 草酸溶液（5%）；
5. 硫酸亚铁铵（6%）：每100ml 溶液中加浓硫酸1ml 。
㈡分析操作
称取mg 于150ml 锥形瓶中，瓶中预置过氧化氢2ml ，盐酸1ml ，待剧
烈反应后，稍加热使试样溶解，加入热水4ml ，加热至大气泡出现，取下，加入热的钼酸铵溶液（5%）10ml ，蓝本溶液（5%）20ml ，摇动10s ，加入硫酸亚铁铵溶液10ml ，加水40ml ，摇匀。
于波长680 nm处，1cm 比色杯中，水为参比，测量吸光度。
三、磷的测定（0.005～0.1%）
㈠主要试剂
1. 硝酸；
2. 高锰酸钾溶液（4%）；
3. 亚硝酸钠溶液（5%）；
4. 钼酸铵（20%）—酒石酸钾钠（20%）：等体积混合；
5. 氟化钠（2.4%）—氯化亚锡溶液（0.2%）：使用前加入氯化亚锡； ㈡分析操作
称取50mg 细薄试样，置于5ml 预热硝酸（1+1）高型烧杯中，加热至试样溶解，加水10ml ，滴加高锰酸钾溶液（4%）4-5滴，继续加热煮沸，待出现褐色沉淀后，滴加亚硝酸钠（5%）4-5滴，煮沸45秒，加入钼酸铵（20%）—酒石酸钾钠（20%）溶液5ml ，氟化钠—氯化亚锡溶液40ml ，摇匀。
立即于波长680nm 处，2cm 比色杯中测量吸光度。
生（铸）铁及合金铸铁中
Mn 、P 、Si 、Cu 、Cr 、Ni 、Mo 、∑Re 、Mn 、Ti 的联合测定
一、 主要试剂
1. 硫硝混酸：H 2SO 4+HNO3+H2O=85+13.6+900；
2. 过硫酸铵溶液：（5%）、（15%）；
3. 过氧化氢（1+2）；
4. 铝酸铵溶液（5%）；
5. 草酸溶液（5%）；
6. 硫酸亚铁铵溶液（6%）：用5+95稀硫酸配成；
7. 硫酸（1+2）；
8. 高碘酸钾溶液（4%）：每100ml 溶液中含有磷酸30ml ，硝酸20ml ，煮沸溶液；
9. 硝酸铋溶液（0.5%）：5g 硝酸铋加500ml 水及300ml 硝酸溶解后，用水稀至1000ml ；
10. 抗坏血酸溶液（5%）（乙醇（1+1）溶液）；
11. 柠檬酸溶液（50%）；
12. 中性红溶液（0.1%），乙醇溶液；
13. 氨水（1+1）；
14. 缓冲溶液（PH=9.2）：称取54g 氯化铵于500ml 烧杯中，加200ml 水溶解后，加63ml 氨水，水稀释至1000ml;
15.B ·C ·O 溶液（双环己酮草酰二腙）（0.1%）：用乙醇（1+1）配制；
16. 硫磷混酸：H 2SO 4+H3PO 4+H2O=60+50+884；
17. 高锰酸钾溶液：4%；
18. 亚硝酸钠溶液：2%；
19. 二苯碳酰二肼（0.5%）：称取4克苯二甲酸酐溶于少量乙醇中，加入0.5克二苯碳酰二肼，用乙醇稀至100ml ，摇匀，贮于棕色瓶中，避光保存；
20. 氯化铵溶液（10%）；
21. 尿素溶液（15%）；
22. 亚硝酸钠溶液（2%）；
23. 丁二酮污显色液（0.5%）：含酒石酸钾钠20%，氢氧化钠10%；
24. 硫氰酸铵溶液（25%）；
25. 三乙醇胺（1+1）；
26. 缓冲溶液（PH10.5）：硼砂50g 溶于水中，加入氢氧化钠10g ，溶解后，稀至1000ml ；
27. 邻罗邻（0.2%）：乙醇溶液（1+4乙醇溶液）；
28. 乙二胺（1+50）；
29.EGTA-pb 溶液，称取1.9克乙二醇二乙醚四乙酸（GETA ）于500ml 烧杯中，加200ml 水，加热溶解，滴加氢氧化钠溶液（1%）助溶，溶解后，调至中性（用氢氧化钠溶液（1%）和盐酸（1+3）调节酸度）。另取1.53g 氯化铅加300ml 水加热溶解，将其合并调至中性，用水稀至1000ml ；
30. 偶氦氯膦Ⅰ：（0.025%）；
31. 偶氦氯膦Ⅲ：（0.020%）乙醇溶液；
32.EDTA （5%）（乙二胺四乙酸二钠）；
33. 六偏膦酸钠溶液（5%）；
34. 二安替吡啉甲烷溶液（4%）：取4g 试剂加60ml 水，30ml 盐酸及10ml 硫酸，加热溶解。
二、分析操作
㈠母液的配制
称取试样500mg 于250ml 锥形瓶中，加入50ml 硫硝混酸及8ml 过硫酸铵溶液（15%），低温加热溶解后，再加3-6ml 过硫酸铵溶液（15%），加热氧化至大气泡，取下，徐徐滴入5-8滴过氧化氢（1+2），使溶清澄清，并继续煮沸2min ，取下，冷至室温，稀至100ml ，干滤。此为母液。
㈡各组分的测定
1. 硅的测定（0.1%～4%）
准确分取试液2ml ，加入硫硝混酸0.5ml （溶样酸），10ml 铜酸铵溶液（5%），摇匀，沸水浴中水浴30s ，加入10ml 草酸溶液（5%），摇匀透明时（10s ），加入50ml 水。立即加入5ml 硫酸亚铁铵溶液（6%），摇匀，加水50ml 。
于波长680nm ，0.5cm 比色杯中，测量吸光度。
2. 磷的测定（0.01%～0.1%）
分取试液5ml 于125ml 锥形瓶中，依次加入硝酸铋溶液（0.5%）10ml ，硝酸铵溶液（5%）5ml ，抗坏血酸溶液（5%）10ml ，摇匀，加水20ml, 放置10min 。
于波长680nm ，1cm 比色杯中，测量吸光度。
3. 锰的测定（0.1-2%）